毛健绿茶化学成分及促消化功能分析

采用保健食品功效学研究中的小鼠小肠运动评价,大鼠体质量、体质量增量、摄食量、食物利用率评价、大鼠胃蛋白酶活性及胃蛋白酶排出量测定等实验评估毛健绿茶水提物的促消化效果,并进一步结合基于超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱的代谢组学方法对其化学成分进行系统解析。动物实验结果表明,与模型对照组相比,高剂量毛健绿茶水提物组(0.83g/(kg·d))小鼠小肠墨汁推进率显著升高(P<0.05),与阴性对照组(去离子水组)相比,中剂量毛健绿茶水提物组(0.21g/(kg·d))大鼠胃蛋白酶排出量显著升高(P<0.05),结合两者结果表明毛健绿茶具有一定的促消化功能;代谢组学分析在毛健绿茶水提物中共鉴定出98个化合物,其中黄酮(芹菜素和木犀草素,0.14~0.77mg/g)、黄烷酮(柚皮素和圣草酚,0.49~1.49mg/g)、黄酮-7-O-葡萄糖苷(0.57~9.07mg/g)和黄烷酮-7-O-葡萄糖苷(4.49~38.98mg/g)为主要成分。本研究较为系统地评价了毛健绿茶水提物的促消化功能,并解析其主要化学成分,为日后毛健绿茶及其新产品的推广和开发利用提供了相应的理论依据。

基于代谢组学的绿茶热加工过程中化学成分变化规律解析

为探究高火功绿茶品质的形成机理,基于超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱代谢组学方法对绿茶加工过程样进行分析,重点关注杀青、干燥和焙火等热加工过程中化学成分差异及变化规律。在绿茶不同热加工过程样中共鉴定出125种化合物,包括10种黄烷醇类、14种二聚儿茶素类、19种黄酮醇-O-糖苷类、5种黄酮-C-糖苷类、8种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的儿茶素(N-ethyl-2-pyrrolidinone-substituted flavan-3-ols,EPSF)类、16种氨基酸类、13种酚酸类、4种有机酸类、11种生物碱类、13种脂类、4种香气糖苷类和8种其他类化合物。偏最小二乘判别分析和热图分析结果表明,绿茶热加工过程中内含成分变化明显,筛选出114种具有显著差异的化合物(P<0.05)。在杀青、干燥、焙火等过程中,大部分儿茶素、二聚儿茶素类化合物含量下降,EPSF类、黄酮-C-糖苷类和脂类化合物含量明显上升;香气糖苷类化合物(苯乙醇樱草糖苷、芳樟醇樱草糖苷和芳樟醇氧化物樱草糖苷等)含量在杀青过程中增加了439%~2497%;N-1-脱氧-D-果糖酰茶氨酸含量在干燥过程中增加了820%~1290%;黄酮醇-O-糖苷类化合物(杨梅素-3-半乳糖苷、山柰酚-3-半乳糖苷、山柰酚-3-阿拉伯糖苷、杨梅素-3-葡萄糖苷和山柰酚-3-葡萄糖苷等)含量在焙火过程中明显下降。本研究可为后续进一步提升绿茶品质提供理论参考。

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中16种真菌毒素含量

目的建立一种改进QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法用于检测绿茶中16种真菌毒素的方法。方法本研究以1%甲酸乙腈作为提取溶剂,经涡旋或振荡提取后,使用N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂作为净化材料净化后,经ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)实现分离,采用电喷雾正负离子电离方式、多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果在一定浓度范围内,16种真菌毒素均呈良好的线性关系,相关系数大于0.998,该方法的检出限在0.2~100.0μg/kg之间,定量限在0.5~300.0μg/kg之间。在1、2、10倍定量限的加标水平下,16种真菌毒素的回收率范围在74.4%~110.9%之间,其相对标准偏差值均小于5%。应用新建立的方法对10批次绿茶样品进行分析检测,结果在2批次样品中检出了AFB2,1批次样品中检出玉米赤霉烯酮。结论该方法灵敏度好,准确度高,可作为绿茶中真菌毒素的日常监测的有效检测方法。

HPLC法测定云芝菌发酵茶中9种活性成分及抗氧化活性研究

目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃。结果:与未发酵的对照组绿茶相比,云芝菌发酵茶中咖啡碱的含量无明显变化,没食子酸、可可碱和没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别增加了0.4613%、0.3118%和0.5770%,没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别减少了0.0156%、0.0178%、1.2938%、1.1062%和4.0241%。体外抗氧化活性试验结果表明,发酵后茶叶对DPPH·和·OH的清除率均有显著性(P<0.05)降低。当浓度为2.0 mg/mL时,云芝菌发酵茶提取液对DPPH·和·OH的清除率分别为7.79%和9.65%。结论:云芝菌的固体发酵可改变茶叶中活性成分的含量和抗氧化活性,研究为云芝菌发酵茶的开发提供了实验依据。

绿茶腌制液对鸭肉脱脂过程中挥发性风味物质的影响

以鸭肉为原料,采用GC-MS考查了不同浓度的绿茶腌制液和不同腌制时间对鸭肉脱脂过程中挥发性风味物质的影响。研究表明,质量浓度为75 mg/mL的绿茶腌制液对鸭肉腌制90 min后再加热脱脂,既能防止过氧化,又能最大程度地优化挥发性风味物质。

代表性黄白化品种扁形绿茶化学品质特征解析

目的探究不同黄白化品种扁形绿茶主要化学成分差异及其汤色、滋味特征。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS)和紫外-可见分光光度法等方法对不同黄白化品种扁形绿茶的主要水溶性成分进行定量测定,并结合感官分析和色差分析,探讨白叶1号和中黄系列品种制作的扁形绿茶的化学成分差异及其与汤色、滋味特征的内在联系。结果普通绿茶品种(龙井43)、黄化品种(中黄系列)和白化品种(白叶1号)按照扁形绿茶工艺制得扁形绿茶,其茶多酚总量与氨基酸总量比值(酚氨比)的平均值分别为3.93、3.33(黄化品种比值范围为2.93~3.91)和2.59。化学成分分析显示,白叶1号和中黄系列扁形绿茶的主要差异成分为槲皮素糖苷(总量分别为3.11和3.86 mg/g)、半乳糖基黄酮糖苷(总量分别为1.21和2.32 mg/g)和非酯型儿茶素(总量分别为24.83和15.85 mg/g),均差异显著(P<0.05)。感官审评和色差分析表明,白叶1号和中黄系列相对于龙井43更鲜爽、鲜醇;白叶1号的涩味低于中黄系列,且汤色黄度更低。结论黄白化品种扁形绿茶的酚氨比整体上低于普通品种扁形绿茶,其中白叶1号与龙井43扁形绿茶化学成分含量差异最大,黄化品种中的中黄4号与龙井43扁形绿茶相近。黄化品种与白化品种制作的扁形绿茶相比,茶氨酸、非酯型儿茶素、槲皮素糖苷和半乳糖基黄酮糖苷是其主要差异成分。

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的:构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱,为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC法,以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果:建立的20批黔产绿茶指纹图谱,标定15个共有峰,并指认了其中5个共有峰,相似度计算结果在0.610~0.966之间,聚类分析、主成分分析结果较为一致,均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证,揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论:本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好,该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考,可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。

基于UPLC-MS/MS方法分析绿茶非挥发性代谢物在常温贮藏中的动态变化

为探究非挥发性代谢物在绿茶贮藏中的动态变化,本研究将贮藏温度设定为37℃以处理绿茶样,后通过超高效液相色谱-三重四极杆离子阱串联质谱联用技术分析在不同贮藏时间条件下(15、40、80、120 d)非挥发性代谢物的变化过程。结果表明,以-80℃贮藏绿茶为对照,37℃贮藏40 d后绿茶干茶、茶汤色泽开始转变。儿茶素类物质在37℃贮藏40 d内,变化不显著,而游离氨基酸含量则显著降低。超高效液相色谱-串联质谱方法共鉴定出684种化合物,其中77种化合物在绿茶贮藏中有显著变化,为特征性差异化合物,且主要是多酚类、脂类及有机酸类物质。与鲜味相关的化合物十八二烯-6-炔酸在贮藏40 d后极显著降低;在贮藏80 d的绿茶中已经无法检测到该化合物。与茶汤色泽、滋味相关的茶黄素-3-儿茶素随着贮藏时间的延长而显著上升。类黄酮代谢分析显示,黄酮糖苷类物质在贮藏过程中呈现上升趋势。脂质代谢分析表明,脂类物质中的三酰基甘油类和二酰基甘油类物质在贮藏15 d即发生显著变化;游离脂肪酸类物质随着贮藏时间延长而上升。本研究结果表明黄酮类和脂质类化合物在绿茶贮藏进程中变化较为显著,对绿茶的品质下降起重要作用。

绿茶酒液态发酵工艺参数的优化研究

以信阳毛尖为主要原料,对影响其液态发酵工艺过程的4个因素进行单因素试验,并设计L9(34)正交优化试验,对其结果进行直观分析,确定毛尖茶酒最佳液态发酵工艺条件为:接种量0.3‰,蔗糖添加量180 g/L,pH4.6,温度24℃,发酵时间12 d。采用该条件生产的绿茶酒不仅具有茶香和酒香,酸甜适口,且富含功能成分,是一种老少皆宜的保健饮品。

用顶空吸附法与茶汤过柱吸附法分析绿茶香气

采用顶空吸附法 (HAS法 )和茶汤过柱吸附法 (TL A法 )分析了绿茶提取液的香气 .结果表明 ,HAS法提取的香气在感官上与茶叶香气较一致 .通过 GC检测 ,两种方法提取香精油的组分差异较大 ,在检测时间内相同的香气组分只有 5 4.17%,TL A法未检测到芳樟醇的氧化物和异构产物 ,但检测到一些别的物质 .

高效液相色谱法同时测定五指山绿茶中5种儿茶素类成分

建立了同时测定五指山绿茶中表儿茶素（EC）、儿茶素（C）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表儿茶素没食子酸（ECG）和表没食子儿茶素（EGC）的高效液相色谱法。色谱条件为：HIQ SIL C18 V色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-1.5%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长280 nm;流速为1.0 mL.min-1;进样量10μL;柱温为35℃。在优化条件下,5种儿茶素类成分的浓度分别在15～300、10～200、10～200、20～400和10～200μg.mL-1与色谱峰面积之间的线性关系良好;平均回收率在96.20%～99.64%之间;RSD在1.12%～2.24%之间。该方法简便、快速、准确,可用于绿茶中儿茶素的质量控制。

用超临界CO_2脱除绿茶浓缩液中咖啡碱的工艺研究

对绿茶浓缩液中咖啡碱的超临界 CO2 萃取工艺进行了研究 ,通过 4因素正交试验探讨了浓缩液的浓度、操作压强、操作温度、萃取时间对咖啡碱脱除率的影响。结果表明 ,超临界 CO2 萃取技术可以有效地脱除绿茶浓缩液中大部分的咖啡碱 ,在此基础上完成了用超临界 CO2 脱除绿茶浓缩液中咖啡碱的连续作业试验 。

绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱分析

建立了测定绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱方法。应用反相C18色谱柱,0.05 mol/L KH2PO4（pH=2.7）为流动相,流速为0.6 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,使绿茶中7种有机酸得到很好地分离。各有机酸在线性范围内呈良好的线性关系,回收率在95.6%~102.5%之间。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于绿茶中有机酸含量的测定。

超高效液相色谱法测定绿茶中花青素的含量

本研究建立了绿茶中花青素的超高效液相色谱分析方法。样品经过乙醇盐酸水溶液提取,沸水浴将花色苷酸水解为花青素单体。采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,二极管陈列检测器检测,外标法定量。结果表明,6种花青素线性相关系数为0.999 6～0.999 9,回收率为78.5%～95.9%,相对标准偏差为1.5%～8.2%。该方法快速准确,灵敏度高、重现性好,适用于绿茶中花青素单体的定性和定量检测。

低温液氮粉碎对绿茶粉品质影响

为减少茶叶粉碎过程中热敏性物质损失,提出茶叶低温液氮粉碎的新方法。该论文以绿茶为原料,在粉碎过程中添加液氮,比较常规粉碎与低温液氮粉碎方法处理对绿茶粉品质的影响。结果表明,与常规粉碎法相比,液氮粉碎法的出粉率高,所得的茶粉泡制成的茶汤在色泽、滋味和品质评分上明显占优,其水浸出物中茶多酚、咖啡碱、游离氨基酸、可溶性蛋白、可溶性糖等功效成分的质量分数分别高出25.12%、10.12%、9.50%、6.75%、12.63%、9.05%;2种茶粉的香气成分组成基本相同,但液氮粉碎法所得茶的茶粉中法呢烯、橙花叔醇、1H-吲哚、己酸-3-己烯酯、五甲基庚烷、苦杏仁苷、3-甲基丁酸2-甲基丙酯质量分数分别高出10.88%、13.70%、14.06%、5.61%、2.08%、24.39%、5.68%。表明液氮粉碎能较好的保留茶粉的品质,为液氮粉碎在绿茶加工中的应用提供参考。

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相甲醇:水=30∶70(体积比),流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。

滁州绿茶儿茶素组成及其抗氧化活性

采用超高液相色谱（Ultra high performance liquid chromatography,UPLC）分析了7种滁州绿茶的儿茶素组成,并采用总抗氧化能力法（Total antioxidant capacity assay,TEAC）评价了7种绿茶的抗氧化能力。结果表明,7种滁州绿茶的儿茶素含量均较丰富,其中阳春白雪一级儿茶素含量最高,为78.93 mg/g。7种绿茶的表没食子儿茶素没食子酸酯（（-）-epigallocatechin gallate,EGCG）含量在24.28~33.89 mg/g之间,是含量最丰富的儿茶素单体。除此之外,滁州绿茶中没食子儿茶素（（-）-Gallocatechin,GC）、表没食子儿茶素（（-）-Epigallocatechin,EGC）和表儿茶素没食子酸酯（（-）-Epicatechin gallate,ECG）的含量也较高。抗氧化活性实验证明,总儿茶素、EGCG和ECG的含量与滁州绿茶抗氧化能力具有显著的相关性。

分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器分析茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(5:5,V/V)萃取,25mgN-丙基乙二胺(PSA)+25mg石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化。采用Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,乙腈和水洗脱。在0.05、0.10mg/L和0.50mg/L加标水平上,吡虫啉和啶虫脒的回收率分别为93.3%～102.5%、95.0%～112.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%～2.9%、3.0%～5.1%。吡虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.004、0.001mg/L,定量限分别为0.010、0.006mg/L。方法精密度较高,重复性较好。