响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

砧木对欧亚种葡萄‘小味多’果实挥发性物质的影响

以欧亚种酿酒葡萄‘小味多’为接穗,分别嫁接‘101-14’、‘5BB’、‘SO4’、‘Beta’和‘1103P’5种砧木,并以‘小味多’自根苗作为对照,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,连续2 a(2016—2017年)分析不同砧穗组合‘小味多’采收期葡萄果实的挥发性物质。结果表明,年份间气候差异是影响‘小味多’葡萄果实香气化合物含量的决定性因素,同时其也受到砧木品种的显著影响。与自根苗‘小味多’相比,5种砧木均显著增加了葡萄果实中C_(6)/C_(9)类物质的含量。砧木‘5BB’显著增加了C_(13)-降异戊二烯类、萜烯类物质的含量;砧木‘1103P’显著增加了结合态羰基化合物类物质的含量;砧木‘101-14’显著增加了游离态羰基化合物类物质的含量,显著降低了结合态C_(13)-降异戊二烯类物质的含量;砧木‘Beta’显著增加了结合态C_(13)-降异戊二烯类、萜烯类物质的含量;砧木‘SO4’显著增加了C_(13)-降异戊二烯类、结合态羰基化合物类、游离态萜烯类物质的含量。正交偏最小二乘判别分析结果表明,(E)-2-己烯醛、(Z)-2-己烯醛、己醛等C_(6)/C_(9)化合物是区分嫁接苗和自根苗的共同差异挥发性化合物。总体而言,在北京地区使用砧木‘5BB’嫁接有利于‘小味多’葡萄采收期果实萜烯类和C_(13)-降异戊二烯类物质的积累。

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味,文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定,探究臭鳜鱼中的特征风味,并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明:5种产品的质构并无明显差异,风味有差别,臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂,5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质,将其分成8类,分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种,分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value,OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物,分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、吲哚、二甲基三硫化物,被认为是臭鳜鱼中关键的特征风味。

不同腌制方式对白姜挥发性风味物质的影响

该研究通过电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术对未处理(对照)、自然干腌、自然湿腌和接种湿腌处理白姜样品中挥发性风味物质进行分析,结合层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)探究不同白姜样品中挥发性风味物质含量差异,并对其进行感官评价。结果表明,不同处理组白姜样品中共检出53种挥发性风味化合物,包括29种萜烯类、9种酯类、4种酮类、5种醇类、4种醛类及2种含硫化合物。接种湿腌处理组白姜的挥发性风味化合物数量最多(50种),其挥发性风味化合物主要为萜烯类和酯类。电子鼻结果表明,3个处理组样品中硫化氢、有机硫化物、芳香成分等含量较高。HCA及PCA结果表明,对照组与处理组样品挥发性风味物质差异较大,接种湿腌能产生独特的风味,感官评分最高(83.3分)。

不同产地与种植方式下鹰嘴蜜桃挥发性特征风味比较

南方鹰嘴蜜桃具有爽脆可口的特点,被誉为十大岭南佳果之一,但其独特的风味鲜少有报道。该研究以11种南方鹰嘴蜜桃为研究材料,使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法比较分析其关键挥发性香气成分,探究不同种植方式以及不同产地对鹰嘴蜜桃风味的影响,为鹰嘴蜜桃的种植及品种培育提供理论依据。结果表明:11种鹰嘴蜜桃共检测出76种挥发性香气成分,包含6种醛类、27种酯类、6种内酯、16种醇类、7种烯烃类、9种烷烃类、5种酮类、1种萜类物质。11种鹰嘴蜜桃各自的关键香气物质通过气味活度值计算确定,主要是以呈青草香和果香的酯类和醇类物质为主。通过香气成分比较分析,连平低海拔地区采用4.0种植技术的鹰嘴蜜桃风味最佳。该研究阐明了鹰嘴蜜桃的特征香气成分与产地以及种植方式显著相关(P<0.05),4.0种植技术对鹰嘴蜜桃风味提升效果显著,为鹰嘴蜜桃品种培育以及提升风味提供相关参考。

不同萃取方式下熟化马铃薯挥发性物质分析

【目的】探明熟化马铃薯挥发性风味物质。【方法】分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取熟化马铃薯的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其挥发性化合物进行分析。【结果】2种萃取方法共鉴定出53种挥发性风味物质,其中,SDE法鉴定出24种,醛类、醇类和杂环化合物鉴定物质占比较多,相对含量分别占挥发性风味物质总量的44.27%、23.79%和18.34%;其次是酮类、烷烃类和酯类物质,相对含量为1.00%以上;酸类物质相对含量最低,为0.83%。HS-SPME法鉴定出29种,为醛类、醇类、酮类、杂环化合物和其他物质,其中醛类物质最多,占比73.57%,烷烃类、酯类和酸类均未检出。【结论】2种萃取方法共同鉴定出的挥发性风味物质有10种,以醛类为主,被认为是熟化马铃薯的主体风味成分,其中,3-甲硫基丙醛、5-甲基呋喃醛、苯乙醛和壬醛相对含量较高,初步判定是马铃薯的关键香气成分。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分

为探究不同生产工艺对腌干带鱼挥发性风味物质的影响,实验采用电子鼻和顶空固相微萃取—气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对新鲜带鱼、传统和发酵腌干带鱼的风味物质进行定性定量分析。结果显示,电子鼻能对不同处理方式腌干带鱼的挥发性风味成分进行有效区分,第一主成分贡献率为96.44%,第二主成分贡献率为2.60%。采用HS-SPME-GC-MS法在新鲜带鱼、传统腌干带鱼和发酵腌干带鱼中分别检测出27、45和56种挥发性物质,醛类、醇类和酮类是构成腌干带鱼挥发性风味差异的主要化合物。研究表明,鱼肉的特征风味物质包括己醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、己醇、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮和三甲胺等。新鲜带鱼以鱼腥味和水果香味为主,传统腌干带鱼以脂肪味、蘑菇—泥土味和水果香味为主,而发酵腌干带鱼的奶油味、青草—脂肪味和水果香味更加浓郁,味觉分布更加均匀。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。

5种不同果色樱桃番茄品种果实挥发性物质及品质特性分析

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分别测定5个不同果色樱桃番茄品种新鲜果实挥发性物质成分和含量,并对其品质特性及主要挥发性成分特征进行分析与探讨。结果表明:5个樱桃番茄品种成熟果实中共检测到81种挥发性物质,主要成分为酮类、醛类、酯类和醇类。共有成分14种,其含量在品种间存在差异,其中香叶基丙酮和法尼基丙酮含量品种间差异最大。品质指标中番茄红素和抗坏血酸含量品种间差异最大。红、粉、紫色品种富含番茄红素,而黄色和绿色品种富含抗坏血酸。挥发物质之间以及挥发物质与其他品质指标之间存在一定的相关性,挥发性物质与非挥发性物质共同构成樱桃番茄独特的风味。

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。

基于SPME-GC/MS的猕猴桃酒香气成分研究

利用顶空固相微萃取(Head space solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography/Mass spectrometry,GC/MS)对猕猴桃酒香气成分进行了分析鉴定。结果表明:①从猕猴桃酒中共分离鉴定出82种香气成分,其中新发现香气成分有邻苯二甲酸二丁酯(0.04%)、2-苯乙基月桂酸酯(0.01%)、棕榈酸乙酯(0.75%)、肉豆蔻酸乙酯(0.17%)、月桂酸乙酯(1.93%)、法呢醇(0.05%)、橙花叔醇(0.03%)共7种;②香气中相对含量较高的酯类有癸酸乙酯(8.52%)、丙酮酸异戊酯(7.51%)、乙酸乙酯(6.22%)、辛酸乙酯(6.00%)、乙酸苯乙基酯(3.61%)、月桂酸乙酯(1.93%)、乙酸己酯(1.28%)、己酸乙酯(0.92%)、乙酸异丁酯(0.87%)等;③香气中相对含量较高的醇类有2-甲基-1-丁醇(13.29%)、异丁醇(5.40%)、苯乙醇(3.18%)、己醇(0.79%)等;④香气中相对含量较高的脂肪酸类主要有辛酸(4.37%)、癸酸(3.99%)。此外,还检测出可能构成猕猴桃酒特征香气组分的α-松油醇、里哪醇等香气成分。

不同解冻方式对伊拉兔肉挥发性风味物质的影响

为探究不同解冻方式对伊拉兔肉挥发性风味物质的影响,采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对低温解冻、自然空气解冻、流水解冻、微波解冻和超声波解冻5种方式处理的伊拉兔肉挥发性风味物质进行定性及定量分析。结果表明:不同解冻方式对兔肉挥发性风味物质的变化有一定的影响,共检测到解冻兔肉挥发性风味物质71种,其中醛类26种、酮类6种、烃类14种、醇类12种、酯类8种、酸类4种、呋喃类1种,且醛类所占的比例最高(>70%),其次是酮类、烃类及醇类化合物(>5%),酯类及呋喃类化合物所占的种类少且相对含量低(<3%)。与鲜肉相比,流水解冻、微波解冻及超声波解冻处理兔肉醛类相对含量分别增加了19.385%、4.694%和18.285%,而低温解冻则下降了6.930%;低温解冻和微波解冻处理兔肉酮类相对含量分别增加了72.843%和14.554%,而超声波解冻则下降了72.932%;微波解冻后兔肉挥发性烃类变化与低温解冻相似;仅超声波解冻检出兔肉的特征风味物质2-戊基呋喃;自然解冻处理兔肉主要挥发性风味物质与鲜肉最为接近,对其风味的保持最好。解冻处理与伊拉兔肉挥发性醛类物质的相对含量呈现正相关,相关系数为0.584,而与醇类物质呈现显著负相关(P<0.05),相关系数为-0.835。

顶空固相微萃取-气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法(H S-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法(GC-M S)分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDM S)纤维头,于60℃下对金华火腿样品顶空吸附40m in,于250℃下解吸2m in,采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。

不同酵母发酵对葡萄酒香气成分的影响

分别采用天然酵母种群、本土优筛酿酒酵母菌株Y14和商业葡萄酒活性干酵母F15进行红葡萄酒发酵实验,采用固相微萃取结合气质色谱的方法对葡萄酒中的香气成分进行检测。结果表明,不同酵母发酵葡萄酒样中香气成分的种类和含量均具有明显差异,不同酒样中共有的主要香气成分有异戊醇、苯乙醇和异丁醇。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDM S-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30m in,于250℃下解吸4m in,然后采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定;采用H S-SPME-GC-M S鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-M S鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明,H S-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。

3种海洋硅藻不同培养阶段挥发性成分的比较分析

本文应用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术,对威氏海链藻Thalassiosira weissflogii、小新月菱形藻Nitzschia closterium、角毛藻Chaetoceros calcitrons 3种硅藻的挥发性成分进行分析。结果表明,在3种硅藻的培养过程中,其挥发性成分除了壬醛及醇类呈现先增后降的趋势外,大多数不饱和醛类的含量在不断增加,烷烯烃类物质在不断减少,而乙酸乙酯、2-甲基-2-丙酸甲酯这类酯类化合物在角毛藻衰败期会显著富集。通过对代表性饵料硅藻的挥发性成分进行研究,可为海水养殖过程中微藻投喂种类、投喂时机的选择提供理论依据,并为海洋硅藻的进一步开发奠定基础。

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47种;通氧45 min处理鉴定出53种;通氧60 min处理鉴定出48种;通氧75 min处理鉴定出79种;通氧90 min处理鉴定出72种;通氧105 min处理鉴定出77种。6个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。