甘草酸单铵盐的制备及纯化新工艺研究

考察了以甘草为原料,采用溶剂法制得甘草酸单铵盐,并利用工业乙醇和80%乙醇为重结晶溶剂对其精制纯化。通过对比实验,确定了新的溶剂法工艺条件为:热回流法提取的甘草酸,经工业乙醇浸提、浓氨水氨化,在酸化过程中,先加一定量冰乙酸调节pH到4.5,再加前述2倍量冰乙酸制得甘草酸单铵盐粗品,其含量达66.7%,得率为2.58%。获得了结晶精制纯化工艺为:经工业乙醇、80%的乙醇和工业乙醇对粗品交替重结晶三次,固液比分别为1:40、1:15和1:40,最终甘草酸单铵盐含量达80.1%,得率为1.36%。

酸解法制取甘草次酸及其纯化工艺

以甘草酸单铵盐为原料,酸解制取甘草次酸并利用低温冷析法对其进行精制纯化。通过L9(34)正交试验,确定了酸解甘草次酸的最佳条件:H2SO4体积分数8%、料液比(g/mL)1∶100、温度100℃、12 h,在此条件下,转化率可达80.24%;通过对比实验,获得了低温冷析法精制甘草次酸的纯化工艺:酸解产物经水洗、氯仿溶提后,在体积分数30%乙醇溶液中80℃热溶15 min,再在冰水中冷析10 min,最终得到甘草次酸的质量分数为95.79%,得率40.87%。

TLC—UV测定甘草酸铵水解产物中甘草次酸的含量

本文建立了薄层层析-紫外分光光度法测定甘草酸铵在稀硫酸水溶液中水解所得甘草次酸含量的方法。使用硅胶G‰薄层板，甲苯：乙酸乙酯：甲酸（30：15：1）为展开剂，在紫外光灯（254nm）下定位，248nm波长处检测。结果表明甘草次酸点样量在4．90～24．50μg／L范围内呈现良好的线性关系，其回归方程为：Y=28．258X＋0．0285，r=0．9995，平均回收率为98．296，RSD=1．87％，且样品在100min内稳定。本法能简便、快速的测定甘草次酸的含量，在稳定性良好的时间范围内精密度高、重现性好、操作成本低。

铁皮石斛醋酸乙酯部位化学成分研究

目的进一步研究铁皮石斛Dendrobium officinale活性醋酸乙酯部位的化学成分。方法运用大孔树脂、MCI、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、ODS等柱色谱、制备薄层色谱及制备高效液相色谱法等分离技术,进行化合物的分离纯化,根据^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果从铁皮石斛乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到了34个化合物,分别鉴定为moscatin(1)、黑麦草内酯(2)、柚皮素(3)、橙皮苷(4)、甘草素(5)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-l-propanol(6)、异甘草素(7)、(E)-4-hydroxycinnamic acid(8)、(Z)-4-hydroxycinnamic acid(9)、coniferyl p-coumarate(10)、sinapyl p-coumarate(11)、tinosporaic acid A(12)、N-trans-coumaroyltyramine(13)、N-trans-feruloyltyramine(14)、丁香脂素(15)、pinoresinol(16)、梣皮树脂醇(17)、lirioresionol(18)、2(5H)-Furanone 5-hydroxy-3,4-dimethyl-5-pentyl(19)、丁香酸(20)、十六烷酸(21)、对羟基苯甲酸(22)、对羟基苯甲醛(23)、阿魏酸(24)、二氢松柏醇(25)、十七烷(26)、4-羟基-3,5-二甲氧基反式肉桂醛(27)、dihydro-p-cinnamic acid(28)、(+)-(4S)-(2E)-4-羟基-2-壬烯酸(29)、1,3-benzenediol(30)、对羟基苯酚(31)、水杨酸(32)、对羟基苯乙酮(33)和香草醛(34)。结论化合物2首次从石斛属植物中分离得到,化合物3~7均为首次从铁皮石斛中分离得到。