基于Plackett-Burman设计和响应面法优化枣花蜂蜜挥发性成分的萃取条件

为了提高蜂蜜中挥发性成分的顶空固相微萃取(head space-solid phase micro extraction,HS-SPME)效率,以便利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其进行更精确的定性与定量分析,以枣花(Ziziphus jujuba Mill.)蜂蜜挥发性成分的色谱图总峰面积作为考察指标,采用Plackett-Burman(PB)设计和响应面(response surface methodology,RSM)对枣花蜂蜜的萃取条件(萃取温度、萃取时间、样品量、去离子水添加量、氯化钠添加量和搅拌速度)进行优化。结果发现,萃取温度、萃取时间和样品量对色谱图总峰面积影响显著。优化后的萃取条件为萃取温度68.5℃、萃取时间51.6 min、取样量5.1 g,在最优萃取条件下,色谱图总峰面积可达2.20×10^(9) mAU·min^(-1)。以上研究结果为蜂蜜中挥发性成分的进一步定性与定量分析提供一定的方法性指导。

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

基于ROAV法确定雪菜不同发酵条件下的关键挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取-气质联用技术(Head Space Solid Phase Microextraction,Gas Chromatography-Mass,HS-SPME-GC-MS)检测不同发酵条件(氧气暴露程度、用盐量)下雪菜成品中的挥发性风味物质,并结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)确定关键风味物质.结果表明:在采用密闭发酵雪菜成品中,不同用盐量对挥发性风味物质总量无显著性影响;而在采用半开放发酵的雪菜成品中,7.0%用盐量的雪菜成品中挥发性风味物质总量显著高于5.5%用盐量的雪菜成品.基于ROAV法确定了6种关键风味物质,分别为2-甲基丁酸乙酯、柠檬醛、大马酮、β-紫罗酮、二甲基三硫醚和2-甲氧基-3-仲丁基吡嗪;4种修饰风味物质,分别为1-辛烯-3-醇、芳樟醇、十一醛和4-乙基-2-甲氧基苯酚.

基于HS-SPME-GC-MS技术结合化学计量法对菜籽油中特征风味物质的差异化分析和定量检测

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用仪技术对菜籽油的风味物质进行分析,分别对最佳固相微萃取的萃取头类型、萃取温度和萃取时间等进行了研究,实验结果显示:采用HS-SPME-GC-MS技术共定性测出118种挥发性化合物,利用正交偏最小二乘判别进行差异化分析,其中62个挥发性物质可用于浓香菜籽油和普通菜籽油的区分。结合相对气味活度值对浓香菜籽油特征风味物质进行筛查,确定了8种贡献较大特征风味物质:2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、糠醛、3-丁烯基异硫氰酸酯、苯乙腈、5-甲基-2-糠醛、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、菜籽多酚,采用内标法对8种风味物质含量进行定量,线性方程的相关性大于99.5%,方法的精密度优于10%,检出限在:0.025μg/kg~3.4μg/kg,回收率在79.2%~109.8%,较好地解决了浓香菜籽油中特征风味物质准确定量的难题,克服了风味感官评价的主观性和差异较大的缺点。

气相色谱-质谱法分析乳酸菌发酵苹果汁香气成分

以乳酸菌单一菌种和多菌组合分别发酵苹果汁,采用紫外-可见分光光度计测定发酵过程中苹果汁光密度(optical density,OD)的变化,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测9组发酵苹果汁的香气成分,结合不同香气物质的阈值与香气值分析特征香气成分,并对各组苹果汁进行感官评价。结果表明:在发酵过程中苹果汁的OD值呈对数上升趋势。各组苹果汁中共鉴定出48种香气成分,主要包含醇类、酯类、醛类、酮类和酚类,其中酯类是各发酵组中种类最多且含量最大的香气类别,其次是醇类。9组苹果汁的主要香气成分和香气值较大并有突出贡献的特征香气成分均为丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁基乙酸酯和乙酸己酯等。多菌发酵和单菌发酵苹果汁的香气成分含量及香气值差异显著(P<0.05),说明多菌发酵中醇类、酯类和其他类香气物质的总含量明显高于单菌发酵,且赋予苹果汁更强烈的果香、青香和花香。多菌发酵组的总体感官评分高于单菌发酵组,当副干酪乳杆菌20241、动物双歧杆菌6165、嗜热链球菌6063、嗜酸乳杆菌6005活菌数比为1∶1∶1∶1时,感官评分最优。研究结果为今后乳酸菌在发酵果蔬汁方面的研究和应用提供理论依据。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术分析不同处理方式腌干带鱼挥发性风味成分

为探究不同生产工艺对腌干带鱼挥发性风味物质的影响,实验采用电子鼻和顶空固相微萃取—气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对新鲜带鱼、传统和发酵腌干带鱼的风味物质进行定性定量分析。结果显示,电子鼻能对不同处理方式腌干带鱼的挥发性风味成分进行有效区分,第一主成分贡献率为96.44%,第二主成分贡献率为2.60%。采用HS-SPME-GC-MS法在新鲜带鱼、传统腌干带鱼和发酵腌干带鱼中分别检测出27、45和56种挥发性物质,醛类、醇类和酮类是构成腌干带鱼挥发性风味差异的主要化合物。研究表明,鱼肉的特征风味物质包括己醛、苯甲醛、辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、己醇、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮和三甲胺等。新鲜带鱼以鱼腥味和水果香味为主,传统腌干带鱼以脂肪味、蘑菇—泥土味和水果香味为主,而发酵腌干带鱼的奶油味、青草—脂肪味和水果香味更加浓郁,味觉分布更加均匀。

基于SDE和HS-SPME/GC-MS的乌龙茶香气组成特征分析

为更好地分析乌龙茶香气组成特征,本试验应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,分别考察了同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME,3种不同纤维涂层萃取头)对3个福建代表性乌龙茶样品(铁观音、肉桂和水仙)香气成分的萃取效果。结果表明,采用不同香气成分萃取方法可从供试茶样检出262种香气成分,其中以肉桂香气种类最多(204种),水仙其次(175种),铁观音最少(120种)。应用HS-SPME干样萃取法可获得最多种类的检出成分(186种),其次为HS-SPME湿样萃取法(139种),并以SDE法检出成分最少(33种)。不同萃取方法对香气成分的检出存在良好的互补作用,但以基于HS-SPME干样萃取法,应用65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取头进行检测分析可相对较好地反映3种供试茶样香气化学组成特征,并能实现橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醇、苯乙腈、水杨酸甲酯等多种乌龙茶常见或特征香气成分的重复性检测。肉桂和水仙茶样相较铁观音茶样的香气种类和数量存在较大差异,且以肉桂茶样的香气组成更为复杂多样,该结果与闽南乌龙茶与闽北乌龙茶迥然不同的花香品质及肉桂相较水仙拥有更为浓郁高显的香型特征相符合。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45℃、NaCl质量浓度为250g/L下对酱油样品顶空吸附40min,于250℃下解吸2min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。

冷冻处理对荔枝香气成分的影响

以晚熟糯米糍荔枝品种为试材,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取新鲜糯米糍荔枝果肉和冷冻处理60d后荔枝果肉的香气成分,用GC-MS联用仪对香气化合物进行分析鉴定。结果表明,冷冻处理前后荔枝在香气组成和含量上具有显著差异。新鲜糯米糍荔枝和冷冻糯米糍荔枝分别鉴定出36、29种香气成分。相对总含量分别为96.97%、99.98%,具有8种共有香气成分。烯类是荔枝果肉风味的主要组成成分。经冷冻处理后,醇类和烷烃类物质相对含量明显增加,酯类物质相对含量明显减少。此外,在冷冻处理后的荔枝果肉中还检测到了醚类、醛类和羧酸类物质各1种。

三甲基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶方法制备了三甲基杯[6]芳烃／羟基硅油（C[6]／OH—TSO）固相微萃取（SPME）探头，通过与气相色谱-氢火焰（GC—FID）联用测定了土壤中的多环芳烃（PAHs）。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等，比较了杯[6]芳烃探头和杯[4]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明：杯[6]芳烃SPME探头具有耐高温（380℃）、使用寿命长（7200次）等特点，对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低（0．008—0．440mg／L），重现性好（RSD〈7％），线性范围宽（3个数量级）。回收率在70．20％～105．1％之间。

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

基于SPME-GC/MS的猕猴桃酒香气成分研究

利用顶空固相微萃取(Head space solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography/Mass spectrometry,GC/MS)对猕猴桃酒香气成分进行了分析鉴定。结果表明:①从猕猴桃酒中共分离鉴定出82种香气成分,其中新发现香气成分有邻苯二甲酸二丁酯(0.04%)、2-苯乙基月桂酸酯(0.01%)、棕榈酸乙酯(0.75%)、肉豆蔻酸乙酯(0.17%)、月桂酸乙酯(1.93%)、法呢醇(0.05%)、橙花叔醇(0.03%)共7种;②香气中相对含量较高的酯类有癸酸乙酯(8.52%)、丙酮酸异戊酯(7.51%)、乙酸乙酯(6.22%)、辛酸乙酯(6.00%)、乙酸苯乙基酯(3.61%)、月桂酸乙酯(1.93%)、乙酸己酯(1.28%)、己酸乙酯(0.92%)、乙酸异丁酯(0.87%)等;③香气中相对含量较高的醇类有2-甲基-1-丁醇(13.29%)、异丁醇(5.40%)、苯乙醇(3.18%)、己醇(0.79%)等;④香气中相对含量较高的脂肪酸类主要有辛酸(4.37%)、癸酸(3.99%)。此外,还检测出可能构成猕猴桃酒特征香气组分的α-松油醇、里哪醇等香气成分。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分

为了测定北极虾(P.Borealis)虾头中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)分离及初步鉴定,以C5～C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数(Rentention index,RI)验证,在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证。对虾头中的62种挥发性化合物进行了定性及半定量分析,主要有烃类18种(27.98%)、醇类6种(9.57%)、酮类14种(21.93%)、脂类5种(13.20%)、醛类8种(2.86%)、呋喃化合物1种(0.41%)、含氮化合物4种(19.58%)、含硫化合物1种(0.71%)及未知物4种(3.76%)。含量较高的(顺,反)3,5-辛二烯-2-酮和(反,反)3,3-辛二烯-2-酮以及1-戊烯-3-酮、3-戊烯-2-酮、6-辛烯-2-酮等以甜的、新鲜的蘑菇风味成为虾头风味特征的主要贡献;醋酸乙酯等脂类化合物和1-戊烯-3-醇、2-乙基-1-己醇及1-辛烯-3-醇等醇类化合物对虾头特征风味也有较大贡献。另外,虾头中含氮化合物(如三甲胺)的含量达12.61%,导致虾头明显的腥味和虾的特征风味。结果表明,以GC-MS结合RI及Stand-ard确证进行复杂未知物的定性鉴定,增加了结果的可信度。建立了北极虾虾头挥发性风味化合物的检测方法,为水产品复杂挥发性风味化合物的分析检测提供参考。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。

白酒窖池中不同部位窖泥挥发性化合物的差异性分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,对泸州老窖50年窖龄窖池中窖壁与窖底窖泥中的挥发性物质进行检测和分析。结果表明,窖泥中共检测到以酯类、醇类、酸类、醛酮类及酚类化合物为主的65种挥发性化合物。窖壁窖泥与窖底窖泥中的醇类、醛酮类以及酚类化合物差异不大,而酸类与酯类化合物无论在种类还是数量上均存在显著差异,其中己酸、己酸丁酯、己酸己酯是窖壁窖泥中的主要特征成分,而窖底窖泥中则含有丰富的己酸甲酯。

小叶种夏秋茶渥堆加工过程中香气成分研究

本研究采用浙江省小叶种的夏秋茶鲜叶加工的晒青茶为原料进行渥堆加工研究。采用顶空固相微萃取技术和气质联用分离鉴定技术,分析渥堆过程中在制茶样的香气成分,结果表明:在制茶样中共检测到8类物质,包括萜烯类及其衍生物、烷烃类、芳香族、醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,其中主要成分是萜烯类及其衍生物,成品阴干茶样中其含量高达70.20%。香气物质总数在渥堆10天后达到最大值(47种),其相对百分含量渥堆5天后达到最大值(95.78%)。对后发酵过程中的甜香香型有贡献的物质可能是:3-辛酮、3-蒈烯、芹子烯等,其含量均随着甜香的加强而呈增加趋势。阴干茶样中检测到的新增的香气成分:正己醛、甲基环戊烷、庚醇、2-正戊基呋喃、异佛尔酮。小叶种后发酵茶的香气特征性成分有:α-柏木烯、β-柏木烯、α-古芸烯、环柠檬醛、β-紫罗兰酮、雪松醇(柏木醇)等,主要是萜烯类及其衍生物。

糯米糍荔枝香气成分的测定与分析

以晚熟荔枝品种糯米糍为试材,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱对其香气化合物进行分析、鉴定和定量,并将同其它品种的香气成分进行比较。从糯米糍中共鉴定出36种香气成分,相对总含量为96.97%。其中烯类(73.58%),酯类(9.24%),芳香族化合物(5.69%),醇类5种(3.6%),杂环化合物(2.09%),含氮化合物(1.30%),烷烃类2种(0.44%)。主要香气物质是á-月桂烯(19.41%),DL-柠烯(19.09%),1-甲基-4-(1-甲基亚乙基)环己烯(18.28%),1-甲氧基-3,7二甲基-2,6-辛二烯(4.98%),3-甲基-1-丁醇醋酸酯(4.5%),3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯(4.02%),(1à,4aà,8aà)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1甲基乙基)-萘(3.10%),à-榄香烯(2.49%)。与其它荔枝品种香气成分比较发现,烯类、醇类、酯类和烃类是荔枝香气成分的重要组成成分,但各品种之间香气成分的组成及相对含量则有所区别。

顶空固相微萃取-气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。

SPME-GC-MS分离鉴定山核桃的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取方法提取山核桃成品的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。通过正交试验确定了固相微萃取的最佳萃取条件:使用65μm PDMS-DVD萃取头,萃取温度60℃,萃取时间30 min。采用气质联用技术从山核桃中分析鉴定出33种挥发性风味物质成分,包括杂环类化合物、萜烯类、醛类、酸类、醇类、酯类和酮类,这些物质成分的共同作用构成了山核桃独特的风味。其中杂环类化合物、萜烯类化合物和醛化合物类含量较高,是对山核桃整体风味起关键作用的挥发性风味物质。