基于电子鼻、HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS评价不同制油工艺对大豆油品质及风味的影响

为探究不同制油工艺(冷榨法、浸出法、冷榨-浸出法)对三级大豆油品质及风味的影响,测定了大豆油的理化性质及脂肪酸组成,分别采用电子鼻、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)法和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)法鉴定3种豆油中挥发性化合物,并借助聚类热图、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对3种豆油的挥发性化合物数据进行差异分析。结果表明,冷榨型豆油的水分含量最低,浸出型豆油过氧化值显著偏高且油脂色泽最深;浓香型豆油中亚油酸含量最多,营养价值更高;被检出的挥发性组分中,醇类、醛类以及吡嗪类化合物为豆油风味的形成做出主要贡献,明晰了部分风味化合物形成的原因。最终通过OPLS-DA筛选出45种贡献较大的挥发性化合物,同时构建可靠的用以鉴别浓香型豆油的模型。此外,发现豆油的品质与风味之间存在一定的相关性。

空间载能波导技术对酱香型白酒中挥发性物质的影响

为加快白酒陈化速率,提升白酒品质,利用空间载能波导(space energy download,SED)技术对酱香型白酒进行处理(2、4、6、8 h),通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GCIMS)结合主成分分析(principal component analysis,PCA)及感官评价研究处理前后酱香型白酒挥发性物质的变化。结果表明,经SED技术处理后酱香型白酒酒样挥发性化合物含量发生显著变化,其中2-庚酮与部分酯类物质如乙酸乙酯、乙酸丙酯、庚酸乙酯等在处理6 h时含量达到最高。PCA结果显示,经SED技术处理后的样品可明显区别于对照组,其空间距离随处理时间延长而增加。感官评价结果显示处理6 h酒样与对照组相比具有更优的香气、口感及风格。

基于SHS/GC-IMS、OAV值结合多元统计学的不同品种雪茄烟叶特征香气构成差异解析

采用静态顶空/气相色谱-离子迁移谱(SHS/GC-IMS)对不同品种雪茄烟叶的挥发性风味化合物构成特点进行了解析,结合阈值和气味属性初步明确了不同品种雪茄烟叶的风格特征,并基于多元统计分析方法筛选不同品种雪茄烟叶的差异风味标志物。共鉴定出82种挥发性风味组分,包括含氮化合物(胺类、吡啶、吡嗪、腈类)、含氧杂环化合物、含硫化合物、脂肪醇、脂肪醛、脂肪酮、脂肪酸、脂肪酯、内酯、单萜烯和芳香族化合物共11类。其中,三甲胺在全部雪茄烟叶中均具有绝对浓度优势和最高的气味贡献度,是雪茄烟刺激性氨味和鱼鲜腥味的主要物质来源。层次聚类分析(HCA)显示,在挥发性组分构成上,楚雪80和楚雪81与多米尼加雪茄烟叶较为相似,其香韵构成丰富,以奶香为主,辅以可可香和辛香;印尼雪茄烟叶独具一格,果甜香特征最突出。基于气味贡献度(OAV)的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示,三甲胺(氨味、鱼鲜腥味)、3-甲基丁酸乙酯(苹果、柑橘、甜香味)、2,3-丁二酮(黄油、奶油味)、异丁酸乙酯(苹果、热带水果味)、二甲基二硫醚(卷心菜、泥土、硫化物风味)、1-戊烯-3-醇(青草味)、2-甲基丙醛(黑巧克力味)、己醛(青草味)、丁酸乙酯(苹果、香蕉味)、乙酸乙酯(果香味)、2-甲基丙酸(奶酪味)是不同品种雪茄风格差异的主要物质基础。研究结果能为国内雪茄烟叶风味品质改善和特色化配套生产技术开发提供数据支撑和理论指导。

基于离子迁移谱技术的不同赋香卷烟纸致香成分分析

以来自3个厂家23个批次的赋香卷烟纸样品为研究对象,采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术对其致香成分进行检测,基于指纹图谱分析不同样品致香成分差异,利用统计学评价赋香卷烟纸的稳定性。结果表明:从不同赋香卷烟纸中共鉴定出29种已知致香成分,种类最多的为醇类和酮类物质;不同厂家生产的卷烟纸样品的致香成分有各自的特征峰区域,且呈现明显差异;主成分分析、偏最小二乘回归分析、夹角余弦相似度分析均表明,不同厂家卷烟纸致香成分均稳定性较好且存在一定的差异,可据此区分不同厂家的卷烟纸样品,有助于赋香卷烟纸溯源鉴别。

基于化学计量学-感官组学模型的赋香卷烟纸分类识别

以赋香香精及赋香卷烟纸共计55个样品为实验对象,通过气相色谱-质谱(GC-MS)柱后串联人工嗅辨仪(GC-QTOF-O)的方法对赋香卷烟纸的致香化合物进行定性嗅辨分析,采用顶空-气相色谱-离子迁移谱联用仪(HS-GC-IMS)对赋香卷烟纸中痕量致香物质进行快速分析,并通过GC-IMS指纹图谱,建立化学计量学-感官组学模型,以可视化形式对不同类别赋香卷烟纸的一致性开展评价。结果表明,从赋香香精和赋香卷烟纸中共识别鉴定出醇、酚、酯、醚、酮等29种致香物质,依据所建立模型可对赋香卷烟纸、成品卷烟的赋香卷烟纸、燃烧后赋香卷烟纸进行有效鉴定及分类识别,为赋香卷烟纸质量控制提供依据。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术的冷冻猪肉贮藏时间快速判别方法

通过分析冷冻猪肉在贮藏过程中发生劣变的主因、位置、产生的物质及检测方法的繁简程度,选择顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)技术作为冷冻猪肉气味劣变的检测手段,采集和分析冷冻猪IV号肉表层或浅表层脂肪氧化所产生的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs),并采用主成分分析对不同贮藏时间冷冻猪肉的VOCs数据进行维度压缩,利用K均值聚类分析算法建立判别模型,以此作为判别冷冻猪肉贮藏时间的方法。研究表明,HS-GC-IMS可有效分离冷冻猪肉中极性相近的VOCs,对VOCs组分的数据采集及分析可在600 s内完成,并筛选出29种离子峰强度变化明显的VOCs,通过二维数据可视化方式显示各VOCs离子峰的差异。经数据降维处理后所构建的聚类判别模型,可将冷冻猪肉检验样品根据贮藏时间的不同归类到对应的时间簇。

应用顶空气相-离子迁移谱与相对气味活度值法分析卷烟特征香气物质

为考察不同卷烟产品挥发性物质的差异,剖析不同卷烟产品香气风格特征,选取5款不同品牌市售卷烟,基于顶空气相-离子迁移谱(HS-GC-IMS)开展卷烟挥发性物质研究,采用相对气味活度值法(ROAV)分析不同卷烟特征香气物质。HS-GC-IMS结果表明,5款卷烟产品的挥发性有机物组分大致相同,但不同化合物的含量之间存在较大差异;ROAV分析结果表明,主要挥发性物质为醛类、酮类、醇类和酯类,对卷烟香气有重要贡献的物质包括糠硫醇、1-辛烯-3-酮、呋喃醇、3-甲基丁醛、乙酸异戊酯等,化合物间含量和感觉阈值的差异影响了其对卷烟香气风格的贡献度,进而影响卷烟的风格特征。借助HS-GC-IMS和ROAV值可以剖析不同卷烟特征香气物质,为卷烟产品的风格分析和品质评定提供一定技术支持。

手筑茯砖茶加工过程中挥发性组分变化分析

采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对手筑茯砖茶“发花”(发酵)和干燥过程中挥发性组分的变化进行分析。GC-IMS联用技术结果表明,样品发花和干燥阶段44种小分子(C3~C10)挥发性组分均存在一定差异,发花过程手筑茯砖茶中挥发性组分不断增多,与第0天作参比,发花前4 d差异不明显,到第8天差异明显,8 d后变化趋势趋于缓慢;干燥过程中挥发性组分随干燥时间延长而增多。采用HS-SPME-GC-MS技术进一步对样品中挥发性组分进行测定,结果表明,检测出7类共57种C8~C15有机化合物,主要为萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类及醚类。发花和干燥过程中,挥发性组分含量和种类随时间延长而增多,以草木青辛气为特征气味的萜烯类含量和种类不断减少,以果香、药香、菌香为特征气味的醇类、酯类、酮类、醛类物质含量及种类不断增多,最终茶样的气味特征表现为含药草香、木香、花果香的“菌花香”。GC-IMS与HS-SPME-GC-MS 2种技术的结果呈现一定差异性,GC-IMS检测出的大部分为小分子且含量低的成分,而HS-SPME-GC-MS技术检测出的多为大分子且含量较高的成分,但挥发性组分变化总趋势与GC-IMS的结果保持一致,含气味挥发性组分的变化与感官评审结果基本符合,且内容上扩大了样品中挥发性组分考察范围,说明此2种技术的结合能够弥补各自的局限,更加全面反映样品中挥发性组分的变化情况。

基于静态顶空气相离子迁移谱技术的果啤种类判别

以菠萝、苹果和蔓越莓等三种果啤为研究对象,采用静态顶空气相离子迁移谱(static headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, SH-GC-IMS)对样品中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行分析,采用主成分分析(principal component analysis, PCA)方法对VOCs数据进行判别和分类。结果表明:基于GC-IMS指纹图谱的二维数据可视化方法筛选出乙醇、乙酸异戊酯、己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、苯甲醛、辛酸乙酯等35个香气特征离子峰,可以作为表征三种果啤产品风味差异信息的特征变量;三组果啤样品在PCA图中离散性好,均得到不同的归属区域,两个主成分累积贡献率达到98%,可以有效区分三种不同果啤产品的主要香气。这为果啤生产过程的质量控制、产品溯源、品牌鉴定与保护提供了一种新方法。

宁强核桃馍焙烤过程中品质特性及挥发性风味物质动态变化

为实现宁强核桃馍批量生产过程中品质控制,对其焙烤过程中质构、色差、感官品质进行研究,并利用顶空-气相-离子迁移色谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对核桃馍挥发性风味物质的变化规律进行了探究。结果表明,随着焙烤时间的延长(3~12 min),核桃馍硬度、咀嚼性显著增加,而弹性、胶着性呈现先增加后减小的趋势;不同时间焙烤后,核桃馍亮度值L^(∗)和黄度值b^(∗)显著下降,而红度值a^(∗)逐渐上升。不同焙烤阶段核桃馍中共鉴定了41种挥发性风味物质,包括醛类17种、酮类6种、酯类5种、醇类6种、烯类5种、醚类1种和酚类1种。随着焙烤时间延长,核桃馍样品中醇类物质占比明显下降,醛类物质占比逐渐上升,而酯类、酮类和其他成分变化幅度较小。主成分分析表明,不同焙烤阶段核桃馍挥发性风味物质的气相-离子迁移谱呈现出一定差异,2个主成分累计贡献率达到84.9%,说明不同焙烤阶段核桃馍风味物质可以得到较好区分。综合来看,核桃馍面胚按照传统工艺焙烤9 min,具有较好品质和风味特性。该研究为今后宁强核桃馍批量化生产过程中品质控制提供了参考。

不同产地枸杞品质差异研究

该文以宁夏、新疆、青海、内蒙古4个产地枸杞为研究对象,对其理化指标、活性物质含量及风味化合物进行测定,以期为枸杞品质评价及产地鉴别提供参考。结果表明,不同产地枸杞理化指标存在一定差异,宁夏及青海产区枸杞生物活性物质含量处于较高水平。气相离子色谱结合偏最小二乘法判别分析结果表明,四产地枸杞大多数挥发性有机物种类相同,但有16种物质在地区之间有较大的含量差异。正丙醇为内蒙古地区枸杞的特有物质,可用于鉴别内蒙古枸杞。糠醛、1-辛烯-3-醇、叶醇、2-甲基丁醛及异戊醛作为通过变量投影重要性值分析筛选出的标记性物质可以对枸杞产地进行初步区分。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同产地咖啡挥发性有机物指纹图谱分析

以8个不同产地咖啡豆为原料,基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)利用匹配矩阵和聚类分析,以数据可视化形式研究烘焙前后咖啡豆中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)指纹图谱差异性及变化。结果表明:生咖啡豆粉之间、烘焙咖啡豆粉之间及生、熟咖啡豆粉之间VOCs具有差异性。指纹图谱、3D-主成分分析及匹配矩阵分析表明,当HS-GC-IMS的指纹特征匹配度不小于90%,可通过指纹图谱中细微特征成分的不同精确区分生、熟咖啡豆粉品种及地理来源差异。HSGC-IMS技术可根据挥发性物质的差异为判断指标,较好地区分不同品种及地理来源咖啡豆,对咖啡豆品种、产地鉴别提供一定理论依据和数据支持。

基于顶空气相色谱—离子迁移谱的不同品牌卷烟挥发性有机物指纹图谱研究

【目的】了解不同品牌卷烟产品之间的挥发性有机物差异,分析不同品牌卷烟产品风格特征和品质差异。【方法】选取5款市售品牌卷烟,基于顶空气相色谱—离子迁移谱(HS-GC-IMS)开展挥发性有机物研究,建立指纹图谱分析不同挥发性有机物含量分布,采用主成分分析法研究不同品牌卷烟产品之间的相似度。【结果】指纹图谱结果表明:5款卷烟样品的挥发性有机物组分大致相同,但不同化合物含量存在一定差异;主成分分析结果表明:当卷烟中挥发性有机物的主成分贡献度达到68%时,可通过指纹图谱的特征成分区分不同品牌的卷烟。【结论】借助HS-GC-IMS技术可以分析不同品牌卷烟之间挥发性物质的差异,并以此区分不同品牌卷烟,为不同品牌卷烟的风格分析和品质评定提供一定的理论依据和技术支持。

基于电子鼻、HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS对5种食用植物油挥发性风味成分分析

采用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法对5种食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、油茶籽油、棕榈油)中挥发性成分进行分析,并采用相对气味活度法确定关键风味物质。结果表明:电子鼻检测发现花生油与油茶籽油气味轮廓相似,但花生油气味浓度大于油茶籽油,大豆油、玉米油和棕榈油整体气味差异相对较小且浓度较低;HS-GC-IMS共检出5种食用植物油56种化合物(其中定性24种),定性的共有风味化合物为戊醛(单体)、己醛(单体)、庚醛、1-戊醇(单体)、1-丙醇、2-丁酮(单体)、辛醛和丁醛(单体),并得到5种食用植物油差异图谱;HS-SPME-GC-MS鉴定出5种食用植物油86种化合物,共有关键风味化合物为己醛、壬醛和庚醛,花生油、大豆油和棕榈油特有关键风味化合物分别为吡嗪类化合物、(E,E)-2,4-庚二烯醛和6-甲基-5-庚烯-2-酮。

5种药食兼用菊花挥发性有机物的HS-GC-IMS与指纹图谱

目的:研究菊花品种和产地鉴别、挥发性风味成分特性。方法:以金丝皇菊、皇菊、杭白菊、亳菊、贡菊5种药食兼用菊花为研究对象,利用顶空气相色谱—离子迁移谱,结合聚类分析和关系矩阵,以数据可视化的形式研究不同品种菊花中VOCs指纹图谱的差异性及变化。结果:不同品种菊花之间的VOCs差异明显(P<0.05),两两之间的相似度基本低于70%,且均有其独特的挥发性成分;5种菊花挥发性物质含量由高到低的顺序为:贡菊、金丝皇菊、皇菊、亳菊和杭白菊。结论:HS-GC-IMS能够弥补常规VOCs检测缺憾,适用于不同品种菊花的区分和鉴定。

顶空气相离子迁移谱技术对不同产地水蜜桃的气味指纹分析

基于顶空气相离子迁移谱技术(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)分析北京平谷、山西运城、江苏阳山、浙江杭州、四川都江堰5个产地水蜜桃气味指纹图谱,采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)和匹配矩阵,分析其挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)气味指纹图谱差异。结果表明,5个不同产地水蜜桃中都含有乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯和乙酸异戊酯等大量酯类物质,多数挥发性有机物种类相同,但含量存在较大差异。运城水蜜桃比其他4种水蜜桃的特异性挥发有机物多,己醛、1-己醇和1-丙醇等含量明显高于其他4种。乙酸丙酯、乙酸异戊酯、3-甲基-1-丁醇乙酸酯等为阳山水蜜桃特异性挥发性有机物;乙酸戊酯在杭州水蜜桃中含量高于其他4种。阳山与都江堰水蜜桃虽都为白凤,但两者风味差异明显。通过PCA和匹配矩阵图分析,可很好地区分5个不同产地水蜜桃气味差异。顶空气相离子迁移谱技术可快速区分不同产地水蜜桃挥发性有机物差异,为水蜜桃挥发性气味评价、产地鉴别提供一定参考数据。

基于电子鼻和气相-离子迁移谱对美人椒酱的风味分析

以发酵前后和炒制前后不同加工工艺的6种美人椒酱为研究对象,采用电子鼻(E-nose)和气相-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术,对比分析美人椒酱的挥发性有机物(VOCs)风味成分。结果表明:电子鼻主成分PC1和PC2累计贡献率为97.068%,说明电子鼻所提取的主成分信息能够反应样品的主要特征信息,判别因子分析(DFA)总判别率为95.435%。利用GC-IMS联用技术,对发酵前后和炒制前后美人椒酱的二维、三维及指纹图谱的分析可知,香辛料发酵后的美人椒酱特征峰在A区域,生美人椒酱的特征峰在B区域,发酵美人椒酱的特征峰在C区域,发酵美人椒酱炒制后的特征峰在D区域,不同加工工艺的美人椒酱的特征吸收峰明显不同,GC-IMS能较好地区分采用不同加工工艺的美人椒酱。因此,利用电子鼻与GC-IMS的快速、无损、准确的特点,根据美人椒酱的VOCs能够很好地将不同加工工艺的美人椒酱进行区分。

基于风味成分分析的不同干燥方式玫瑰花茶鉴别技术研究

目的基于风味成分分析对不同干燥方式玫瑰花茶鉴别技术进行研究。方法基于顶空气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)分析玫瑰花茶在热泵能低温干燥(RT1)、常温干燥(RT2)、真空低温干燥(RT3)和真空冷冻干燥(RT4)4种不同干燥方法下的气味指纹图谱,采用主成分分析法分析其风味物质的差异。结果气相色谱-离子迁移谱法共鉴定出64个信号峰和53种挥发性化合物。玫瑰花茶中具有较高强度峰的化合物包括12种醇、20种醛、10种酮、6种酯、3种烯烃、1种呋喃和1种醚。不同干燥方式的玫瑰花茶中的总黄酮和总多酚含量具有差异。感官评价结果表明,RT4的玫瑰花茶形态最好,茶汤呈橘黄色,且较明亮,香气浓郁、纯正,滋味醇和、鲜爽。主成分分析结果表明,前2个主成分的累计贡献率为82%,能够很好地代表原始数据的特征。结论不同干燥方式下玫瑰花茶风味物质含量差异较大,其中,真空冷冻干燥的玫瑰花茶样品中的风味物质更为丰富。HS-GC-IMS可以区分4种不同干燥方式的玫瑰花茶。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱与电子鼻技术快速检测宁夏滩羊肉中掺假鸭肉

为实现掺假宁夏滩羊肉的准确快速检测,按照不同比例将鸭肉混入滩羊肉中制备掺假肉。基于顶空气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及电子鼻结合统计学方法对掺假肉样进行快速检测。通过GC-IMS采集掺假肉气味图谱,利用主成分分析和相似度差异分析对掺假肉进行分析;采用线性判别法分析电子鼻传感器响应值,后采用多元线性回归建立电子鼻响应值与鸭肉掺假比例的定量模型。结果表明:通过GC-IMS气味图谱可直观看出掺假不同比例鸭肉的滩羊肉中挥发性有机物差异,但对于掺假比例相近的样品区分度不明显;采用线性判别分析可很好区分掺假不同比例鸭肉的滩羊肉;采用多元线性回归分析,以鸭肉掺假比例及电子鼻传感器响应值进行拟合,得到回归方程决定系数为R2=0.9671,拟合度高,实际测定值与预测值具有较好的相关性。GC-IMS技术、电子鼻结合统计学方法可以对掺入不同比例鸭肉的滩羊肉进行鉴别。

中华绒螯蟹不同产品状态挥发性物质的研究

本文基于气相离子迁移谱技术(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)可视化表征特点,检测了稻蟹共生系统中鲜活、冷藏麻醉及冻结产品状态下的中华绒螯蟹肌肉与性腺挥发性物质。采用指纹图谱,并采用主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)和匹配矩阵,分析其挥发性物质(volatile organic compounds,VOCs)差异。结果表明:三种产品状态中华绒螯蟹共鉴定出47种挥发性物质,主要有酮类、醛类、醇类、酸类、酯类及杂环类,其中贡献量较大的化合物有酮类、醛类及醇类,分别12、9、8种。试验从鲜活、冷藏麻醉及冻结产品的肌肉中分别检测出15、19、22种挥发性物质;从不同产品状态中华绒螯蟹性腺中分别检测出17、19、32种挥发性物质(包括共有挥发性物质)。同时发现,随着样品冻结,被检出的挥发性物质种类(酮类、醇类、醛类)和含量呈现增加趋势;样品的性腺与肌肉相比较,从鲜活到麻醉至冻结的过程中,有大量醛类、呋喃类、吡嗪类等化合物产生,其中2-戊基呋喃的出现或导致中华绒螯蟹的品质下降。基于三种产品状态中挥发性物质变化规律及PCA,可明显区分中华绒螯蟹三种产品状态。本研究旨在为中华绒螯蟹挥发性物质评价、产品类型鉴别、深加工、保鲜及冷链流通提供一定参考。