葵盘果胶与海藻酸钠丙二醇酯复配在搅拌型酸奶中的应用

将葵盘果胶与海藻酸钠丙二醇酯(PGA)进行复配并应用在酸奶中以弥补单独葵盘果胶在搅拌型酸奶中应用时的不足。本研究以单因素实验结果为基础,将葵盘果胶、PGA添加量作为变量因素,以酸奶的感官评价得分、表观黏度、脱水收缩敏感性、持水能力、凝胶强度为响应值,通过响应面法建立分析模型确定两者复配在酸奶中应用的最佳优化配方。结果表明,响应面优化的亲水性胶体添加量为:0.22g/100 g葵盘果胶,0.10 g/100g PGA。本实验为葵盘果胶及葵盘果胶与PGA复配胶在搅拌型酸奶工业的应用提供了理论依据。

基于再生对苯二甲酸二甲酯制备阻燃聚酯纤维

文中以再生对苯二甲酸二甲酯(r-DMT)和乙二醇(EG)为原料、以2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)为阻燃剂,采取共聚合的策略合成了阻燃再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(rFR-PET)切片,并通过熔融纺丝技术制备了83 dtex/36 f规格的阻燃再生聚酯纤维。研究发现,CEPPA的引入使得聚酯的缩聚变得困难,阻燃再生PET相较于未改性的再生PET端羧基含量增大、二甘醇含量降低、亮度L值下降、黄蓝色度b值增大、热稳定性和结晶性下降。通过极限氧指数(LOI)测试和垂直燃烧性能(UL-94)分析得知,再生PET经阻燃改性后,LOI值由22.1%提高至32.7%,UL-94垂直燃烧等级从V-2级提升至V-0级,阻燃性能大幅提升。阻燃再生PET切片可纺性优异,通过熔融纺丝工艺制备的纤维具有良好的力学性能。为利用r-DMT开发下游高值化再生聚酯材料提供了有益参考。

新型保润剂丙二醇吡咯酯的制备及其对再造烟叶保润效果研究

为克服传统保润剂丙二醇在加热烟草制品中吸湿性过强的缺点,制备了一种新型保润剂丙二醇吡咯酯,并利用热重-微商热重-差示扫描量热法、热裂解气相色谱/质谱和低场核磁共振技术考查其热行为及其在再造烟叶中的保润效果。结果表明:丙二醇吡咯酯的热失重区间为149.9~400.0℃,在298.7℃时质量损失率达最大(77.39%);在200℃、300℃和350℃下的主要裂解产物为吡咯酸和丙二醇,其中丙二醇可以起到协调和降低烟气干燥感的作用;在低湿环境下添加丙二醇吡咯酯的再造烟叶丝保润能力高于空白组,但低于丙二醇组;丙二醇组、丙二醇吡咯酯组和空白组中再造烟叶丝内部结合水占比分别为75%、70%、68%,即丙二醇吡咯酯可以降低再造烟叶丝的强吸湿性,同时保持一定的保润能力。

1,2-环己烷二甲酸醇醚酯结构与增塑PVC性能的关系

以1,2-环己烷二甲酸酐(HHPA)、乙二醇醚(乙二醇甲醚系列、乙二醇丁醚系列)为原料,通过直接酯化法合成了1,2-环己烷二甲酸二(乙二醇醚)酯(简称醇醚酯,下同)。利用FTIR和^(1)HNMR对产物进行了表征,并对醇醚酯增塑后的聚氯乙烯(PVC)制品的力学性能、微观形貌、热稳定性、耐迁移性、耐挥发性和耐候性进行了测试。结果表明,当醇醚酯的单侧乙氧基数目≤3时,其增塑效果与乙氧基数目呈正相关;与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑后的PVC制品(DOP/PVC)相比,1,2-环己烷二甲酸二(三乙二醇甲醚)酯(HHPTEM)增塑后PVC制品(HHPTEM/PVC)的断裂伸长率提升88.0%,5%热失重温度提高了20.2℃,在正己烷和甲苯中的质量损失率分别下降7.6%和4.9%,70℃下挥发性测试中,质量损失率下降1.9%,10 d紫外老化后断裂伸长率保持率提升8.6%。

聚醚酯消泡剂在白水中的性能研究

本研究表征了以不同官能度的聚醚(脂肪醇聚醚、丙二醇聚醚、甘油聚醚,官能度分别为1、2、3)和脂肪酸为原料合成的聚醚酯结构,着重探讨了3种官能度聚醚酯的消泡性能。结果表明,硬脂酸为优选脂肪酸,起始剂为十八醇、环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)物质的量比为3∶7时,合成的脂肪醇聚醚酯消泡剂的消泡性能最佳;POEO或EOPOEO嵌段的丙二醇聚醚酯(EO在聚醚链段末端)具有良好的消泡效果;相对分子质量3 000的甘油聚醚合成的甘油聚醚酯消抑泡效果最佳。优选的十八醇聚醚酯在低温生活用纸白水中消抑泡效果好,丙二醇聚醚酯和甘油聚醚酯分别在高温箱纸板和文化用纸白水中消抑泡效果好。3种聚醚酯溶液浓度增至0.6 g/L时,表面张力均为27.0 mN/m。

顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式:起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5~4μg·mL^(-1)和5~40μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供了参考与指导。

一种单分散聚乙二醇药物修饰剂的合成和杂质分析方法研究

以三甘醇为起始物料,丙烯酸叔丁酯和叠氮磷酸二苯酯为端基衍生化试剂,经多步反应制得N_(3)-PEG_(3)-SPA(叠氮-三聚乙二醇-琥珀酰亚胺丙酸酯)。通过改进纯化方法控制单杂,得到含量和纯度分别高达98.16%和97.92%,并且单杂低于1%的单分散N_(3)-PEG_(3)-SPA,其结构经^(1)H NMR和HPLC进行表征。通过实验研究了N_(3)-PEG_(3)-SPA制备过程中缩合剂对产品纯度及含量的影响。N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂得到的产品纯度好,含量高,中间产物纯化简便,收率较高。针对高纯度单分散N_(3)-PEG_(3)-SPA这种重要的药物修饰剂,开发出的廉价、简便、高效和通用的合成和纯化方法具有重要的理论意义和实用价值。

PTMG-b-PET共聚酯的合成及性能

以对苯二甲酸、乙二醇以及聚四氢呋喃(PTMG)为原料,采用熔融缩聚法合成了不同PTMG比例的聚对苯二甲酸乙二醇酯-聚四氢呋喃(PET-PTMG)聚醚酯,研究了PTMG含量对共聚酯缩聚反应过程的影响。利用红外光谱法、核磁共振波谱法分析了共聚酯结构、序列分布,利用差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析研究了共聚酯热性能、结晶动力学以及热稳定性。研究表明,投入体系的聚醚基本都进入了聚合物分子链;PTMG含量增加,聚合反应动力黏度增长变缓,共聚酯玻璃化转变温度(T_(g))、结晶温度(T_(c))、熔点(T_(m))均明显降低,熔融结晶温度(T_(mc))先上升后下降,试验制备的共聚酯较常规PET结晶速率更快。在氮气氛围中,共聚酯的热降解为一阶反应,PTMG含量增加,共聚酯热稳定性明显降低。

沸石膜脱水技术在合成气制乙二醇工艺中的应用探讨

为了提高合成气制乙二醇副产品的经济价值,探讨沸石膜脱水技术在合成气制乙二醇工艺中的应用。针对粗乙醇和混合醇酯的脱水,设计沸石膜脱水工艺流程,并对物料平衡、公用工程消耗进行计算,分析经济效益分析。结果表明:沸石膜脱水可将粗乙醇脱水制备成99.5%的无水乙醇,并可将混合醇酯质量分数提高至99%。膜脱水具有投资较低、能耗低、效益好等特点,应加快在合成气制乙二醇行业中的推广应用。

脱酯脱醛工艺在煤制乙二醇装置中的应用问题分析及解决措施

在煤基合成气制乙二醇(SEG)的反应过程中,会发生多种副反应、生成多种副产物,其中,微量的酯类、醛类物质对乙二醇产品紫外线透光率造成很大影响。通过技术改造增设脱酯、脱醛装置,对产品精馏塔侧线采出的乙二醇进行脱酯脱醛处理。实际运行数据表明,脱酯、脱醛后乙二醇220 nm紫外线透光率平均能提升6%~14%,275 nm紫外透光率平均能提升8%~15%。介绍了煤制乙二醇脱酯、脱醛装置的树脂装填、装置开停车、树脂保护,脱酯脱醛装置运行经验及控制,可为乙二醇生产厂家进行产品质量提升提供参考和借鉴。

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的咖啡因分子印迹电化学传感器

以咖啡因为模板分子,含菲环骨架的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,在玻碳电极表面以自由基热聚合的方式制备分子印迹聚合物敏感膜,构建了测定咖啡因的新型分子印迹膜电化学传感器.通过循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了传感器对咖啡因的响应特性.结果表明,在最佳的实验条件下,传感器的峰电流与咖啡因浓度在3.00×10-3～2.73 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.12×10-4mmol/L.传感器具有良好的选择性和重现性.将该传感器用于可口可乐饮料中咖啡因含量的测定,平均回收率为98.7%.

气相色谱-负化学离子源-质谱测定食用植物油中3-氯丙醇酯的含量

目的：建立气相色谱-负化学离子源-质谱法（gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI-MS）测定植物油中3-氯丙醇酯（3-MCPDE）含量的方法。方法植物油样品经甲醇钠-甲醇水解,硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰咪唑衍生化后采用 GC-NCI-MS 在离子监测模式下对植物油中3-MCPDE的含量进行测定和分析,测定结果均以游离态的3-MCPD计,内标法定量。结果3-MCPD在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性良好（r=0.9999）,定量限为0.01 mg/kg,在0.10、0.50和1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79.5%~81.7%,相对标准偏差为6.0%~9.2%。结论该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,可用于食用植物油中3-MCPDE的含量测定。

我国医用聚氯乙烯增塑剂的发展现状

我国医用聚氯乙烯(PVC)以可致癌的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为主增塑剂,这严重影响了国内人民的健康和医用PVC行业的发展。通过对国内外各新型环保增塑剂的比较可知:无毒环保的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)适合作为我国医用PVC制品的主增塑剂。这为改善医用PVC制品使用者的健康状态,加快医用环保PVC行业的发展提出了可行性。

ATRP法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的研究

本研究从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,2-溴-异丁酸乙酯(EBr-iB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine)为催化体系,在90oC下,利用原子转移聚合(ATRP)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用FT-IR、1H-NMR和GPC对所制备的单体和聚合物进行了表征,同时考察了单体转化率随聚合反应时间的变化。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,表观聚合速率常数kp′为3.6×10-7s-1;所得聚合物的分子量分布很窄。

乙二醇硬脂酸酯型珠光剂的合成与应用研究进展

综述了目前日化工业中广泛使用的珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成和应用方面的研究进展,为研制性能更为优异的这类珠光剂提供参考。

膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及应用

以五氧化二磷、二溴新戊二醇为原料合成了5,5-二溴甲基-2-羟基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷,采用元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR等分析方法进行表征,确定了结构.用该化合物与三聚氰胺反应,合成了含氮、溴、磷的膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐,并将其用于对聚丙烯(PP)的阻燃,实验结果表明,当阻燃剂与聚丙烯质量比为3∶7时,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果.

聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的合成与表征

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,在60℃下,利用常规自由基聚合(CPR)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。考察了单体转化率随聚合时间的变化,并利用FT-IR1、H-NMR、GPC、TG和DSC等对PDHAAGE进行了分析和表征。同时考察了PDHAAGE在不同溶剂中的溶解性。结果表明,得到的PDHAAGE的数均分子量(Mn)约为5400,分子量分布小于1.40;Tg为95.8℃,Tm为375.8℃,热分解温度Td为396.4℃,说明PDHAAGE具有很好的热稳定性;PDHAAGE易溶于中等极性的有机溶剂中。

聚羧酸型梳状共聚物的合成及其对水泥塑化效果研究

将聚乙二醇单丙烯酸酯、聚顺丁烯二酸乙二醇单酯(聚乙二醇聚合度n=9,23)分别与烯类单体共聚,合成对水泥塑化效果明显的2个系列聚羧酸梳状共聚物。研究共聚合反应的引发剂用量、共聚物组成、侧链长度及共聚物表面性质(界面张力、起泡高度)等对水泥塑化效果(分散性、分散稳定性)的影响。结果表明,两系列共聚物中,引发剂用量均有一最佳值;丙酯系列中,支链长者(n=23)需较多的引发剂用量,而单酯系列中,引发剂最佳用量n=9与n=23相同。两系列支链长者(n=23)的分散性及分散稳定性均较好。丙酯系列中,界面张力较小者起泡高度高,分散性能好。

低熔点PET-PTMG共聚醚酯的合成与表征

将对苯二甲酸二甲酯(DMT)、间苯二甲酸二甲酯(DMI)、乙二醇(EG)、新戊二醇(NPG)进行酯交换反应后,再与聚四氢呋喃醚(PTMG)进行缩聚反应,制得低熔点共聚醚酯。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、差示扫描量热分析(DSC)、动态热力学分析(DMA)对共聚醚酯的结构与性能进行了表征。结果表明:在其他条件相同时,随NPG比例的增加,共聚醚酯的粘度增大,其NPG与EG链段比值提高,玻璃化转变温度(Tg)升高。当nDMT:nDMI为1:1,nNPG:nEG为3.3:6.7,PTMG质量分数为31.9%时,制得的共聚醚酯的Tg为25.79℃,熔点约130℃;35℃时,共聚醚酯贮能模量最大,耐热性能较好。

草酸酯催化加氢制备乙二醇研究进展

综述了近年来碳一合成路线中草酸酯催化加氢制备乙二醇的研究进展。分别介绍了以Ru等贵金属催化剂为主的液相均相加氢法和以铜基催化剂为主的非均相气相或液相加氢法,详细介绍了各类催化剂在草酸酯催化加氢方面的特点。并且就目前国内外对草酸酯氢化动力学方面的研究予以总结,给出了草酸酯加氢过程典型的动力学过程。最后比较了分别以草酸二甲酯和草酸二乙酯为原料路线的优缺点。