氧化锌-石墨烯复合电极制备及其对重金属铅的灵敏检测

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯腈（PAN）和醋酸锌（Zn（Ac）2）为纺丝前驱液,利用静电纺丝技术制备Zn（Ac）2-PAN-PVP复合纳米纤维原丝,经高温煅烧得到Zn O纳米纤维。X-射线衍射证明Zn O呈纤锌矿结构。扫描电子显微镜（SEM）显示,Zn O纳米纤维呈中空圆管状。将该Zn O纳米管与石墨烯（RGO）按一定比例混合,采用滴涂法制备Zn O-RGO/GC电极,并用于水体中重金属Pb2＋的检测。方波溶出伏安分析表明,此修饰电极对重金属Pb2＋有灵敏的响应,响应电位约为!0.4 V。在0.1 mol/L HAc-Na Ac（p H=4.6）缓冲溶液中,!1.0 V电位下富集10 min,Zn O-RGO/GC电极对Pb2＋检测的线性范围为2.4×10!9~4.8×10!7mol/L,检出限达到4.8×10!10mol/L（S/N〉3）。此电极容易制作,稳定性好,在用于检测实际水体中Pb2＋时,其结果与电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测试值一致。

溴代水杨醛席夫碱镍配合物修饰碳糊电极的制备及其对甲醛电催化研究

本文利用溶液法，设计合成了5-溴水杨醛席夫碱及其镍配合物，通过紫外光谱、红外光谱、热分析技术对目标产物的结构进行了表征和确认。将溴代水杨醛席夫碱镍（Ⅱ）配合物作为电活性物质，制备了配合物修饰碳糊电极，详细考察了电活性物质的种类及用量、石墨用量、石蜡用量对电极的循环伏安行为的影响，确定了修饰碳糊电极的最佳制备条件为电活性物质0．050g、石墨0．30g、石蜡0．18g。以循环伏安图中氧化峰电位和峰电流变化值为指标，与空白修饰电极比较，考察了修饰电极对甲醛的电催化氧化性能，并计算得出甲醛在反应过程的阴极传递系数a=0．510；塔菲尔斜率b=0．115；扩散系数D=1．66×10^-6cm^2／s。甲醛浓度在0．001～0．01mol／L范围内，氧化峰峰电流变化值与其浓度呈线性关系，表明可用修饰碳糊电极对甲醛进行定量分析。

铁氰化镍化学修饰电报对多巴胺电催化氧化及其测定

本文采用电化学方法在导电基体电极上制备出性能追定的铁氰化锌（ＮｉＨＣＦ）修饰膜电极，对Ｎｉ－ＨＣＦ膜电极的电化学行为进行了表征，并研究了其对神经传导物质，多巴胺（ＤＡ）的电催化氧化作用。结果表明对于在空白玻碳电报（ＧＣ）上氧化电位较高的ＤＡ，ＮｉＨＣＦ在可通过媒介作用促其氧化电位降低约２００ｍＶ，大大提高了其电子转移速率；而且在ＤＡ的浓度为１．０×１０－６—１．０×１０－２ｍｏｌ／Ｌ范围内，催化峰电流与ＤＡ浓度呈良好的线性关系，检测限可达５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。用于ＤＡ药物针剂的测定，结果良好。

基于两种复合纳米材料修饰的电极对多巴胺的催化氧化

本文先在Au电极表面自组装硫辛酰胺(T-NH_2),再利用电化学还原的方法将还原氧化石墨烯(ERGO)和纳米金(AuNPs)电沉积到T-NH_2表面,采用循环伏安法考察了电极的电化学性能。实验表明,该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用,优化条件下,DA的氧化峰电流与其浓度在6.49×10^(-6)~7.62×10^(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.996),检出限为2.0×10^(-6) mol/L。

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.

碳纳米管负载氢氧化镍修饰电极的制备及应用

采用表面滴涂结合循环伏安法制备了碳纳米管负载氢氧化镍修饰电极(Ni(OH)2/MWNT/CCE)。研究了该修饰电极对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明,该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性。在优化条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7～5.7×10-4 mol.L-1(r=0.999 9,s=2 786.5μA.(mmol.L-1)-1.cm-2)和5.7×10-4～2.7×10-3 mol.L-1(r=0.999 1,s=2 005.2μA.(mmol.L-1)-1.cm-2),检出限(3sb)为8.0×10-8 mol.L-1。该法已成功用于血清中葡萄糖含量的测定。

氧化石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯,利用挤压填充法将氧化石墨烯修饰到碳糊电极内,成功地制备了氧化石墨烯修饰碳糊电极并探讨了在此电极上铜离子的循环伏安行为。实验表明:石墨粉与氧化石墨烯材料配比为8∶1,底液p H值为3.0,扫描速率为120 m V/s测定铜离子时为最优实验条件,氧化峰电流与铜离子浓度在4.0×10-8mol/L^1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.559×10-8mol/L。氧化石墨烯修饰碳糊电极对铜离子的测定表现出良好的重现性与稳定性。

铁氰酸镍复合修饰电极的电化学行为及其电催化研究

利用化学沉积技术制备了NiHCF/石墨粉/MTMOS复合修饰电极,研究了NiHCF/石墨粉/MTMOS复合修饰电极作为安培型L—半胱氨酸传感器的电化学行为.NiHCF修饰电极在不同扫速的循环伏安行为表明在-0.1^+0.7 V电位窗内,半波电位(E1/2)为+0.393 V的可逆氧化还原波为[FeⅢ(CN)6]3-/[FeⅡ(CN)6]4-电对;在扫速小于100 mV/s时,阳极峰电流与扫速成很好的线性关系;当扫速大于120 mV/s时,阳极峰电流却与扫速平方根成正比,电极反应被扩散过程所控制;NiHCF修饰电极催化L—半胱氨酸结果表明NiHCF的引入明显降低了催化氧化电位;实验结果表明L—半胱氨酸在1×10-5~2×10-2mol/L内,电流响应性与浓度成很好的线性关系,电极的检测限为2.6×10-6mol/L.NiHCF/石墨粉/MTMOS复合修饰电极制备方法简单,电极稳定性高,表面可以更新,为三维复合电极在电催化中的应用和研究提供了新的方法.

铁氰化镍化学修饰电极对亚硫酸根离子的电催化氧化及其应用

本文采用电化学方法在玻碳(GC)基体上制备出性能稳定的铁氰化镍(NiHCF)修饰膜电极,表征了NiHCF膜的电化学行为,研究了其对SO_3^(2-)离子的电催化氧化作用。结果表明,SO_3^(2-)离子在NiHCF/GC上氧化是受NiHCF媒介作用的,属EC平行催化反应。催化峰电流与SO_3^(2-)离子浓度在1.0×10^(-6)～2.0×10^(-2)mol/L范围内呈线性关系,检测限可达5.0×10^(-7)mol/L。用于测定空气中SO_2含量,结果良好。

石墨烯夹心式聚中性红修饰电极电催化氧化多巴胺的研究

用滴涂法和两步电化学聚合法制备了一种石墨烯夹心式聚中性红修饰电极（PNR/GN/GCE）,并用循环伏安法、微分脉冲伏安法和交流阻抗法表征了该复合物膜的电化学行为。石墨烯夹心式聚中性红复合物薄膜提高了电极表面的电子转移速率,薄膜结合牢固,电催化氧化作用明显。在p H 5的磷酸缓冲溶液中,选择扫速0.1 V/s,多巴胺的氧化峰电位相比裸玻碳电极负移了103 m V,峰电流增加7倍,检出限达到4.9×10^-9mol/L（S/N=3）,氧化峰电流与多巴胺浓度在1.6×10^-8~2.0×10^-6mol/L范围内现良好的线性关系,相关系数R=0.994。