由糠醛合成2-呋喃丙烯酸

对合成２－呋喃丙烯酸的方法进行了改进：在卤仿反应发生后，酸化前用还原剂亚硫酸氢钠除去过量的次氯酸钠，产物收率比直接酸化的５５％ 上升为８２％ ，纯度为９５％ ，重结晶后纯度达到９９．１％ ．经红外、质谱、碳氢数据分析均符合要求．

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料 ,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了 3 -甲基 -2 -丁烯 -1 -醇。

合成对烷基苯甲酸的新工艺研究

以工业废氯气的回收碱液次氯酸钠为氧化剂 ,在相转移催化剂 PEG作用下氧化甲基酮合成了对烷基苯甲酸 R ?COOH [R=CH3、CH3( CH2 ) n,n=1～ 4 ]。反应中加入少量相转移催化剂可使甲基酮有机相和次卤酸盐无机相很好相溶 ,改变了以往需大量有机溶剂才能使氧化反应进行的方法。同时 ,还对氧化反应的物料比、反应混合液 p H值及相转移催化剂的选取和用量做了深入的研究。在次氯酸钠与甲基酮的摩尔比为 4∶ 1 ,反应混合液 p H≥ 1 3,相转移催化剂为 PEG 4 0 0 ,用量为每摩尔甲基酮需 PEG2 0 0 m L为最佳工艺条件(要求次卤酸钠有效氯为 1 2 % )下 ,合成对烷基苯甲酸收率大于 85% ,纯度大于 95% 。

2,4-二甲基苯甲酸的制备

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2～ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%～ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4

六乙基亚磷酰三胺的反应性——六乙基亚磷酰三胺、苯甲醛、卤仿三元体系的反应

六烷基亚磷酰三胺(Ⅰ)是有机磷化学中较为基本的试剂,作为磷氮化合物的代表,由于其特殊的结构和电子性质,表现出许多特殊的反应性。作者曾发现并研究过六乙基亚磷酰三胺(1a)与卤仿的反应,为判断反应机理,将苯甲醛加入到反应体系中,以期得到关于自由基机理的判据,但实际上出现了新的反应现象,检索C。A。等文献,未发现类似的报道,为此我们进行了较深入的研究。

氯化条件对三卤甲烷生成量的影响

以呼延水厂水源为原水,进行了加氯量、反应时间、pH、浊度变化等氯化条件对三卤甲烷生成量影响的实验,并在此基础上提出了降低三卤甲烷生成量的控制对策。

2,4-二甲基苯甲酸的合成

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2～1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4h,产率为88％～91％。在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40％(w_(NaOH))氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80％。产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸。

用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。

合成邻甲氧基肉桂酸的两步法新工艺

以邻甲氧基苯甲醛（OMD）为原料，与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合反应形成中间体邻甲氧基苄叉丙酮（OMT），OMT再与NaClO发生卤仿反应得到邻甲氧基肉桂酸（OMA）。优选的工艺条件是：缩合反应中丙酮与OMD的物质的量之比为2．5，反应温度为20～30℃，反应时间为6h；卤仿反应温度为20～30℃，反应时间为8h。经φ=30％乙醇水溶液重结晶后，OMA的总收率按OMD计为81％，气相色谱测得OMA纯度为99．2％。

用卤仿反应合成丙酸的研究

通过正交设计试验法获得了以丁酮为原料经卤仿反应合成丙酸的最佳反应条件 :Na Cl O与底物丁酮的摩尔比为 4.5∶ 1;反应时间 4h;溶剂用量为 30

吉法酯合成工艺的研究

目的:合成吉法酯。方法:以橙花叔醇为起始原料,经过Carroll反应,卤仿反应和酯化反应,最后合成吉法酯。结果:合成的产物经特殊反应和气相色谱法确证,该化合物为吉法酯,总收率为65.3%。结论:通过实验探索出一条新的合成吉法酯路线。该路线原料易得,合成路线简单,收率高。

4-溴联苯甲酸的合成

以4-溴联苯为原料,经过乙酰化、卤仿反应制备出标题化合物,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析及质谱分析对其结构进行了确认和表征。该方法成本低、工艺简单、后处理方便,反应总收率达95%以上。

论卤仿反应的结构条件

本文指出了具有CH_3CO—和CH_3CHOH—机构的有机化合物既不是卤仿反应的必要条件,也不是充分条件。

臭氧—活性炭工艺去除饮用水中有机物的试验研究

本文介绍了针对珠江水系北江水源水进行的饮用水处理试验研究,比较了不同的工艺组合。试验结果表明,相对于常规工艺,GAG 和 O_3-BAC 深度处理工艺能进一步改善水质,对水中消毒前驱物、COD_(Mn)、UV_(254)和 TOC 的去除都有不同程度的提高,为臭氧-活性炭工艺在饮用水的深度净化处理中的应用提供了实践经验。