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Crystallographic and NMR studies on sterols from green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell 被引量:1
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作者 SHI Dayong XU Feng +3 位作者 HE Juan SHI Jiangong FAN Xiao HAN Lijun 《Acta Oceanologica Sinica》 SCIE CAS CSCD 2008年第1期147-151,共5页
Chemical investigation of the ethanol extract of the marine green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell led to the isolation of a new sterol stigmast-4,28-dien-3α,6β-diol 1 in addition to the five known sterols of ... Chemical investigation of the ethanol extract of the marine green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell led to the isolation of a new sterol stigmast-4,28-dien-3α,6β-diol 1 in addition to the five known sterols of β-lawsaritol 2, saringosterol 3, 24-hydroperoxy-24-vinyl - cholesterol 4, β-stigmasterol 5, 29-hydroxystigmasta-5, 24 (28) -dien-3β-ol 6. Compounds were isolated by normal phase silica gel and Sephadex LH - 20 gel colum chromatography, reverse phase HPLC and recrystalization. Their structures were elucidated by spectroscopic methods including MS, IR 1D/2D NMR and X-ray analysis. Cytotoxicity of compounds was screened by using the standard MTF method. All these compounds were isolated from the green alga Chaetomorpha basiretorsa Setchell for the first time and they were inactive (50% inhibitory concentration was greater than 10 μg/cm^3) against KB, Bel -7402, PC - 3M, Ketr 3 and MCF-7 cell lines. 展开更多
关键词 green alga STEROL X-ray crystal structure
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大动态能量自适应蓝/绿激光探测方法
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作者 马仙仙 李哲 +2 位作者 王凯强 王正玺 张可欣 《激光与红外》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期307-311,共5页
针对水下无线光通信链路中近距功率饱和与远距功率不足导致的光信号采集失效的难题,提出一种大动态能量自适应蓝/绿激光探测方法。该方法在水下无线光通信系统中加入由电控液晶光阀、可调增益光电倍增管及FPGA板卡组成的增益可控探测模... 针对水下无线光通信链路中近距功率饱和与远距功率不足导致的光信号采集失效的难题,提出一种大动态能量自适应蓝/绿激光探测方法。该方法在水下无线光通信系统中加入由电控液晶光阀、可调增益光电倍增管及FPGA板卡组成的增益可控探测模块,该模块在链路功率和探测器增益两个维度对通信链路形成闭环调控,以保证光电倍增管始终工作在最优状态,从而实现水下远距离、高速、大动态范围无线光通信。 展开更多
关键词 水下无线光通信 大动态 自适应 蓝/绿激光探测 电控液晶光阀
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Synthesis and Crystal Structure of N-Hydroxy-9-(3’,4’-methylene- dioxyphenyl)-1,8-dioxo-1,2,3,4,5,6,7,8,9, 10-decahydroacridine in Aqueous Media 被引量:1
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作者 史达清 牟杰 +1 位作者 庄启亚 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1073-1077,共5页
The title compound N-hydroxy-9-(3',4'-methylenedioxyphenyl)-1,8-dioxo-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-decahydroacridine (C2oH19NO5, Mr=353.36) is of orthorhombic, space group Pna2t with a=14.6914(16), b=8.8103(10), c=1... The title compound N-hydroxy-9-(3',4'-methylenedioxyphenyl)-1,8-dioxo-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-decahydroacridine (C2oH19NO5, Mr=353.36) is of orthorhombic, space group Pna2t with a=14.6914(16), b=8.8103(10), c=12.6648(14)A°, Z=4, V=1639.3(3) A°^3 Dc=1.432 g/cm^3, μ(MoKa)=0.103 mm^-1, F(000)=744, R=0.0445 and wR=0.1043 for 2172 observed reflections (I〉 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the pyridine and cyclohexane rings adopt boat and half-chair configurations, respectively. In addition, there is an intermolecular hydrogen bond (O(1)-H…O(3)) in the title molecule. 展开更多
关键词 crystal structure N-hydroxylacridine green chemistry
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Cadmium(II)-1,4-phenylenediacetate Complex with Green Luminescence
4
作者 XU Yan-Qing ZHOU You-Fu YUAN Da-Qiang HONG Mao-Chun 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期704-708,共5页
The title complex, formulated as {[Cd(pda)(phen)]·3H2O}, 1 (pda = 1,4-phenylenediacetate, phen = 1,10′-phenanthroline), has been hydrothermally synthesized and determimned by X-ray crystallography. Crystal... The title complex, formulated as {[Cd(pda)(phen)]·3H2O}, 1 (pda = 1,4-phenylenediacetate, phen = 1,10′-phenanthroline), has been hydrothermally synthesized and determimned by X-ray crystallography. Crystallographic data: triclinic, space group P1^-, a = 10.375 (7), b = 10.435(1), c = 12.040(1) A.α = 68.503(1), ,β= 86.371(1), γ= 66.231(1)°, Mr = 538.82, V = 1104.5(8) ,A^3, Z = 2, Dc = 1.620 g/cm^3,μ = 1.035 mm^-1, F(000) = 544, the final R = 0.0380 and wR = 0.0985 (w = 1/[σ^2(F0^2) + (0.0559P)^2 + 1.5319P], where P = (F0^2+ 2Fc^2)/3) based on 3444 observed reflections with I 〉2σ(I). Complex 1 features a two-dimensional layer. Fluorescent analysis reveals that it exhibits intense green luminescence with the maximum at around 516 nm. 展开更多
关键词 cadmium(Cadmium(Ⅱ)-1 4-phenylenediacetate Complex with green Luminescence) crystal structure coordination polymer FLUORESCENCE
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Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2,7,7-Trimethyl-4-(4'-methylphenyl)- 5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3- carboxylate in Aqueous Medium
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作者 SHIDa-Qing MOUJie +1 位作者 ZHUANGQi-Ya WANGXiang-Shan 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期696-700,共5页
The title compound (C22H27NO3) was obtained by the reaction of 4-methylbenzal- dehyde, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate in water in the presence of triethyl- benzylammonium chloride (TEBA). The crysta... The title compound (C22H27NO3) was obtained by the reaction of 4-methylbenzal- dehyde, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate in water in the presence of triethyl- benzylammonium chloride (TEBA). The crystal is of orthorhombic, space group Pbcn with a = 18.242(2), b = 15.651(1), c = 14.207(2) ?, V = 4056.15(64) ?3, Mr = 353.45, Z = 8, Dc = 1.158 g/cm3, μ = 0.076, λ(MoKα) = 0.71073 ? and F(000) = 1520. The final R = 0.0453 and wR = 0.0436 for 1156 observed reflections with I > 2σ(I). X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-member ring fused with it adopts half-chair conformation. 展开更多
关键词 hexahydroquinoline crystal structure green synthesis
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Diode end-pumped self-Q-switched and mode-locked Nd,Cr:YAG /KTP green laser 被引量:2
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作者 杜仕峰 王素梅 +5 位作者 张东香 冯宝华 张春雨 张玲 张治国 张世文 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第7期1522-1525,共4页
We first experimentally demonstrate a laser-diode end-pumped self-Q-switched and mode-locked Nd,Cr:YAG green laser with a KTP crystal as the intra-cavity frequency doubler. The device produces an average output power... We first experimentally demonstrate a laser-diode end-pumped self-Q-switched and mode-locked Nd,Cr:YAG green laser with a KTP crystal as the intra-cavity frequency doubler. The device produces an average output power of 680 mW at 532 nm. The corresponding pulse width of the Q-switched envelope of the green laser is 170 + 20 ns. The mode-locked pulses have a repetition rate of approximately 183 MHz and the average pulse duration is estimated to be around sub-nanosecond. It is found that the intra-cavity frequency doubling greatly improves the modulation depth and stability of the mode-locked pulses within the Q-switched envelope. 展开更多
关键词 frequency doubling Nd Cr:YAG crystal self-Q-switched and mode-locked pulses green laser
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废弃金属制备矾类产品--一个大学化学改进实验
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作者 景学敏 卢绘洁 +3 位作者 马雨萱 崔兴垚 魏磊 马麦霞 《广州化工》 CAS 2023年第18期117-119,共3页
化学实验教学改革是培养具有高素质、创新型化学专业人才的有效途径,改进实验是实现这一目标的有效手段。首次将原本孤立的三个金属成盐实验组合,以废弃金属铝、铁和铜为原料,以酸、碱或氧化还原溶解后,运用蒸发结晶的方法制备矾类产品... 化学实验教学改革是培养具有高素质、创新型化学专业人才的有效途径,改进实验是实现这一目标的有效手段。首次将原本孤立的三个金属成盐实验组合,以废弃金属铝、铁和铜为原料,以酸、碱或氧化还原溶解后,运用蒸发结晶的方法制备矾类产品。改进后的实验使学生在掌握实验原理和操作的基础上,体验“变废为宝”的乐趣,同时激发学生“学以致用”的积极性、锻炼其动手能力,又能将“绿色化学和环境保护”的理念融入其中。 展开更多
关键词 实验改进 明矾 绿色环保 蒸发结晶
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水产品中鱼药残留检测研究进展 被引量:4
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作者 黄玉兰 谢远红 +1 位作者 王芳 王力 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第5期437-450,共14页
孔雀石绿和结晶紫、氯霉素、硝基呋喃类药物曾被广泛用于抑制微生物生长、预防或治疗细菌性疾病。在养殖过程中,仍存在非法使用鱼药的现象。为了防止受污染的产品在食物链中流通,事先实施分析是一项重要的水产品安全保护措施。本文综述... 孔雀石绿和结晶紫、氯霉素、硝基呋喃类药物曾被广泛用于抑制微生物生长、预防或治疗细菌性疾病。在养殖过程中,仍存在非法使用鱼药的现象。为了防止受污染的产品在食物链中流通,事先实施分析是一项重要的水产品安全保护措施。本文综述了水产品中孔雀石绿和结晶紫、氯霉素、硝基呋喃类药物及其代谢物残留的检测方法,介绍了色谱法、表面增强拉曼光谱、免疫分析法及电化学传感器在该领域的应用,对前处理和验证结果进行了归纳,并讨论了每种方法的优缺点,旨在为监测残留物提供新的思路。具体而言,基于大型仪器的方法检测限低,但固有的缺陷限制了其发展。随着新型纳米材料的发展,表面增强拉曼光谱、免疫分析法、电化学传感器必将成为评估水产品中鱼药残留的有效工具。 展开更多
关键词 孔雀石绿 结晶紫 氯霉素 硝基呋喃类 残留分析
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溶剂热法制备金属酞菁晶体的研究进展
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作者 李大鹏 孙国富 葛素香 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2023年第4期678-687,共10页
金属酞菁是一类以异吲哚为组成单元的人工合成的平面大环配合物,它们不仅是高品质的颜料和染料,也是太阳能电池、液晶材料、信息存储、环境催化等领域的新兴材料。传统的金属酞菁制备往往需要高沸点溶剂的回流反应以及使用浓硫酸纯化产... 金属酞菁是一类以异吲哚为组成单元的人工合成的平面大环配合物,它们不仅是高品质的颜料和染料,也是太阳能电池、液晶材料、信息存储、环境催化等领域的新兴材料。传统的金属酞菁制备往往需要高沸点溶剂的回流反应以及使用浓硫酸纯化产物,普遍存在毒性高、效率低、耗时长等缺点。从绿色化学的发展和新型金属酞菁材料的制备要求来看,采用环境友好、成本低廉、易于操作的新方法制备与纯化金属酞菁是未来的发展趋势。本文综述了溶剂热法一步制备金属酞菁晶体的研究进展,总结了能够通过该方法制备的金属酞菁晶体种类及其相应的反应条件和产物结构,综合评价了该方法的技术优势,并对应用溶剂热法制备的金属酞菁晶体的未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 金属酞菁 晶体材料 平面大环配合物 晶体生长 溶剂热法 绿色化学
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First-principles study of structure and nonlinear optical properties of CdHg(SCN)_4 crystal
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作者 张鹏 孔垂岗 +5 位作者 郑超 王新强 马跃 冯金波 矫玉秋 卢贵武 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第2期248-252,共5页
The geometric structure,electronic structure,and optical properties of CdHg(SCN)4 crystal are calculated by using the density functional perturbation theory and Green function screening Coulomb interaction approxima... The geometric structure,electronic structure,and optical properties of CdHg(SCN)4 crystal are calculated by using the density functional perturbation theory and Green function screening Coulomb interaction approximation.The band gap of CdHg(SCN)4 crystal is calculated to be 3.198 eV,which is in good agreement with the experimental value 3.265 eV.The calculated second-order nonlinear optical coefficients are d14 = 1.2906 pm/V and d15 = 5.0928 pm/V,which are in agreement with the experimental results(d14=(1.4 ±0.6) pm/V and d15=(6.0 ±0.9) pm/V).Moreover,it is found that the contribution to the valence band mainly comes from Cd-4d,Hg-5d states,and the contributions to the valence band top and the conduction band bottom predominantly come from C-2p,N-2p,and S-3p states.The second-order nonlinear optical effect of CdHg(SCN)_4 crystal results mainly from the internal electronic transition of(SCN)^-. 展开更多
关键词 CdHg(SCN)4 crystal nonlinear optical properties band gap green function screening Coulombinteraction approximation density functional perturbation theory
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含硒杂环的电化学合成、分析及表征综合实验设计
11
作者 张震 王世龙 +3 位作者 刘珊珊 李文佐 何涛 李家柱 《大学化学》 CAS 2023年第8期128-135,共8页
化学综合实验是学生开展创新实践训练的重要课程。笔者结合团队的科研成果,设计了一个电化学合成含硒杂环的综合实验。实验通过底物制备→电化学合成分析→结构表征→晶体培养解析等环节,对学生的合成操作、过程分析和结构解析等技能进... 化学综合实验是学生开展创新实践训练的重要课程。笔者结合团队的科研成果,设计了一个电化学合成含硒杂环的综合实验。实验通过底物制备→电化学合成分析→结构表征→晶体培养解析等环节,对学生的合成操作、过程分析和结构解析等技能进行系统训练。实验中的电化学合成思路有助于提升学生的绿色化学意识,激发实验学习兴趣。 展开更多
关键词 电化学 有机合成 绿色化学 单晶衍射
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基于胺改性高岭石的新型阻垢剂抑制碳酸钙垢效果评估及机制
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作者 乔时轩 陈友媛 +3 位作者 李养沛 李佳兴 彭涛 梁军 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2519-2523,共5页
对高岭石进行胺改性,并负载羧甲基环糊精,制备新型碳酸钙阻垢剂K-CD。通过Ca^(2+)滴定实验、静态阻垢实验、动态堵管实验、分子动力学模拟深入分析了K-CD的阻垢作用。结果表明,K-CD能够延缓碳酸钙的沉淀速率和沉淀时间,阻垢率达90%,比... 对高岭石进行胺改性,并负载羧甲基环糊精,制备新型碳酸钙阻垢剂K-CD。通过Ca^(2+)滴定实验、静态阻垢实验、动态堵管实验、分子动力学模拟深入分析了K-CD的阻垢作用。结果表明,K-CD能够延缓碳酸钙的沉淀速率和沉淀时间,阻垢率达90%,比羧甲基-β-环糊精的效能高9.3%;分子动力学模拟表明,胺改性高岭石主要吸附作用面为(001),可吸引碳酸钙晶核,抑制Ca^(2+)与碳酸根的成核过程,并能够吸附至碳酸钙晶核的活性位点,使其晶格发生畸变,抑制了碳酸钙的聚集过程,达到了阻垢作用。 展开更多
关键词 碳酸钙垢 绿色阻垢剂 晶体成核聚集 分子动力学模拟
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水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测方法的优化 被引量:1
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作者 田雪莲 杨堃 +2 位作者 兰承兴 李树林 李雪林 《水产养殖》 CAS 2023年第4期1-3,共3页
对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明,硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL,且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高,孔... 对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明,硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL,且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高,孔雀石绿回收率达91.0%以上,结晶紫回收率在72.5%以上。指出,优化后的方法回收率高,分离效果好,可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 结晶紫 药物残留 高效液相色谱
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贮藏温度与产品水分含量对青梅蜜饯返砂的影响
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作者 郭凤仙 武陆琪 +2 位作者 陈洪彬 蒋璇靓 郑宗平 《泉州师范学院学报》 2023年第5期1-8,共8页
以市售青梅蜜饯为原料,研究贮藏温度和水分含量对青梅蜜饯返砂的影响.通过考察贮藏期间产品总糖含量、还原糖含量、氯化钠含量、有机酸含量、pH值变化趋势,以及对返砂结晶颗粒成分的分析,推断出可能影响青梅蜜饯返砂的主要因素.试验结... 以市售青梅蜜饯为原料,研究贮藏温度和水分含量对青梅蜜饯返砂的影响.通过考察贮藏期间产品总糖含量、还原糖含量、氯化钠含量、有机酸含量、pH值变化趋势,以及对返砂结晶颗粒成分的分析,推断出可能影响青梅蜜饯返砂的主要因素.试验结果表明:在市售罐装状态下,贮藏温度越高,返砂程度越严重;青梅蜜饯中水分含量对其返砂也有显著影响,水分含量越低,返砂程度越严重,返砂结晶颗粒的主要成分是糖和氯化钠. 展开更多
关键词 青梅蜜饯 返砂 贮藏温度 水分含量
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绿色分离纯化生产高纯度维生素K_(2)
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作者 马国良 郑之明 +3 位作者 王鹏 王丽 赵根海 王晗 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期107-112,共6页
为克服维生素K_(2)(Vitamin K_(2),VK_(2))提取工艺有毒溶剂用量大、有毒物质残留等缺点,建立一种高纯度VK_(2)绿色分离纯化工艺方法。使用天然油剂与甲醇、乙醇等有机试剂分别萃取纳豆芽孢杆菌干菌体内的VK_(2),结果表明,中链甘油三酯... 为克服维生素K_(2)(Vitamin K_(2),VK_(2))提取工艺有毒溶剂用量大、有毒物质残留等缺点,建立一种高纯度VK_(2)绿色分离纯化工艺方法。使用天然油剂与甲醇、乙醇等有机试剂分别萃取纳豆芽孢杆菌干菌体内的VK_(2),结果表明,中链甘油三酯的萃取效果最好,最大提取量为2.7 mg/g。通过使用7种不同型号的大孔树脂分离中链甘油三酯溶剂相中的VK_(2),以及利用静态吸附与解吸附实验,筛选出最优型大孔树脂HC-200S。进一步优化大孔树脂的动态吸附和解吸附工艺,并且绘制大孔树脂的动态解吸附曲线,结果表明:上样液吸附流速为2.0 mL/min、解吸剂为无水乙醇/乙酸丁酯(1∶2,体积比)的混合溶液、解吸剂流速为1.0 mL/min时,HC-200S型大孔树脂对VK 2的吸附和解吸附效果最佳;VK_(2)纯度较纯化前提升4倍,达到87.8%,回收率达到93.1%。将树脂分离纯化得到的VK_(2)解吸液经过冷冻结晶和溶剂挥发结晶,分别得到纯度为96.7%和97.1%的VK_(2)晶体。研究将为VK 2的工业生产和绿色分离纯化提供方法依据,同时也为其他脂溶性维生素的分离纯化提供借鉴。 展开更多
关键词 维生素K_(2) 大孔树脂 分离纯化 绿色提取 MK-7晶体
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外加滑石对龙泉窑梅子青釉性状影响之研究 被引量:1
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作者 刘干平 谈梅英 +1 位作者 李刘旒 刘小文 《佛山陶瓷》 CAS 2023年第9期14-18,共5页
以龙泉窑梅子青釉为基础,逐步外加滑石配制7种釉,施于龙泉窑铁胎上,针对釉的分相特性和结晶特性分别采用不同烧成制度进行实验,以观察釉的成熟度、玻化程度、平滑度、光泽度、透明度、气泡、裂纹、呈色、晶体分布等性状变化情况并结合相... 以龙泉窑梅子青釉为基础,逐步外加滑石配制7种釉,施于龙泉窑铁胎上,针对釉的分相特性和结晶特性分别采用不同烧成制度进行实验,以观察釉的成熟度、玻化程度、平滑度、光泽度、透明度、气泡、裂纹、呈色、晶体分布等性状变化情况并结合相图,推论出外加滑石对釉的始熔温度、成熟温度、高温粘度、表面张力、热膨胀系数、光学、分相和结晶等性能的影响规律。 展开更多
关键词 梅子青釉 外加滑石 性能 性状 分相 结晶
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郴州绿茶对草酸钙结晶的调节作用
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作者 郭海潮 吴志坚 +6 位作者 段磊 黄灿 李至冬 周振样 罗浩楠 徐秋实 孙建明 《湘南学院学报(医学版)》 2023年第2期1-7,共7页
目的探讨郴州不同品种绿茶对草酸钙结晶的调节作用,选取效果较佳的临床品种。方法将郴州37种绿茶按照冲泡茶叶的用量分为高、中、低三种浓度(5 g、3 g、1 g),每组浓度浸提出前3次茶汤参与草酸钙结晶反应(实验组),并设置空白对照组(仅有... 目的探讨郴州不同品种绿茶对草酸钙结晶的调节作用,选取效果较佳的临床品种。方法将郴州37种绿茶按照冲泡茶叶的用量分为高、中、低三种浓度(5 g、3 g、1 g),每组浓度浸提出前3次茶汤参与草酸钙结晶反应(实验组),并设置空白对照组(仅有超纯水参与的草酸钙结晶反应),运用X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪检测反应后晶体中二水草酸钙的百分含量(K值),视为对草酸钙晶体的调节程度,并比较两组二水草酸钙的百分含量以及实验组浓度、泡次和品种间K值。结果低浓度绿茶与空白对照组的K值比较无统计学意义(P>0.05),中、高浓度绿茶在任何泡次下与空白对照组均有统计学意义(均P<0.05),中、高浓度绿茶组浓度和泡次对K值有影响(H=20.424,P<0.05);33、36、22号绿茶调节草酸钙结晶作用较强且稳定,高浓度绿茶中33号茶调节能力最强,中浓度绿茶中12号茶调节能力最强。结论郴州绿茶对草酸钙结晶具有调控作用,可以介导一水草酸钙转化成二水草酸钙。 展开更多
关键词 郴州 绿茶 草酸钙 结晶
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液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留 被引量:45
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作者 张志刚 施冰 +2 位作者 陈鹭平 林立毅 周昱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期663-667,共5页
用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,... 用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2~20 μg/kg范围内,回收率为75%~95%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫
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水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展 被引量:25
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作者 刘名扬 肖珊珊 +4 位作者 于兵 杨春光 赵景红 金雁 朱程云 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期35-40,共6页
三苯甲烷类染料孔雀石绿和结晶紫因具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫均具有致癌性,所以水产品中这4种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。本文就孔雀石... 三苯甲烷类染料孔雀石绿和结晶紫因具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫均具有致癌性,所以水产品中这4种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。本文就孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的化学性质、危害性、使用状况、现有的前处理方法和仪器分析方法等进行了综述。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。基于固相萃取技术、Qu ECh ERS技术的高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等方法,适合于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速同时检测,在实际检测中得到广泛应用。同位素稀释质谱法和混合模式色谱法等新型检测技术与新型净化材料将是检测孔雀石绿和结晶紫的发展新方向。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫 检测技术
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量:55
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作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页
采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱,并以0.5mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限(S/N=3)可达0.5ng/g,平均加标回收率为77.6%~98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品
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