用偶合反应流动注射化学发光法测定矿样和水样中的痕量铊

将Tl（Ⅲ）置换Co（Ⅱ）-EDTA配合物中的Co（Ⅱ）与Co（Ⅱ）-鲁米诺-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定铊的新方法.本方法测定铊的线性范围为3.0×10^-6～1.0×10^-2mg/mL,检出限为1.0×10^-6mg/mL.对1.0×10^-4mg/mL的Tl（Ⅲ）标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.方法可用于矿样和水样中铊的测定.

流动注射化学发光法测定葡萄糖

A flow injection chemiluminesence analysis coupled with enzymic oxidation reaction for the determination of glucose is proposed. The linear range for glucose is 0 6～110 mg/L with a correlation coefficient of 0 999 7 and the detection limit 0 08 mg/L. The relative standard deviation ( n =11) is 1 3% for 10 mg/L glucose. The method has been applied to the determination of glucose in human serum with satisfactory results.

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。

流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。

氯化血红素催化新型荧光反应测定葡萄糖的研究

本文用流动注射分析法研究了过氧化物模拟酶催化过氧化氢新型荧光底物（Ｎ，Ｎ’－二氰甲基邻苯二胺，ＤＣＭＯＰＡ）的最优条件。结果表明，该系统可用于定量测定过氧化氢及催化剂氯化血红素的浓度。将此体系与葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖的反应偶联可实现对葡萄糖的测定，其线性范围为８．１Ｘ×０－６～２．４×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检测限（Ｓ／Ｎ＝２）为１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。用标准加入法测定人血清中葡萄糖含量，获得满意结果。

偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ )置换DTPA Co(Ⅱ )配合物中Co(Ⅱ )与Co(Ⅱ ) Luminol H2 O2 化学发光体系相偶合 ,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法。铋的线性范围为 1.0× 10 - 5～ 1.0× 10 - 2 mg·ml- 1,对 1.0× 10 - 3mg·ml- 1的Bi(Ⅲ )标准溶液连续 11次测定的相对标准偏差为 2 .3% ,检出限为4 .0× 10 - 6 mg·ml- 1。用于土壤样品中铋的测定 ,结果满意。

鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光法测定镍(Ⅱ)

基于Ni(Ⅱ)能置换出Cu(Ⅱ)-EDTA络合物中的Cu(Ⅱ),与鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光体系相偶合,建立了测定Ni(Ⅱ)的置换偶合反应流动注射化学发光法测定Ni(Ⅱ)的新方法。考察了Cu(Ⅱ)-EDTA络合比、反应介质与pH、氧化剂的选择及其浓度以及鲁米诺浓度对体系相对发光强度的影响,并采用酒石酸掩蔽剂消除了干扰组分对测定的影响。在最佳的实验条件下,该方法测定Ni(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 g/mL,检出限为2.0×10-8 g/mL(3σ)。对环境水样中的镍(Ⅱ)进行测定,其结果同原子吸收光谱法的测定值相一致,相对标准偏差为3.7%～4.6%。

流动注射化学发光法测定鲜酒糟中微量乙醇的研究

目的 :研究一种鲜酒糟中微量乙醇的测定方法。方法 :在酸性溶液中 ,K2 Cr2 O7与乙醇定量反应产生Cr3 + ,利用Cr3 + 对Luminol-H2 O2 发光体系的催化作用 ,建立了酒糟中微量乙醇新的测定方法。结果 :该法线性范围为 4 0× 10 -7g/ml～ 2 0× 10 -3 g/ml,检出限为 6 9× 10 -8g/ml,多次加标回收率为 93 0 4%～ 10 8 2 % ,RSD % <5 % (n =3或 11)。 结论 :实验结果满意。

HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以0.04mo.lL-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷(MMA)、双甲基砷(DMA)的检测下限(3倍噪音)分别为0.003、0.001、0.002、0.004μg.L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态.