非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦

建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。

大孔树脂对增甘膦盐溶液Ca^(2+)去除性能研究

采用大孔阳离子交换树脂对增甘膦钙溶液进行脱钙处理,重点探讨了该树脂对Ca^(2+)的等温和动力学吸附行为,研究了pH对其吸附性能的影响及树脂的重复使用性,并对钙离子脱除机理进行了研究。结果表明:该树脂对Ca^(2+)的吸附不受溶液初始pH影响,在20 min内即可达到平衡,最大吸附量为52.87 mg/g,且经5次重复利用后,对Ca^(2+)的回收率仍可维持在98.2%以上;该过程符合Langmuir等温吸附模型、准二级动力学模型,另外,该树脂在处理实际增甘膦溶液时可实现钙离子的高效脱除;机理分析表明该树脂对Ca^(2+)吸附以离子交换反应为主。这为复杂有机废液中钙的分离脱除提供了有益的理论参考。

离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷

应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40μg/L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。

增甘膦及复配液缓蚀性能研究

目的合成增甘膦,研究增甘膦及其复配液缓蚀性能。方法以亚磷酸、甲醛、甘氨酸为原料,在酸性条件下,合成增甘膦。通过塔菲尔曲线法和电化学阻抗谱,测试酸性条件下LY12硬铝在增甘膦溶液中的缓蚀性能,并与同类有机膦系缓蚀剂氨基三甲叉膦酸(ATMP)进行比较。同时,在碱性条件下,测试LY12硬铝在增甘膦复配液中的缓蚀性能。结果当p H=1,增甘膦缓蚀液质量分数为0.5%时,缓蚀率可达90%。在相同酸性条件及缓蚀剂含量下,增甘膦缓蚀效果较ATMP好。在碱性条件下,增甘膦单独使用缓蚀效果不佳,与三乙醇胺复配后缓蚀效果较好。当增甘膦与三乙醇胺复配含量为0.5%(质量分数)三乙醇胺+0.4%(质量分数)增甘膦时,LY12硬铝在p H=8.7体系中的缓蚀率为65.5%。结论增甘膦单独使用,在酸性条件下有很好的缓蚀效果;与三乙醇胺复配后,在碱性条件下也有较好的缓蚀效果。