Determination of Aromatic Components of Rosa davurica Pall. by Headspace Solid Phase Microextraction Combined with GC-MS

[Objectives] To determine the aromatic components of Rosa davurica Pall. [Methods] 42 kinds of aromatic components were identified from the flowers of R. davurica by headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS). The main compounds were alcohols( 54. 88%) and aldehydes( 19. 55%). [Results] The top five components with the highest relative content were phenylethyl alcohol( 12. 69%),geraniol( 9. 85%),citronellol( 8. 80%),nerol( 7. 84%) and 2-n-pentylfuran( 7. 45%). [Conclusions] Headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS) can provide basis for further development and utilization of R. davurica.

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味,文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定,探究臭鳜鱼中的特征风味,并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明:5种产品的质构并无明显差异,风味有差别,臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂,5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质,将其分成8类,分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种,分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value,OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物,分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、吲哚、二甲基三硫化物,被认为是臭鳜鱼中关键的特征风味。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分

为探究不同生产工艺对腌干带鱼挥发性风味物质的影响,实验采用电子鼻和顶空固相微萃取—气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对新鲜带鱼、传统和发酵腌干带鱼的风味物质进行定性定量分析。结果显示,电子鼻能对不同处理方式腌干带鱼的挥发性风味成分进行有效区分,第一主成分贡献率为96.44%,第二主成分贡献率为2.60%。采用HS-SPME-GC-MS法在新鲜带鱼、传统腌干带鱼和发酵腌干带鱼中分别检测出27、45和56种挥发性物质,醛类、醇类和酮类是构成腌干带鱼挥发性风味差异的主要化合物。研究表明,鱼肉的特征风味物质包括己醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、己醇、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮和三甲胺等。新鲜带鱼以鱼腥味和水果香味为主,传统腌干带鱼以脂肪味、蘑菇—泥土味和水果香味为主,而发酵腌干带鱼的奶油味、青草—脂肪味和水果香味更加浓郁,味觉分布更加均匀。

基于SDE和HS-SPME/GC-MS的乌龙茶香气组成特征分析

为更好地分析乌龙茶香气组成特征,本试验应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,分别考察了同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME,3种不同纤维涂层萃取头)对3个福建代表性乌龙茶样品(铁观音、肉桂和水仙)香气成分的萃取效果。结果表明,采用不同香气成分萃取方法可从供试茶样检出262种香气成分,其中以肉桂香气种类最多(204种),水仙其次(175种),铁观音最少(120种)。应用HS-SPME干样萃取法可获得最多种类的检出成分(186种),其次为HS-SPME湿样萃取法(139种),并以SDE法检出成分最少(33种)。不同萃取方法对香气成分的检出存在良好的互补作用,但以基于HS-SPME干样萃取法,应用65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取头进行检测分析可相对较好地反映3种供试茶样香气化学组成特征,并能实现橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醇、苯乙腈、水杨酸甲酯等多种乌龙茶常见或特征香气成分的重复性检测。肉桂和水仙茶样相较铁观音茶样的香气种类和数量存在较大差异,且以肉桂茶样的香气组成更为复杂多样,该结果与闽南乌龙茶与闽北乌龙茶迥然不同的花香品质及肉桂相较水仙拥有更为浓郁高显的香型特征相符合。

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

应用HS-SPME技术分析葡萄果皮与果肉挥发性香气物质

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用法(GC-MS)快速测定葡萄中的挥发性香气成分,定量分析了蛇龙珠、品丽珠、赤霞珠和梅鹿辄4种葡萄果皮与果肉中的香气成分。在4种葡萄中,果皮中的化合物总量高于果肉,含有较多的酯类、芳香族化合物、挥发性有机酸和挥发酚,这些化合物在果皮中的含量是果肉中的1.58～20.54倍。不同的风味化合物在葡萄果皮与果肉中含量差别较大,其中有19种化合物在果皮中含量较多,茴香脑、(S)-3-乙基-4-甲基戊醇、萘在4种葡萄皮中含量远高于果肉。不同品种葡萄果皮中,高含量化合物是不同的,主要风味成分浓度也是不一样的。

基于ROAV法确定雪菜不同发酵条件下的关键挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取-气质联用技术(Head Space Solid Phase Microextraction,Gas Chromatography-Mass,HS-SPME-GC-MS)检测不同发酵条件(氧气暴露程度、用盐量)下雪菜成品中的挥发性风味物质,并结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)确定关键风味物质.结果表明:在采用密闭发酵雪菜成品中,不同用盐量对挥发性风味物质总量无显著性影响;而在采用半开放发酵的雪菜成品中,7.0%用盐量的雪菜成品中挥发性风味物质总量显著高于5.5%用盐量的雪菜成品.基于ROAV法确定了6种关键风味物质,分别为2-甲基丁酸乙酯、柠檬醛、大马酮、β-紫罗酮、二甲基三硫醚和2-甲氧基-3-仲丁基吡嗪;4种修饰风味物质,分别为1-辛烯-3-醇、芳樟醇、十一醛和4-乙基-2-甲氧基苯酚.

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取时间50 min、萃取温度45℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴定,共检出76种化合物,确定结构67种,占总易挥发成分总量的99.39%。

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47种;通氧45 min处理鉴定出53种;通氧60 min处理鉴定出48种;通氧75 min处理鉴定出79种;通氧90 min处理鉴定出72种;通氧105 min处理鉴定出77种。6个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。

基于HS-SPME-GC-MS剖析三种柑橘-葡萄酒的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用技术对柑橘-巨峰葡萄酒、柑橘-夏黑葡萄酒和柑橘-玫瑰香葡萄酒的香气成分进行分析。结果表明,在三种柑橘-葡萄酒中共分离鉴定出43种香气化合物,其中包含酯类、醇类、酸类、醛类、酮类等。主要的香气贡献成分是酯类化合物,相对含量在43.90%~64.77%之间,其中主体香气成分有乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丙酸-2-苯乙酯、棕榈酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、苯乙醇、异戊醇、乙酸、己酸、2,3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1等,这些成分是决定柑橘-葡萄酒酒香和果香的重要组分。而柑橘-夏黑葡萄酒中这类化合物含量最高,与感官审评结果一致。因此,川南地区宜选夏黑葡萄用于柑橘-葡萄酒的制作。

HS-SPME-GC／MS法分析风油精中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中的挥发性成分。共检测出27种化合物,含量较高的有水杨酸甲酯(25.19%)、薄荷脑(23.25%)、丁香酚(7.86%)、桉树脑(7.28%)、樟脑(6.62%)、苯乙醇(6.35%)和乙酸苯甲酯(5.73%)等。水杨酸甲酯、薄荷脑、丁香酚和樟脑等均具有杀菌消炎和止痒镇痛的作用,并且多种成分具有特殊的香气。

HS-SPME-GC-MS结合保留指数法分析百香果粉的风味成分

通过喷雾干燥技术制备百香果果粉,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(Head Space-Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS),并结合保留指数法(Retention Index,RI)验证辅助定性,以及峰面积归一化法确定比较各组分的相对含量,分析瞬间热干燥技术对百香果风味成分的影响。结果表明,喷雾干燥所制得果粉复溶果汁与原果汁对比分析后,两者风味成分基本类似,比例有较大变化。经热处理后的果粉仍具有主要风味成分,与原果汁风味相似。同时由于产生了新物质,带来了更多的风味变化。喷雾干燥所得百香果果粉基本可以保证持有原有风味,并为后续深入研究贮藏过程中风味动态变化研究奠定基础。

25个湖南、陕西茯砖茶样品挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

【目的】分析湖南和陕西两个产区25个茯砖茶样品挥发性物质组成,为茯砖茶的鉴定、香气成分研究提供基础。【方法】采用顶端固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)进行25个湖南、陕西茯砖茶样品挥发性成分的提取、鉴定,并利用保留指数(RI)对其进行定性、定量和比对分析。【结果】25个茯砖茶样品共鉴定出102种挥发性化合物,其中A类陕西茯砖茶挥发性成分主要为醇类(38.47%)、酯类(28.49%),B类陕西茯砖茶和C类湖南茯砖茶以酮类、醛类、醇类为主,平均相对含量分别为21.62%,16.29%,17.33%(B类)和26.30%,16.62%,12.78%(C类)。形成"菌花香"的关键成分包括呈药草香的水杨酸甲酯,呈木香、花果香的芳樟醇及其氧化物,呈紫罗兰香气、木香的α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,呈玫瑰香和果香的香叶基丙酮、香叶醇,具有陈味的5,6-环氧-β-紫罗兰酮和呈木香的二氢-β-紫罗兰酮等。【结论】A类陕西茯砖茶与其他样品差别显著,其余陕西、湖南茯砖茶无明显地域差别,挥发性物质组成比较接近。

HS-SPME-GC／MS法分析花露水中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.87%)、龙脑(5.09%)等;蓝色驱蚊花露水中含量较多的化合物为柠檬烯(27.76%)、薄荷醇(19.23%)等。除异龙脑、樟脑和薄荷醇等少数几种化合物有杀菌和防腐作用,其他大部分化合物为香气物质。

HS-SPME-GC-MS分析伽师瓜籽油挥发性物质

采用顶空固相微萃取—气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对冷榨伽师瓜籽油和不同烤籽温度下的热榨伽师瓜籽油的挥发性物质进行分析。结果表明:伽师瓜籽油中共检出115种挥发性物质,主要是羧酸类、醛类、酮类、杂环类、醇类、酯类和烷烃类化合物;冷榨伽师瓜籽油的挥发性物质主要是羧酸类、醛类及醇类化合物,相对质量分数分别为36.65%、29.50%、11.56%;烤籽温度为110℃和130℃下的热榨伽师瓜籽油主要挥发性物质为醛类化合物,且含量与冷榨伽师瓜籽油有较大差异;烤籽温度为150、170、190、210℃下热榨伽师瓜籽油的主要挥发性成分为吡嗪、呋喃等杂环类化合物和醛类化合物。

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷(以下简称PDMS),涂层厚度分别为100μm(主要适合挥发性)和7μm(主要适合半挥发性),在室温下搅拌(1 200 r/min)5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.

基于HS-SPME-GC-MS法分析春生田头菇子实体不同部位挥发性成分

春生田头菇具有独特的香味风格。采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对春生田头菇子实体菌盖和菌柄的挥发性成分进行测定。从菌盖和菌柄分别鉴定出48种和47种化合物,其中16种为相同物质,占挥发性物质的20.25%。主要以烷类、酮类、酯类和酸类化合物为主,其中十甲基环五硅氧烷、2-甲基-3-庚酮、丙位壬内酯、3-羟基扁桃酸乙酯和苯乙酸为菌盖和菌柄共同含有且相对含量最高的化合物。对春生田头菇挥发性成分进行了系统研究,为进一步开发利用田头菇中活性物质提供支撑。

HS-SPME-GC-MS法分析发酵过程中荞麦和小麦面团香气成分变化

采用顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对比分析荞麦和小麦在不同发酵剂作用下发酵过程中产生香气成分的差异。并基于保留指数和质谱鉴定对挥发性化合物进行鉴定。研究发现未发酵荞麦面团检出38种香气成分,在酵母和乳酸菌发酵过程中共分别检测出80种和63种香气成分;未发酵小麦面团检出11种香气成分,在酵母和乳酸菌发酵过程中共分别产生42种和17种。发酵过程中,荞麦和小麦面团香气种类增加,其中荞麦面团呈现更多香气成分。烃类和酯类是荞麦面团酵母发酵前后主要香气成分,烃类主要为单萜烯和倍半萜烯类,酯类是荞麦面团经乳酸菌发酵前后主要香气成分。小麦经过酵母发酵产生香气成分包括烃类、酯类、醇类、酸类、醛类及醚类,经过乳酸菌发酵产生香气成分种类相对较少,有烃类、酯类、酮类及醛类。荞麦发酵后产生更多活性香气成分。酵母和乳酸菌发酵荞麦和小麦后,香气成分有明显差异。在发酵过程中,香气成分随着发酵时间延长而发生转化。

福建姜黄挥发油化学成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取福建姜黄挥发油,应用顶空固相微萃取进样结合气相色谱-串联质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析姜黄挥发油的化学成分。结果表明:姜黄挥发油含有量为7.2%(mL/g),从姜黄挥发油中共分出62个色谱峰,初步鉴定出了其中的51种化学成分,占总挥发油总量的98.41%。在鉴定的化合物中,主要为单萜类化合物和倍半萜类化合物,其中新发现一种主要成分为β-柏木烯,相对含量占比高达26.58%,这可作为福建姜黄挥发油的特征成分和主要品质指标。本研究结果将为福建姜黄植物药材的品质评价提供科学依据。