除草剂高效氟吡甲禾灵对4种海洋生物的急性毒性效应

高效氟吡甲禾灵(HPME)为禾本科植物选择性除草剂,对海岸带入侵生物互花米草(Spartina alterniflora)有针对性去除效果。为评估HPME在互花米草治理过程中对海洋生物的安全风险,文章采用静水生物试验法开展HPME对4种常见海洋生物的急性毒性试验。结果显示,当水温为18.0±1.0℃时,在HPME的胁迫下,4种受试生物均表现出肌肉松弛、运动能力下降、反应迟钝的现象,且随着胁迫时间的延长,受试生物的死亡率逐步上升,表明HPME对这些海洋生物具有神经毒性,且有累积毒性效应;HPME对四角蛤蜊(Mactra veneriformis)、刺参(Apostichopus japonicus)幼体、半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)鱼苗、琵琶拟沼螺(Assiminea.lutea)的96 h半数致死浓度(LC_(50))分别为0.888 mg/L、1.382 mg/L、0.656 mg/L、8.674 mg/L,安全浓度(SC)分别为0.0888 mg/L、0.1382 mg/L、0.0656 mg/L、0.8674 mg/L;根据化学农药环境安全评价试验准则,HPME对半滑舌鳎鱼苗和四角蛤蜊的毒性等级为高毒,对刺参幼体、琵琶拟沼螺的毒性等级为中毒。研究结果可为HPME在互花米草防治中的应用提供参考依据。

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗药性的研究

【目的】明确油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性及对其它药剂的交互抗性水平。【方法】利用种子生物测定法和整株测定法测定了江苏、安徽11个点油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性,并用同样方法进行了相关药剂的交互抗性测定。【结果】两种方法测定结果基本相符。种子生物测定结果显示,江苏句容点日本看麦娘对此药剂的相对抗性倍数达61.13,整株测定结果为1331.68,说明句容点的日本看麦娘对此药剂已产生明显抗性。交互抗性测定结果显示,日本看麦娘对芳氧基苯氧基丙酸酯类(aryloxyphenoxypropionates,简称AOPP)其它药剂已产生了不同程度的抗性,抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;对具相同作用靶标的环已烯酮类(cyclohexanediones,简称CHD)除草剂烯禾啶的抗性水平相对较低。室内测定结果与田间实际反映情况相吻合。【结论】种子生物测定法可作为杂草抗性水平测定的方法之一。油菜田日本看麦娘对AOPP类高效氟吡甲禾灵已产生不同程度的抗药性,其中句容点抗性最高,对同类产品精吡氟禾草灵的交互抗性水平也最高;对与AOPP类除草剂具有不同结构、相同作用机制的CHD类烯禾啶交互抗性水平较低。

近红外光谱技术快速测定农药有效成分的研究

农药有效成分含量不足和农药有效成分滥用是农药质量不合格的最主要问题,但是缺乏农药的快速现场分析方法。采用傅里叶近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS),定量分析了乳油中有效成分高盖的含量,模型的决定系数R2大于0.9999,SEC小于0.019,SEP小于0.030;同时对影响模型的因素进行了研究,并用实际样品进行了验证。结果表明:近红外光谱技术可以准确地定量分析农药乳油中有效成分含量,仪器分辨率、助剂含量变化对模型的影响不显著。近红外光谱法测量商品农药制剂中有效成分的含量,方便快速,特别适合现场、在线分析,对生产企业的连续在线检测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全具有重要意义。

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=9∶1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20,紫外检测波长为225 nm。在0.02～1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05～1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%～106.6%之间,相对标准偏差为5.2%～8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。

湖南省部分地区棉田牛筋草(Eleusine indica)对高效氟吡甲禾灵的抗药性

为制定棉田恶性杂草牛筋草的防除策略和延缓抗性种群发展,采用整株测定法测定了湖南省部分地区棉田杂草牛筋草（Eleusine indica）对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平,并通过测定谷胱甘肽-S-转移酶（GST）活力研究了牛筋草对高效氟吡甲禾灵的代谢抗性机制.整株法测定结果显示,相对于敏感的鼎城区种群,不同地区牛筋草种群对高效氟吡甲禾灵均产生了不同程度的抗药性,抗药性指数在2.4～18.4.其中汉寿牛筋草种群的抗性水平最高,其次是大通湖、湘阴种群.汉寿抗性牛筋草种群GST活力明显高于鼎城区敏感种群,表明GST对高效氟吡甲禾灵代谢能力的差异是牛筋草对高效氟吡甲禾灵产生抗药性的一个重要原因.

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为探明江苏省油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性以及对芳氧苯氧丙酸(aryloxyphenoxypropionate,AOPP)类和环已烯酮(cyclohexanedione,CHD)类除草剂的交互抗性,本研究从江苏省11个县(市)油菜田采集到12个日本看麦娘种群,以种子生物测定法测定日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性以及对其它药剂的交互抗性。结果表明,采自句容的两个日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的相对抗性倍数分别为76.03和61.18,丹阳、高淳和溧阳3个种群的相对抗性倍数分别为5.89、4.37和4.29,最敏感的为宜兴种群,其相对抗性倍数为1.37,证明部分地区日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵已产生抗药性。交互抗性测定结果表明,抗性种群对AOPP类除草剂已产生不同程度的交互抗性,交互抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;而抗性种群对具相同作用靶标的CHD类除草剂烯草酮则较为敏感。

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。

油菜田看麦娘对高效盖草能产生抗药性的现状研究

种子鉴定法能迅速、准确检测看麦娘对高效盖草能产生抗药性。施用除草剂年限不同的看麦娘经一定梯度浓度的高效盖草能处理后,存在明显的差异,结果表明采自未施用除草剂处理田地里的看麦娘均为敏感型生物型,而经5年以上的除草剂处理的JXRII、JXRIL、YR、HFRII、HFRI群落为抗性,其中LYR的抗性倍数最高,表现较高水平的抗药性。

108g/L高效氟吡甲禾灵乳油对春油菜田野燕麦的防治效果

为明确108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油对春油菜田野燕麦的防除效果及其使用的安全性,在田间设108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油每公顷277.78、347.22、416.67、694.35 g 4个处理,以108 g/L高效盖草能375.00 g/hm2为对照药剂,以人工锄草和清水喷雾为对照,于春油菜3叶至5叶1心期、野燕麦2叶1心至4叶1心期对水300 L喷雾处理,药后观察油菜和杂草生长情况、调查防效。结果表明,108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油对春油菜田野燕麦具有良好防效,适宜用量为416.67 g/hm2,对野燕麦鲜重防效达到86.10%,对作物安全,油菜增产9.80%。108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油是防除春油菜田野燕麦的优良除草剂,可以在生产上推广使用。

高效氟吡甲禾灵对潮土微生物呼吸及酶活性的影响

为了探究除草剂——高效氟吡甲禾灵对土壤生态系统的毒理效应,采用室内培养法,设置对照(CK)、0.01 mg·kg^(-1)(T1)、0.04 mg·kg^(-1)(T2)、0.08 mg·kg^(-1)(T3)、0.16 mg·kg^(-1)(T4)、0.40 mg·kg^(-1)(T5)6个处理,研究不同浓度高效氟吡甲禾灵对土壤呼吸强度和酶活性的影响。结果表明:除T1处理显著促进土壤呼吸外,在培养第7 d和14 d时T2和T3处理显著抑制了土壤呼吸;T4处理在第7 d时抑制土壤呼吸,之后转为激活;T5处理在培养前14 d与CK基本持平。高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤蔗糖酶的活性,且抑制程度与浓度呈正比,在培养35 d时T1处理的土壤蔗糖酶活性已恢复至CK水平,而高浓度处理下的抑制作用则较强。而对于土壤脲酶,高效氟吡甲禾灵反而显著刺激了其活性,除在培养7、21 d和28 d时,T5处理的脲酶活性与CK持平外,随着高效氟吡甲禾灵浓度的增加,土壤脲酶活性逐渐增强。在培养14 d时高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤过氧化氢酶和碱性磷酸酶的活性,在培养7 d时浓度达到T3才开始抑制这两种酶的活性,而在培养21 d时浓度达到T4才开始抑制过氧化氢酶的活性,碱性磷酸酶活性则在浓度达到T3时又恢复到CK水平。研究表明,高浓度高效氟吡甲禾灵条件下,蔗糖酶和脲酶活性被显著抑制和激活,能够表征高效氟吡甲禾灵的污染程度,而过氧化氢酶和碱性磷酸酶在培养21 d时基本恢复到对照水平,表现出较强的耐受性。

青藏高原野燕麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为明确青藏高原地区不同野燕麦种群(wild oats)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methy)的抗药性水平,本研究采用整株植物测定法和培养皿种子测定法,测定了29个地区油菜田野燕麦种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平。结果表明,供试杂草对高效氟吡甲禾灵产生了不同程度的抗药性,其中采自门源清石咀的野燕麦种群抗性水平较高,整株测定法测得抗性倍数为154.90倍,EC50值为1 123.468μg/m2;培养皿种子测定法测得抗性倍数为76.01倍,EC50值为30.114 7μg/m2,培养皿种子测定法与整株测定法测得结果一致。

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗性的生理应答

为探明油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus)对高效氟吡甲禾灵抗性的生理机制,研究了不同抗性生物型日本看麦娘喷施高效氟吡甲禾灵后相关生理指标的变化。结果表明:喷施高效氟吡甲禾灵EC 400 ml/hm2后,低抗和敏感生物型日本看麦娘叶片的叶绿素和类胡萝卜素含量有明显下降,光合色素构成发生变化,叶片可溶性糖和丙二醛含量显著上升,过氧化物酶活性先上升后下降;高抗生物型日本看麦娘叶片光合色素和丙二醛含量无明显变化,可溶性糖含量略有上升,过氧化物酶活性变化平缓。经高效氟吡甲禾灵胁迫后,低抗和敏感生物型日本看麦娘生理指标变化较大,而高抗生物型具有一定的生理适应性,变化较小。

2种除草剂对胡麻田禾本科杂草的防除及其在胡麻籽中的残留测定

为明确108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在胡麻田的安全施药剂量以及在胡麻籽中的最终残留量,采用田间茎叶喷雾处理法、气相色谱质谱联用法和高效液相色谱串联质谱法,开展了2种除草剂对杂草的防效和残留测定试验。结果表明:2种除草剂在施药剂量分别为145.8、90 g/hm^2时,对胡麻田禾本科杂草具良好防效,株防效分别达到94.34%、93.34%,鲜重防效分别达到95.26%、94.85%;对胡麻安全性高且增产效果明显,胡麻增产率分别达到92.50%、91.48%;在胡麻籽中的除草剂残留量符合国家食用植物油中最大残留限量标准,残留量分别为0.10、0 mg/kg。

不同世代油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为探明不同世代油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性以及对芳氧苯氧丙酸(aryloxyphenoxypropionate,AOPP)类和环已烯酮(cyclohexanedione,CHD)类除草剂的交互抗性,本研究将对高效氟吡甲禾灵高抗、低抗和敏感的油菜田日本看麦娘种群,在没有除草剂选择压的条件下人工栽培繁殖,并以种子生物测定法测定不同世代日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性以及对其它药剂的交互抗性。结果表明,采自江苏省句容市的JR1、JR2、JR3和JR4的4个不同世代日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的相对抗性倍数分别为50.12、41.97、45.37和57.21,采自江苏省丹阳市的DY1、DY2、DY3和DY4的4个不同世代日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的相对抗性倍数分别为6.26、4.33、4.20和5.88,不同世代日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性能稳定遗传。交互抗性测定结果表明,不同世代日本看麦娘种群对AOPP类除草剂的交互抗性也没有发生明显变化,交互抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;而不同世代的抗性种群对具相同作用靶标的CHD类除草剂烯草酮较为敏感。

精氟·胺苯·草除灵WP防除油菜田杂草试验

研究了14.5%精氟·胺苯·草除灵WP对油菜田杂草看麦娘和牛繁缕的防治效果。试验结果表明,2月份施药的效果优于12月份的效果;施药后第60天的综合密度防效为88.50%～94.26%;对照药剂高效氟吡甲禾灵对看麦娘的防效为91.26%,但对牛繁缕基本无效,30%草除灵SC对看麦娘无效,但对牛繁缕的防效为92.93%。复配剂的综合密度防效显著高于草除灵和高效氟吡甲禾灵,通过复配,提高了油菜生产的安全性,增产效果极其显著。

2甲4氯钠盐与高效盖草能混用在马铃薯田的除草效果研究

为了对马铃薯田中的多种杂草进行有效的防除,以大田马铃薯为研究对象,紫花白为材料。除草剂2甲4氯钠盐设5个浓度梯度,分别与高效盖草能混合,于马铃薯出苗后、杂草6～7叶期施药。结果表明,2甲4氯钠盐2.55 kg·hm^(-2)和高效盖草能525 mL·hm^(-2)混用时,除草效果明显。马铃薯田中阔叶类杂草和单子叶杂草株防效和鲜重防效分别达到90.45%、96.30%和90.06%、76.43%,其中主要杂草反枝苋、藜除草效果最为明显,株防效和鲜重防效分别达到93.00%、92.31%和90.74%、94.35%,且对马铃薯生长基本无影响。

短波近红外模拟测定农药乳油中的有效成分含量

农药的质量直接关系到食品安全和环境状况,农药有效成分含量是否与标明含量一致是其质量控制的主要方面。本文采用短波近红外谱区对高效盖草能乳油制剂的活性成分进行定量分析,并和传统的近红外一倍频谱区分析结果加以比较。结果表明,短波近红外模型的R2、RMSEC、RMSEP和RPD分别为97.37%,0.73,1.06和4.05,可以用于乳油制剂的现场快速定量测定。该方法具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。

盖草能污染对农田土壤动物群落结构的影响

初步研究发现,农田喷洒盖草能使土壤动物类群数和个体数均发生显著变化:施盖草能后一天个体数急剧减少,但十天后数量稍微恢复;而类群数在施盖草能一天后和十天后连续减少。优势类群中线虫类对盖草能污染的恢复能力较弹尾类强。土壤动物群落多样性指数H在施盖草能一天后升高,十天后显著下降;DG指数变化趋势为未施盖草能群落>施盖草能后一天>施盖草能后十天。喷洒盖草能使土壤动物的表聚性减弱,其中,优势类群表现特别明显。

精盖草能的合成

研究了以碳酸钾作为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂,二甲亚砜为溶剂,R-(+)-2-(4-羟基-苯氧基)-丙酸甲酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶发生醚化反应,得到精盖草能的方法,讨论了溶剂种类、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明:室温下反应37h,用水稀释,乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,蒸馏脱去乙醚,得到精盖草能,用旋光仪检测产品的旋光度,经元素分析、IR、1HNMR证实其结构与预期结构相符。收率为88%。通过计算得到精盖草能的[α]=+24.3°,其光学纯度=76.9%,质量分数为94%。

精吡氟乙草灵乳油在白菜及土壤中的残留动态

采用GC-ECD测定了精吡氟乙草灵在白菜及土壤中的残留动态和最终残留量。测定结果表明:喷施10.8%精吡氟乙草灵乳油2025mL/hm2(218.7ga.i./hm2),白菜上原始沉积量0.9852mg/kg,土壤中原始沉积量0.8914mg/kg;白菜上半衰期为5d,土壤中半衰期为10d。在白菜上的最终残留量低于最大允许残留限量值(0.1mg/kg)。