三种提取方法结合GC-MS分析比较草豆蔻的挥发性成分

目的:分析草豆蔻的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、顶空进样法以及超临界CO2萃取法提取草豆蔻中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)结合Kovat's保留指数进行检测分析。结果:水蒸气蒸馏法和顶空进样法检测到草豆蔻挥发性成分主要为萜类化合物,而超临界CO2萃取物中挥发性成分主要为烯类、醇类及芳香类化合物。结论:不同的样品前处理方法分别侧重于药材中不同类型的挥发性成分;利用GC-MS分析技术并结合Kovat's保留指数进行定性分析更准确、快速。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析荜茇挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法提取荜茇挥发性成分,经GC-MS分析,结果显示,采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术均可鉴定出荜茇中28个挥发性化学成分,其中有17种共有化合物,但相对含量有差异。本研究采用两种样品采集方法,并提供了荜茇中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的荜茇挥发性成分GC-MS表征体系。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差（n=6）分别为2.2%和2.5%。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量

目的：建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法，并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法：采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品，对鱼腥草注射液样品进行提取，在气相色谱仪进样口高温下解吸附，并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）；载气：高纯氮（纯度≥99．999％）；柱温130℃；不分流进样，进样口温度200℃；FID检测器，温度200℃；流速1．0mL·min^-1。结果：甲基正壬酮在1．07～25．91μg呈良好线性关系，r=0．9996；平均加样回收率为99．77％，RSD=2．24％。含量测定结果与水蒸气蒸馏法（SD）无显著差异。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

茅莓根挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的建立顶空静态进样快速分析茅莓根挥发性成分的方法。方法采用顶空静态进样,提取茅莓根挥发性成分,对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果经GC-MS分析结合NIST数据库检索,鉴定出茅莓根中17个挥发性化学成分。结论茅莓根低温易挥发性成分中,戊醛、乙酸、3-苯基-2-丙烯酸甲酯3种成分约占茅莓根挥发性化学成分的50%以上。

气相色谱法同时测定维生素B_(6)注射液中6种残留溶剂

目的:建立一种顶空气相色谱法同时测定维生素B_(6)注射液中乙醇、丙酮、异丁醛、正丁醛、苯和甲苯6种有机溶剂的残留量,并对国产45个生产企业255批次维生素B_(6)注射液中残留溶剂进行分析评价。方法:采用Angilent DB-624毛细管色谱柱;检测器为FID检测器;程序升温;供试品流路温度200℃;传输线温度210℃;检测器温度300℃;顶空进样平衡温度80℃;顶空进样平衡时间45分钟。结果:所测定的6种残留溶剂色谱峰分离度均符合要求,乙醇、丙酮、异丁醛、正丁醛、苯和甲苯的线性关系良好(r≥0.9957);回收率为90.4%~103.7%;定量限为4.2 ng/mL~2110.4 ng/mL;检测限为1.3 ng/mL~633.1 ng/mL。255批次供试品中均未检出甲苯,有的生产企业仅检出一种残留溶剂,有的检出5种残留溶剂,检出量均远低于规定限度。结论:该方法专属性高、重复性好、准确度高,可用于维生素B_(6)注射液中6种残留溶剂的检测。

GC-MS结合保留指数分析囊谦杜鹃挥发成分

为了分析囊谦杜鹃叶和茎的挥发性成分及异同,采用顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,并结合Kovats保留指数对其主要成分进行定性分析。结果表明,囊谦杜鹃叶中共测定出38种挥发性化学成分,主要成分为α-毕澄茄油烯(13.49%)、α-蒎烯(12.20%)、α-金合欢烯(8.61%);囊谦杜鹃茎中鉴定出20种挥发性成分,主要成分为α-蒎烯(8.80%)、α-毕澄茄油烯(6.56%)、左旋-β-蒎烯(6.19%)。囊谦杜鹃叶与茎中的挥发油在成分结构上比较相似,但在含量上差异较大。

福建姜黄挥发油化学成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取福建姜黄挥发油,应用顶空固相微萃取进样结合气相色谱-串联质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析姜黄挥发油的化学成分。结果表明:姜黄挥发油含有量为7.2%(mL/g),从姜黄挥发油中共分出62个色谱峰,初步鉴定出了其中的51种化学成分,占总挥发油总量的98.41%。在鉴定的化合物中,主要为单萜类化合物和倍半萜类化合物,其中新发现一种主要成分为β-柏木烯,相对含量占比高达26.58%,这可作为福建姜黄挥发油的特征成分和主要品质指标。本研究结果将为福建姜黄植物药材的品质评价提供科学依据。

GC-MS结合保留指数分析玉树野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分

[目的]利用气象色谱-质谱法对野生藏茴香和人工种植藏茴香挥发成分进行分析。[方法]采用顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行气象色谱-质谱分析,并结合Kovats保留指数对其主要成分进行定性分析。[结果]采用顶空进样技术,可鉴定出野生藏茴香中的19个挥发性成分,含量较高的组分为右旋萜二烯(70.32%)、右旋香芹酮(14.02%),人工种植藏茴香中的17个挥发性成分,含量较高的组分为右茴香脑(40.86%)、右旋萜二烯(16.60%)、草蒿脑(7.52%);2种物质的比较,有9种相同的化合物。[结论]野生藏茴香和人工种植藏茴香叶中的挥发油在成分构成上比较相似,但在相对含量上有差异。

气质联用法分析澳洲坚果壳的挥发性成分

分别建立了微波萃取和顶空直接进样GC/MS法对澳洲坚果壳的挥发性成分进行了分析。从澳洲坚果壳共分离鉴定了37个挥发性成分,包含烯烃、酸类、醛类、酮类、内酯类等,且澳洲坚果壳乙醇提取物具有令人愉悦的香味,其香气风格与原样迥异,具有成为香精香料来源的潜质。

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

顶空毛细管气相色谱法测定三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立三尖杉酯碱中的残留溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法。方法:采用 DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为60℃,保持10min,以30℃·min^(-1)升至180℃,保持5min;流速为1.7mL·min^(-1)。分流比为1:10,以二甲基甲酰胺为样品的溶剂,采用甲醇作为内标物质。结果:使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定;回收率分别为92.04%及89.20%,RSD 分别为1.1%及5.8%;精密度 RSD 分别为0.79%及0.33%。结论:方法准确可靠,可用于药品检验中三尖杉酯碱中的残留溶剂测定。

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采用直接进样法检测。结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率为89.6%～110.5%。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好。

GC–MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC–MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC–MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法：色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30（℃·min-1）升温至200℃,保持7 min。顶空进样法：顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4（μg·m L-1）和0.139-2.78（μg·m L-1）范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的:建立顶空毛细管气相色谱法,用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法:采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min^(-1)升至120℃,保持4 min,再以40℃·min^(-1)升至200℃,保持2 min;流速为1.0 mL·min^(-1)。分流比为10:1,以二甲基亚砜为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于2%,标准加样回收率为97.6%～99.1%,RSD小于1.8%;制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论:方法准确可靠,可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法．方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率丁醇100．2％-101．5％;乙酸乙酯95．0％-103．1％;乙酸丁酯97．8％-101．5％变异系数丁醇1．9％乙酸乙酯2．3％乙酸丁酯2．1％．结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。

顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法项空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性。对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。

顶空毛细管气相色谱法测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样。结果:乙醚、二氯甲烷在各自时应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05％(RSD=1.25％)、98.20％(RSD=3.47％)。结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚、二氯甲烷的含量,方法简单可靠。

抗癫痫新药的有机溶剂残留检测

采用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25mm),程序升温的色谱条件,分别以溶液直接进样法及顶空进样法,建立毛细管气相色谱法检测抗癫痫新药Q808中有机溶剂的含量,并比较2种不同检测方法。测定了3种有机溶剂残留,分别为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。溶液直接进样法能够检测出甲醇和二氯甲烷;顶空进样法3种有机溶剂均可检测,用2种方法检测出的有机溶剂含量均符合要求。通过对2种方法的比较,溶液直接进样法较好。结论显示,Q808中残留的3种有机溶剂含量符合规定,且毛细管气相色谱法的2种方法均可用于Q808中有机溶剂残留的检测,其中溶液直接进样法操作简便、快速,溶液用量少。