地沟油制备水溶性咪唑啉缓蚀剂及其缓蚀性能研究

以地沟油、二乙烯三胺为原料制备咪唑啉缓蚀剂,当地沟油与二乙烯三胺摩尔比为1:1.2,环化温度为140℃,时间为3 h,酰胺化温度为150~160℃,时间为2 h,季铵化温度为140℃,反应时间为3~4 h,可合成水溶性咪唑啉缓蚀剂。通过静态挂片失重法和电化学极化法对其缓蚀效果进行评价,结果表明,在1mol/L的盐酸介质中,当缓蚀剂添加量浓度为100 mg/L时,缓蚀性能最好。存放1 d的缓蚀剂缓蚀效率可高达99.02%。存放6个月后的缓蚀剂缓蚀效率下降为95.76%,仍能很好地满足工业要求。电化学极化曲线可以看出此法制备的咪唑啉缓蚀剂为阴极型缓蚀剂。

氧化锌催化地沟油预酯化反应性能

地沟油是一种可再生资源,是合成生物柴油的重要前驱体,但过高的酸价往往降低其作为炼制生物柴油原材料的品质。预酯化反应能有效降低地沟油的酸价,避免其对生物柴油合成设备的腐蚀,并提高生物柴油的合成效率。探究了氢氧化钠、氢氧化钙、无水碳酸钾、氧化锌、碱式碳酸锆、HND-64固体碱6种碱性催化剂对地沟油酯化反应效果的影响,通过酸价测试发现,氧化锌催化地沟油酯化反应效果最佳,在最佳使用剂量0.4%,反应温度180℃时,氧化锌可将地沟油酸价从73.39 mgKOH/g降至8.95 mgKOH/g;同时氧化锌催化剂强化酯化反应,降低地沟油中的硫含量,使其硫含量下降23.4%。研究结果可为提高地沟油品质提供理论依据。

由地沟油制备羧酸捕收剂强化低阶煤浮选的研究

由于低阶煤表面含氧官能团的存在,用传统的非极性油捕收剂无法实现低阶煤泥的有效回收。与使用传统柴油捕收剂对比,本文在地沟油醇解为生物柴油的基础上进一步合成含有羧酸官能团的捕收剂来强化低阶煤浮选。通过红外光谱分析、核磁氢谱分析、X射线光电子能谱分析和接触角测定进一步分析了捕收剂促进浮选的机理。分别使用羧酸捕收剂、0^(#)柴油与生物柴油对某低阶极难浮选煤样进行浮选实验,结果表明,羧酸捕收剂获得的浮选精煤效果最好,比柴油捕收剂,精煤产率提升了14.63%,灰分下降了12.06%。

太赫兹平面环偶极子超材料传感器及地沟油检测

利用镜像对称的方形双开口环结构设计制备了一款太赫兹环偶极子超材料传感器,该传感器在1.436 THz处产生Q值为16.8的透射谐振谷。谐振频率处结构表面电流分析表明,该结构能在抑制电偶极子和磁偶极子的同时迅速增强环偶极子。作为生物传感器,该器件在分析物厚度饱和时灵敏度高达348.8 GHz/RIU,可以高灵敏感测表面介电环境的微小变化。实验结果验证了其对标准食用油和劣质地沟油的良好分辨性,表明该器件在食品安全监测等方面有着潜在的应用前景。

液体脂肪酶法制备脂肪酸甲酯的条件优化

以液体脂肪酶催化地沟油制备脂肪酸甲酯。以酯化率为考核指标,在单因素试验基础上,通过响应面法优化制备工艺参数。结果表明:以地沟油质量为基准,最佳工艺参数为醇油摩尔比5.18∶1、加酶量5.04%、加水量0.08%,在此条件下获得实际酯化率为88.35%。液体脂肪酶法制备脂肪酸甲酯,具有安全环保、反应条件温和、酶用量少、生产成本低等优点。

利用生活垃圾电厂协同处置厨余垃圾的项目实例分析

由于国内开始建设垃圾发电厂时,未提出餐厨厨余垃圾的分类处理,大部分垃圾焚烧发电厂也均未对餐厨垃圾处理系统进行相应的土建预留或者空间规划,因此本文主要对垃圾发电厂协同处置餐厨垃圾进行实例分析,为餐厨垃圾资源利用与无害处理提供参考。

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20个地沟油样品中13个检出肉豆蔻酸甲酯(C14:0)、棕榈酸甲酯(C16:0)和硬脂酸甲酯(C18:0)等14种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。

选择性吸附地沟油杂质的不锈钢固相微萃取头研究

通过电化学腐蚀的方法制得多孔不锈钢针/丝作为基体,涂渍特异性吸附地沟油杂质的涂层材料(NACC-2),成功制备了固相微萃取(SPME)萃取头,并应用于地沟油样品分析。研究表明,所用的不锈钢针电化学腐蚀最佳条件为:30 m A电流强度下,2 mol/L HCl中腐蚀1 min,超声3 min,重复5次;涂渍的条件为5%的涂层溶液,涂渍35次。萃取头用于地沟油样品微量特征杂质成分的萃取富集,选择性好、耐用、稳定性好,成本低。测得某典型地沟油样品中的特征杂质成分含量为乙酸42.7 mg/kg,3-丁烯腈21.6 mg/kg,二硫化碳71.8 mg/kg,烯丙基异硫氰酸酯2.8 mg/kg。

高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点,以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂,采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油。10μL待测油样品溶于200μL异丙醇,在最佳条件下与O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺反应生成稳定的衍生物,乙腈萃取后进样分析。以乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,在λ_(ex)/λ_(em)=292 nm/348 nm下荧光检测,衍生物在C_(18)柱上15 min内可完全分离。检测5种脂肪醛的线性范围均为0.01~1.00μmol/L,检出限为0.05~0.10 nmol/L,加样回收率为95.6%~101.4%。待测油样品的测定结果表明,食用油基本不含上述5种脂肪醛,而精炼地沟油中5种脂肪醛含量显著增加,因此5种脂肪醛含量可作为检测地沟油的指标。本方法专属性强、灵敏度高、准确性好、方便、快捷,可用于快速检测地沟油。

地沟油在乳化炸药中的应用

采用化学方法将地沟油转换成生物柴油,以生物柴油为油相材料制备乳化炸药,对乳化炸药的热分解、爆速、储存稳定性进行了测定,并与使用复合蜡制备的乳化炸药进行比较。结果表明:使用生物柴油制备的乳化炸药的热稳定性好,放热量与复合蜡制备的乳化炸药接近,且爆速高,但药态稀软不耐储存,适合用作现场混装的油相材料或与粘度大的石油蜡按比例混合使用。

钻井液用改性地沟油润滑剂的制备与性能研究

以地沟油为基础油,用异丙醇对其进行了改性。以改性后的地沟油为外相、食盐水为内相,通过复配表面活性剂,制得油包水乳化钻井液润滑剂。评价结果表明:该润滑剂在水基钻井液中具有良好的润滑性、耐高温性、抗冻性、耐盐性及降解性,润滑剂在淡水泥浆120℃高温热滚16 h后,润滑系数降低率≥60%;在盐水泥浆(含10%NaCl)120℃高温热滚16 h后,润滑系数降低率≥60%;润滑剂在-20℃低温保存20 d后,流动性依然良好。经过生物耗氧量测试表明,该润滑剂对微生物无抑制作用,能够逐渐被微生物降解。

基于浮选的地沟油再生技术研究

选择食堂废弃的地沟油为研究对象,通过控制水解条件,获得不同性质的地沟油改性捕收剂。分别探究温度、催化剂、乳化剂用量等因素对地沟油水解的影响规律,确定其最佳的改性条件。采用接触角测定表征地沟油的改性效果,通过比较地沟油改性捕收剂在固废浮选方面的应用效果。结果表明,地沟油改性剂具有一定的捕收作用,在浮选分离领域,可替代传统脂肪酸类捕收剂及非极性烃类捕收剂的使用。

地沟油模式识别技术的研究

借鉴中药指纹图谱的研究思路,在优选的色谱条件下,采用气相色谱法对16个样品进行分析,利用相似度软件筛选出12个共有峰,通过方法学验证,12个共有峰精密度、稳定性的RSD分别小于2.6%和6.1%。在此基础上,采用主成分分析(PAC)和偏最小二乘判别(PLS-DA),对16个样品的12个共有峰进行化学计量学研究,建立地沟油模式识别模型。利用所建立的地沟油模式识别模型对16个样品(7个正品油,9个地沟油)进行判别分析,结果表明:所建立的模式识别模型能较好的区分地沟油和正品油。本方法仅使用气相色谱(GC),结合化学计量学分析,简单快速,便于推广,可用于地沟油的快速鉴别。

地沟油制备生物柴油过程中硫化物迁移及脱除研究

采用地沟油等餐饮废弃油脂转化制备生物柴油中会含有一定量的硫化物,针对上述问题,考察传统的酸碱两步法制备生物柴油过程中硫化物的迁移,并以离子液体([Hnmp]H2PO4)为萃取剂和催化剂,H_(2)O_(2)为氧化剂,对粗生物柴油进行萃取氧化脱硫,并利用正交实验法对萃取氧化脱硫反应工艺进行优化。结果表明:反应过程使用的试剂和操作条件几乎不会增大生物柴油制备过程中的硫含量以及改变硫化物在反应体系中的存在形态,硫化物含量及存在形式与原料油自身所含硫化物形态有关。S元素在地沟油原料及生物柴油粗成品中的存在形式主要以噻吩、硫醇、硫醚、硫胺素、硫代葡萄糖苷等物质为主,其中噻吩类硫化物约占地沟油原料或生物柴油中总含硫质量分数的93%以上。在粗生物柴油与离子液体体积比为10∶3,粗生物柴油与H2O2体积比为10∶1.2,反应温度75℃,反应时间70 min条件下,生物柴油脱硫率达94%以上,脱硫后的生物柴油满足最新国Ⅵ柴油排放标准(GB 17930—2016)硫含量≤10 mg/kg要求。

地沟油酯化法制备浮选捕收剂

酯化法主要包括酸催化和碱催化条件下的酯化,本文将酯化后的地沟油进行碱处理,制得捕收剂,进行浮选效果试验。试验考察了醇油比、催化剂用量、温度、反应时间对磷矿伴生矿物白云石的浮选回收率的影响,结果表明:在醇油比为15∶1、催化剂用量2%、温度60℃、反应时间6h的条件下,白云石浮选回收率最佳,为55.3%。

基于互补金属氧化物半导体的高精度地沟油检测计

利用地沟油与正常食用油的导电率不同导致单位体积电阻不同,提出一种基于互补金属氧化物半导体工艺(Complementary Metal Oxide Semiconductor,CMOS)的线性检测模块。由于使用直接选择与短接到地的方法实现电阻串分压,使得分压线性度更高。在脉冲计数的作用下,电阻分压通过与参考电压相比较可以得到不同的高电平数,不仅可以区分地沟油与正常食用油,还可以得出正常油掺入地沟油的质量分数。在检测计核心电路设计方面,由于采用CMOS工艺设计,所以可以实现低面积和低功耗的检测。