顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量

目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测。方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75%Ben-tone 34 Chromosorb W-AW 不锈钢填充柱(182cm×0.32cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25mL·min(-1)。结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10^(-3),1.3×10^(-3),7.8×10^(-4)μg·g^(-3);平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%。结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点。马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标。

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。

顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液挥发性成分分析中的应用

目的探讨顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液中甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯含量的测定。方法精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的鱼腥草注射液样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为60℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进行GC分析检测,测定甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯的含量。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果甲基正壬酮、4-萜烯醇、月桂烯分别在5~85μg·mL-1（r1=0.999 3）、10~135μg·mL-1（r2=0.999 4）和10~180μg·mL-1（r3=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.3%、98.7%、99.4%,RSD分别为2.7%、3.0%、2.5%。结论顶空单滴微萃取-气相色谱法操作简单,结果准确,灵敏度高,可推广用于鱼腥草注射液挥发性成分含量的测定。

柠檬桉叶的HS-SDME-GC/MS谱图及其主成分分析

采用顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SDME-GC/MS)测定了13个不同产地的柠檬桉叶并结合主成分分析法建立判别模型,采用正交法优化其实验条件。结果表明,单液滴微萃取优化条件为:10 mL顶空瓶中1.0 g样品、60℃顶空40 min、苯甲酸乙酯吸附进而吸收柠檬桉叶中的化学物质,比对NIST 14谱库并结合相关文献鉴定柠檬桉叶中30种化学成分,化学成分按照烯类、醇类、酯类和醛类进行分类,并建立主成分分析判别模型。方法简单、快速、准确,对天然产物进行有效的产地溯源,实用性良好。

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分

目的采用顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分4-萜烯醇,α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的含量。方法精密吸取样品的甲醇溶液10DL注入盛有5mL水的样品瓶中，以15I＊LN，N一二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇），萃取温度为60℃、萃取时间为5rain，萃取后直接吸回0．5μL进样GC分析检测。采用30m×0.53mm PEG毛细管柱，FID检测器．程序升温。结果4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的加样回收率分别为97．8％、96.2％、98．6％和97．4％，RSD均低于2．1％．线性范围分别为24．75～7425，12．90～3870，2040-612．0，25．35～760．5μg·mL-1（r=0．9999-1．0000），线性关系良好。结论该方法简化了样品的前处理过程．操作简单快速，定量准确，适用于中药及其制剂中的挥发性、半挥发性成分的分析测定。

超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定果汁中的芳香成分

本文建立了超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定果汁中的β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯含量的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、富集时间等影响芳香成分萃取效率的因素。在最优的实验条件下,对三种果汁中的芳香成分进行了分析,测得三种果汁中β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯的含量分别为12.0~488.6μg·mL^(-1)、542.8~1.237×10~4μg·mL^(-1)和0.0470~498.5μg·mL^(-1)。方法的回收率范围为78.5%~110.4%,相对标准偏差为1.3%~4.4%。

顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用分析食品中挥发性的有机硒

建立了顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定食品中挥发性有机硒的新方法。对影响顶空单滴液相微萃取萃取效率如萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度及离子强度等进行了详细考察和优化。最佳的萃取条件：以正辛醇为萃取溶剂，样品在室温25℃，1000rpm的搅拌速度下，萃取5min。该方法对二甲基硒和二甲基二硒的检出限分别为0．26和0．22μg／kg，富集倍数为270和262倍；各物质的线性范围达3个数量级：相对标准偏差（RSDs，n=7）为8．7%-12．3％。将该方法应用于矿泉水、橙汁和大蒜中二甲基硒和二甲基二硒的分析，其加标回收的回收率为90．6％-97．8％。方法具有操作简单方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分

建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定。采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12μL1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为悬滴,在5mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下,顶空萃取30min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测。愈创木酚在0.05～1.6mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997);检出限为0.39μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染。

顶空悬滴液相微萃取技术在油气化探中的应用

油气化探的理论基础是地下油气藏中的烃类向上渗漏,在近地表形成一系列可被检测的有规律的地球化学响应,而油气化探通常以C1-C5烃类为检测对象。如果说土壤或沉积物中的C1-C4烃类还有可能是细菌作用形成的,那么C6-C12的烃组分则应该完全为热成因的。因此,检测土壤或海底沉积物中的C6-C12的烃组分,可以为油气藏预测提供最直接的证据。由于汽油烃组分在土壤和海底沉积物中含量低及检测手段和技术的缺乏,导致汽油烃组分在油气化探中很少被关注。以分析完罐顶气后的钻井岩屑液体为对象,采用顶空悬滴液相微萃取技术(HS-SDME),对某钻井中不同深度的汽油烃(C6-C12)组分进行定量分析。研究结果显示,通过HS-SDME法可以很好地检测钻井岩屑液体中的汽油烃组分,且利用这些汽油烃组分含量判别的钻井油气储层深度与实际储层深度一致,表明HS-SDME法可用于井中化探及地表油气化探。

单滴微萃取在实际样品分析中的研究进展

单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类,并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。

单液滴微萃取技术及其在色谱分析中的应用

综述单液滴微萃取技术的基本特点和发展以及在色谱分析中的应用。单液滴微萃取技术作为一种装置和操作简单、实用、运作成本低廉、污染小及灵敏度高的样品预处理方法,在环境、生物样本及食品和药物分析等多个领域有着广阔的应用前景。

多次顶空萃取技术研究进展

综述了与固相微萃取(SPME)和单液滴微萃取(SDME)两种微型提取技术相结合的多次顶空萃取(MHE)技术的理论原理、应用及新发展,相对于传统萃取技术,这种方法有独特的优势。

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分

目的：采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法：精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果：薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%99.2%,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.2680.5（r=0.999 0）,2.491.59×102mg.L^-1（r=0.999 1）线性关系良好。结论：该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,定量准确,且成本低,适用于中药中挥发性成分的含量测定。

顶空单液滴微萃取在挥发性成分分析中的应用进展

综述了顶空单液滴微萃取技术的萃取原理,影响萃取效率的各因素及其在分析中草药、天然香料、烟草、酒类等挥发性成分中的应用进展。

对称烷基咪唑离子液体单滴微萃取–气质联用测定天然香料中酯类成分

设计合成3种新型对称1,3-二正烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DCn-IM][PF6],n=4,5,8).研究发现,离子液体热稳定性好,其憎水性和黏度随烷基碳原子数的增加而增加,但密度和极性却逐渐降低.以离子液体为顶空单滴萃取剂,分别考察了不同离子液体对5种酯类化合物的萃取性能.结果表明,离子液体的萃取率既受其黏度、憎水性和极性的影响,还与分析物本身的结构及性质密切相关.[DC4-IM][PF6]的萃取效率明显高于其他离子液体而被确定为萃取剂,并结合气质联用技术对萃取与分析条件进行优化.在0.36 g/mL NaCl溶液中,以1.0μL离子液体40℃萃取分析物35min后,250℃解吸1 min,得到富集倍数为260～1429,检出限为0.46～16.1μg/L.该方法应用于天然香料中5种酯类成分的同时测定,回收率为93.8%～108.9%,表明有高的灵敏度和准确性.

复杂基质中药物现代分离纯化技术的应用进展

在样品分析前,对目标分析物进行适宜、高效的分离纯化是获得准确研究结果的关键。近年来样品分离纯化技术发展迅速,涌现了许多新方法。本文简要介绍部分现代分离技术(包括高速逆流色谱、中空纤维超滤、固相微萃取、微萃取技术等)的原理及优缺点,并阐述其在药物活性成分分析中的应用进展,结果表明样品分离纯化技术逐渐向省时、高效、高选择性、高通量、环境友好的方向发展。