DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法。样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定。结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差为1.8%～6.4%,检出限(信噪比)为50μg/kg。

酿酒原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定

建立酿酒原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化,内标法定量,DON在10 ng/mL~640 ng/mL范围内,相关系数r>0.9999,线性关系良好;不同浓度DON标品测定值的相对标准偏差(n=6)在2.44%~2.52%之间,精密度良好;样品加标回收率81.53%~93.19%。该方法简单快速、灵敏度高,完全符合准确检测的要求。