Determination of Aromatic Components of Rosa davurica Pall. by Headspace Solid Phase Microextraction Combined with GC-MS

[Objectives] To determine the aromatic components of Rosa davurica Pall. [Methods] 42 kinds of aromatic components were identified from the flowers of R. davurica by headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS). The main compounds were alcohols( 54. 88%) and aldehydes( 19. 55%). [Results] The top five components with the highest relative content were phenylethyl alcohol( 12. 69%),geraniol( 9. 85%),citronellol( 8. 80%),nerol( 7. 84%) and 2-n-pentylfuran( 7. 45%). [Conclusions] Headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS) can provide basis for further development and utilization of R. davurica.

基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

HS-SPME-GC-MS联用分析3种兰花鲜花的香气成分

以开花期的活体蕙兰、墨兰和春兰为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定3种兰花鲜花的花香成分及其相对含量,主要包括烷烃类、醇类、酮类、酯类、萜烯类、炔烃类及芳香族化合物,结果表明:蕙兰鲜花的主要花香成分为桉油精(14.49%)、(E)-4-己基葵烯-6-炔(8.97%)等;墨兰鲜花的主要花香成分为甲基-异丁子香酚(17.70%)、6-氧代庚酸甲酯(14.16%)等;春兰鲜花的主要花香成分为α-芹子烯(30.05%)、十二烷(14.75%)等,因此,不同种的兰花鲜花在香气上存在较大的差异,对兰花的鉴赏、育种及兰花香气成分的研究具有重要的理论参考价值。

HS-SPME-GC-MS结合HPLC分析5种食用菌鲜品中的风味成分

挥发性香气成分和非挥发性滋味成分是食用菌品质的重要指标,为探究平菇、香菇、双孢蘑菇、金针菇和杏鲍菇等5种食用菌鲜品中的风味成分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等方法对5种食用菌鲜品中的风味物质进行分析,通过相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)研究了不同组分对整体风味的贡献,并测定了5种食用菌的总游离氨基酸和5'-核苷酸的含量。结果显示:5种食用菌中共鉴定出35种挥发性化合物,包括醛类5种、酮类5种、醇类9种、烷烃类8种、杂环和硫化物6种、酯类1种和含氮化合物1种;其中共有成分8种,分别为苯甲醛、3-辛酮、1-辛烯-3-酮、3-辛醇、2-乙基己醇、5-甲基-2-乙酰基呋喃、2-戊基呋喃和甲氧基苯肟。平菇鲜品中主体挥发性香气成分(ROAV≥1)为1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇和3-辛酮;香菇鲜品中主体挥发性香气成分为二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-酮和甲硫醇;双孢蘑菇和金针菇鲜品中主体挥发性香气成分为1-辛烯-3-酮、3-辛酮和3-辛醇;而杏鲍菇鲜品中的主体挥发性香气成分是1-辛烯-3-酮和1-辛烯-3-醇。5种食用菌中总游离氨基酸含量为2.72～3.65 mg/g,总呈味核苷酸含量为154.40～1013.60μg/g,不同品种间总游离氨基酸和呈味核苷酸含量差别较大。本研究有助于深入了解食用菌风味特征,对食用菌品种的改良、定向培育及食用菌的加工应用具有指导作用。

基于HS-SPME-GC-MS技术对凤凰单丛乌龙茶香气成分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对凤凰水仙群体茶树品种和蜜兰香、姜花香、杏仁香、夜来香单丛茶无性品系加工的5种代表性凤凰单丛乌龙茶成品茶进行香气分析。从凤凰单丛乌龙茶中共鉴定出包括醇类、醛类、酯类、酮类、烯类和烷烃类等55种香气化合物,其中醇类物质相对含量最高,其次是烯类。研究发现凤凰单丛乌龙茶的共性主导香气成分为脱氢芳樟醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、D-柠檬烯、β-月桂烯、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、苯乙腈、伞花烃。然而,在不同香型的凤凰单丛茶中主导香气化合物的相对含量差别较大。

不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析

探究不同性别兔肉挥发性风味物质的差异。以伊拉兔为实验对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析测定公兔与母兔挥发性风味成分,并对其进行比较分析。结果显示:公兔和母兔的挥发性化合物分别有26种和48种,确定兔肉主体风味物质是醛类、烃类、醇类、酮类和呋喃类化合物。公兔与母兔共同的挥发性化合物有20种,且在母兔中检出酯类、醚类、酚类和酸类,而在公兔中未检出,母兔的挥发性风味物质明显比公兔丰富。

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。

HS-SPME-GC-MS技术分析香草兰果皮的挥发性成分

香草兰属兰科多年生攀缘藤本植物,为典型的热带经济作物,因其独特的香气成分而被广泛应用于多个领域。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析香草兰果皮中挥发性成分。以萃取种类数多少及衡量萃取效果的萃取量Y值大小为指标,优化顶空固相微萃取进样条件,得出最佳萃取条件为:2 g香草兰果皮粉末,75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、萃取温度80℃以及萃取时间20 min。在最佳萃取条件下萃取香草兰果皮中的挥发性成分,结果表明:从香草兰果皮中共检测出72种化合物,其主要挥发性成分为芳香族33种,相对含量最高占96.34%;其次为烷烃类12种(0.66%)、酯类8种(0.27%)、酸类7种(0.79%)、醇类5种(0.50%)、杂环类3种(0.09%)、酮类2种(0.37%)和醛类2种(0.09%)。

HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA分析提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响

【目的】明确热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响,为牛油果油的提取及开发利用提供数据支持。【方法】采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(HS-SPME-GC-MS)结合偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油的挥发性香气化合物进行鉴定、组间区分及总体差异分析。【结果】热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法所得牛油果油中共鉴定出80种挥发性香气化合物,分别检出40、40和45种挥发性香气化合物,以碳氢类、醛类、酸类和醇类为主。热榨法中碳氢类17种,占比45.68%;醛类5种,占比3.31%;醇类8种,占比9.39%;酸类3种,占比21.65%;水代法中碳氢类13种,占比28.87%;醛类14种,占比26.42%;醇类8种,占比15.92%;酸类2种,占比19.53%。超临界二氧化碳萃取法中碳氢类21种,占比42.99%;醛类9种,占比12.77%;醇类4种,占比7.75%,酸类1种,占比20.23%。基于不同牛油果油样品中挥发性香气化合物的含量进行OPLS-DA分析,实现热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油样品的鉴别。3种提取方法所得牛油果油样品的标志差异性化合物有56种,超临界二氧化碳萃取法有癸烷、甲苯等特有香气化合物13种,水代法有2-庚烯-1-醇、1-辛烯-3-醇等特有香气化合物16种,3种提取方法共有己醛、2-庚烯醛等18种香气化合物。【结论】通过HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA找到牛油果油挥发性化合物的差异性,从而筛选出差异性形成的潜在物质,可用于快速鉴别牛油果油的提取方法。

HS-SPME-GC-MS分析螺旋藻挥发性成分

以钝顶螺旋藻藻粉为原料,对其腥味物质进行分析。采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对钝顶螺旋藻的挥发性成分进行检测,共鉴定出17种有机化合物,烷烃类化合物(相对含量79.77%)、醛酮类化合物(相对含量18.27%)、醇类化合物(相对含量0.84%)、芳香族化合物(相对含量1.17%)。螺旋藻的主要挥发成分依次为十七烷(平均相对含量为64.52%)、十五烷(平均相对含量为8.59%)、二氢猕猴桃内酯(平均相对含量为7.21%)、β-紫罗兰酮(平均相对含量为6.65%)和十六烷(平均相对含量为4.29%)。

不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

高山杜鹃是杜鹃花科（Ericacae）杜鹃花属（Rhododenron）中常绿无鳞杜鹃亚属、有鳞杜鹃亚属中的常绿阔叶类杜鹃以及由上述2大亚属的杜鹃花经过上百年的杂交培育而成的栽培品种[1].高山杜鹃属复合花芽、总状伞型花序,花冠硕大（通常14 ～ 20 cm）、色泽艳丽,叶片革质有光泽、四季常青,花叶共赏,是杜鹃花家族中的精品,素有“贵族花卉”的美誉,具有广阔的市场开发前景[2].随着社会经济快速发展和人们生活水平的逐渐提高,国际国内市场对高山杜鹃的品质要求越来越高,除了对新颖花色的追求以外,芳香型高山杜鹃势必成为世界杜鹃花育种者追求的热点目标之一.

HS-SPME-GC-MS 分析天津产区‘巨玫瑰’葡萄果实香气成分

为研究天津产区玫瑰香型葡萄品质特性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)及气相色谱—质谱技术(GCMS),内标-标准曲线定量、气味活性值分析及果实香气轮廓分析等方法,分析了‘巨玫瑰’葡萄的果实香气。结果显示:天津产区‘巨玫瑰’葡萄果实中共检测出49种香气化合物,定量结果显示,以酯类、醛类、醇类和萜烯类为主,其中乙酸乙酯、反式-2-己烯-1-醛、1-己醇、里那醇、正己醛、反式-2-己烯-1-醇、β-蒎烯和2-苯乙醇是主要香气成分。气味活性值结果显示,‘巨玫瑰’葡萄果实香气主要由17种活性呈香成分贡献,气味活性值由高到低依次为反式-2-己烯-1-醛、正己醛、丁酸乙酯、里那醇、异丁酸乙酯、1-辛烯-3-醇、己酸乙酯、苯乙醛、2-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、香叶醇、反式-2-己烯-1-醇、正庚醛、香茅醇、丙酸乙酯和β-蒎烯。香气轮廓简单直观地显示,‘巨玫瑰’果实香气主要由植物类、水果类、脂肪类和花卉类气味构成。

HS-SPME-GC-MS法测定不同成熟度蜜柑果汁挥发性成分

本文以未成熟、充分成熟、过熟三种不同成熟度的大叶尾张蜜柑果汁为原料,采用固相微萃取法进行抽取,然后经过GC-MS联机检测果汁中挥发性风味化合物,并对风味物质进行定量分析。结果表明:不同成熟度的大叶尾张蜜柑果汁中共有37种挥发性风味成分,主要包括酯类、酮类、醛类、醇类和烃类;在未成熟、充分成熟和过熟大叶尾张蜜柑果汁中分别检出34、32、33种挥发性化合物;其中,反式-3-蒈烯-2-醇、十八烷酸丙酯、1,3,8-对-孟三烯在柑橘品种的挥发性风味物质组成中未见报道;成熟度引起的大叶尾张蜜柑果汁挥发性风味化合物种类变化较小,但是柠檬烯、γ-松油烯、α-松油醇、香芹醇、β-甜橙醛等特征性风味物质含量有明显的变化;其中,醇类、醛类、酯类挥发性化合物均为在充分成熟果中含量最高。结合对果汁的物性分析得出,充分成熟果能保持大叶尾张蜜柑的香气特征。

响应面优化HS-SPME-GC-MS法分析美味牛肝菌挥发性风味物质

通过响应面法优化出HS-SPME-GC-MS法检测美味牛肝菌中挥发性风味物质的方法,并对恒温干燥、真空干燥及真空冷冻干燥得到的美味牛肝菌伞部、柄部干制品中挥发性风味物质进行比较分析。结果表明,影响美味牛肝菌挥发性风味物质萃取效果的因素主次顺序依次为萃取时间>萃取温度>平衡时间;在萃取温度79℃、萃取时间28 min、平衡时间23 min的最佳萃取条件下,检测出挥发性风味物质共31种。通过对不同干燥方法下美味牛肝菌伞部及柄部挥发性风味物质的检测分析,共鉴定出挥发性风味物质51种,其中醇类10种,醛类13种,酮类13种,酸类1种,酯类5种,含硫、含氮及杂环类化合物8种,烯类1种。真空冷冻干燥后美味牛肝菌伞部及柄部的总挥发性风味物质、八碳化合物及含硫化合物的种类及峰面积均高于恒温干燥及真空干燥方式。该研究结果为美味牛肝菌风味品质的调控及精深加工提供了一定的理论依据。

HS-SPME-GC-MS技术分析不同加工阶段的甲鱼腥味成分变化

为研究不同加工方式对甲鱼腥味成分的影响,采用HS-SPME-GC-MS技术对甲鱼预煮、卤制、烘烤不同加工阶段的腥味物质进行分析。结果表明,经NIST/Willey质谱数据库检索和文献对照,新鲜甲鱼共检出48种挥发成分,确定36种成分,包括烃类21种、醛类12种、醇类化合物5种、芳香类5种、羧酸类3种、酮类1种、酯类1种。其中以己醛的百分含量最多,为29.1%,有青草味;庚醛占10.69%,具有强烈的油脂氧化味;壬醛占12.58%,提供鱼腥味;占2.02%的对二甲苯有刺激味;占2.36%的1-辛烯-3-醇具有土腥味。认为己醛、壬醛、庚醛、1-辛烯-3-醇等共同形成了甲鱼的腥味。通过预煮、卤制、烘烤等加工工艺后,腥味成分已减少至只能检测出己醛和壬醛,且含量都不超过1%。表明经预煮、卤制、烘烤等加工可以有效控制甲鱼的腥味。

鲜艾叶与干艾叶挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析比较鲜艾叶与干艾叶的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对艾叶挥发性成分的萃取效果,以选用65μm PDMS/DVB SPME萃取头和60℃水浴加热时萃取效果最好;采用峰面积归一化法测定各成分的质量分数,共鉴定出58种挥发性成分,主要为烯烃类、芳香类和醇类物质,占总峰面积90%以上。鲜艾叶与干艾叶均含有莰烯、1-辛烯-3-醇、α-水芹烯、邻聚伞花素、桉油精、石竹烯等,此外又各自具有特有成分,表明艾叶在干制后其挥发性成分发生变化。

HS-SPME-GC-MS分析不同糖类发酵辣椒汁中的挥发性成分

为得到风味良好的发酵辣椒汁,将辣椒汁分别添加蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖作为营养物质,再经过复合菌种发酵,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法对不同糖类发酵辣椒汁的挥发性成分进行鉴定和分析,探讨不同糖类对辣椒汁发酵风味的影响。结果表明:4个样品中,共鉴定出113种挥发性成分,主要包括酯类(35种)、酸类(13种)、醇类(9种)、烯烃类(28种)、烷烃类(14种)、醛类(7种)、酮类(3种)等,它们的协同作用构成了发酵辣椒汁的特征气味。其中4个样品分别鉴定出成分72,69,76,86种,共有的成分45种且酯类是4个样品中的主要成分,因此4个样品的主体香气相似。但4个样品中不同种类物质所占比例和数量,以及相同组分相对含量差异都很大,因此不同糖类作为营养物质发酵辣椒汁香气不同,各有特色,将气质结果结合感官描述比较分析,麦芽糖发酵组风味最佳。

HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。