5种黑茶香气成分的比较分析

本研究采用感官审评法和顶空固相微萃取法,结合气相色谱-质谱仪联用技术,对5种黑茶样品挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明,5种黑茶共检出83种香气化合物,共有成分30种,主要包括醇类、醛类、酮类、芳香烃类、烯类和酯类等;不同产区黑茶香气特征及组成存在明显差异:青砖茶陈香纯正,以醛类和酮类化合物为主,包括(E,E)-2,4-庚二烯醛、β-紫罗酮、己醛;茯砖茶"菌花香"明显,以醇类和芳香烃为主,包括芳樟醇、甲苯和1,3-二甲氧基苯;六堡茶香气纯正,以醇类和醛类为主,包括芳樟醇、α-雪松醇、柠檬烯;普洱茶陈香持久,以醛类和醇类为主,包括己醛、1,2,3-三甲氧基苯、芳樟醇氧化物;康砖茶香气纯正,以酮类和醛类为主,包括己醛、α-紫罗酮、反-香叶基丙酮和β-紫罗酮。5种黑茶在香气特征及成分上的差异可能与茶树品种及加工工艺有关。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。

应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析酿造用高粱蒸煮挥发性香气成分

通过比较不同样品前处理方法提取分析蒸熟高粱中香气组分的效果,开发出基于瓶内蒸煮结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HSSPME-GC-MS)分析酿造用高粱蒸煮香气组分的方法。采用该方法研究了白酒酿造主要原料高粱蒸煮后挥发性香气特征。在蒸熟的高粱中共鉴定出46种挥发性香气成分,包括醛类化合物16种,有机酸类化合物7种,醇类化合物6种、酯类化合物6种,酚类化合物4种、酮类化合物2种、呋喃类化合物2种、其他类化合物3种。其中峰面积相对含量较高的化合物有苯甲醛(20.21%),己酸(9.00%),壬醛(8.66%),糠醛(8.90%),2-戊基呋喃(6.48%)和萘(5.49%)。同时还检测到一批香气阈值较低的化合物,如壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、香兰素、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、γ-辛内酯、γ-壬内酯等。这些香气物质可能是构成酿造用高粱蒸煮香气特征的主要香气组分。

杀菌方式对酶法去皮全果橙汁挥发性风味的影响

采用顶空固相微萃取-气相质谱联用对不同杀菌方式处理酶法去皮甜橙全果的挥发性风味进行分析,共鉴定出46种挥发性风味物质,主要为苧烯(72.28%~78.09%)、巴伦西亚橘烯(10.23%~17.00%)、α-蒎烯(0.98%~1.11%)、α-人参烯(0.62%~1.35%)、(E)-2-己烯(0.42%~0.73%)、异戊醛(0.61%~1.42%)、芳樟醇(0.79%~1.26%)、丁酸乙酯(0.49%~2.59%)、香叶基丙酮(0.07%~0.14%)等。超高压灭菌、热灭菌和对照3种处理的挥发性风味成分分别为34种、34种和38种。超高压杀菌条件下新检出2,4-癸二烯醛、香叶醇、1-癸醇、诺卡酮等风味物质;热杀菌条件下新检出α-水芹烯、α-荜澄茄油烯、乙酸辛酯、D-香芹酮等风味物质。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析蓼实挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间等因素对于固相微萃取蓼实挥发性成分的影响,确定较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间60min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用气相色谱—质谱联用技术测定上述条件所得蓼实挥发性化学成分,并鉴定出其中43种,占总峰面积的76.73%。其中含量较高的物质有:罗汉柏烯(6.99%),丁香烯(5.59%),2,5,5,8a-四甲基-6,7,8,8a-四氢-5H-萘-1-酮(5.52%),α-丁香烯(4.29%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘(4.04%),环氧石竹烯(3.60%),α-香附酮(3.54%),4,5,5a,6,6a,6b-6氢-4,4,6b-三甲基-2-乙烯基-2H-环丙香豆酮(3.54%),香叶基丙酮(3.48%)。

埃洛石纳米管涂层对多氯联苯的吸附效果研究

采用埃洛石纳米管(HNTs)做为微萃取涂层对水样中的7种多氯联苯进行吸附,建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)同时测定水样中7种多氯联苯的方法,实验表明,在55℃、搅拌速度为600r/min下萃取30min,230℃下解析6min时,萃取效果最佳,7种多氯联苯的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9918~0.9993之间,按照S/N=3得出检测限为0.05~0.32ng/mL;样品的平均加标回收率为91.6%~126.3%,精密度在4.2%~9.1%之间。

甜菊叶茶发酵前后挥发性成分分析

为去除甜菊叶茶异味,将按常规绿茶制作方法制备好的甜菊叶茶再进行一次乳酸发酵,选用植物乳酸杆菌为发酵菌种,42℃下发酵3d。采用SPME-GC-MS联用技术分析甜菊叶茶发酵前后的风味变化。结果表明:未发酵的甜菊叶茶与发酵后的分别检出73、63种成分,经比较分析,发酵后的甜菊叶茶减少原有的30种挥发性物质,新生成20种挥发性物质,发酵后茶叶风味柔和清香,减少了原有的草腥气味。

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱（GC）法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物（PAEs）的方法。选用65μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8-0.029 3μg/L。对水样进行3个质量浓度水平（0.025、0.125、0.25μg/L）的加标实验,加标回收率为41.79%-132.80%,RSD为6.53%-18.74%（n=7）,用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6μg/L,DEHP、DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。

固相微萃取-气质联用法测定饮用及地表水样中6种多环芳烃

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用及环境水样中6种多环芳烃(PAHs)。研究了萃取头涂层、萃取时间及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下。6种PAHs在0.02~2.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9976~0.9996;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%~9.8%;检出限为0.006~0.008μg/L。对两水样进行检测,结果显示仅地表水样中检出PAHs。

固相微萃取-气质联用法研究防水涂料中萘和蒽在水中的浸出特性

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了防水涂料中萘和蒽在水中的浸出特性规律,研究了浸出温度、浸出时间、粒径及样品量等因素对萘和蒽浸出量的影响。结果表明,防水涂料中萘和蒽在与水接触时能迁移至水中,且萘和蒽的浸出量随温度、时间及样品量的增加而增大;样品粒径减小也能使萘和蒽的浸出量增加。

顶空固相微萃取GC-MS分析紫云英蜂蜜的香味成分

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析紫云英蜂蜜香味成分的方法。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从紫云英蜂蜜中分离了68个组份,定性了其中的49个,占总峰面积的92.24%。紫云英蜂蜜香味的主要成分为醛类(61.2%)、醇类(14.29%)和酯类(2.38%)。

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的建立饮用水中氯仿(CHCl3)和四氯化碳(CCl4)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱(GC)分析方法。方法样品经顶空固相微萃取后,进行毛细管柱气相色谱分析,优化后的分析条件为二乙烯基苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(DVB-CAR-PDMS,膜厚50μm)萃取头,吸附平衡时间为10min,解吸时间为3min,水浴温度为40℃,水浴平衡时间为60min。气化室温度为220℃,柱箱温度为40℃,检测器(ECD)温度为260℃,载气(氮气,N2)柱流量为3.5ml/min。结果氯仿的线性范围在1～10μg/L之间,所得回归方程为y=32567x-4489.3,相关系数为0.9997,检出限为0.024μg/L;四氯化碳的线性范围在0.1～1.0μg/L之间,所得回归方程为y=197521x-4096.4,相关系数为0.9995,检出限为0.0042μg/L。该方法所得的平均回收率为94.2%～108.0%,RSD为0.6%～2.4%。采用HS-SPME-GC法和国标法测定氯仿和四氯化碳的混合溶液,结果间差异无统计学意义。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,结果准确的优点,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。

分子印迹固相微萃取测定中成药的鸟苷含量

用自制的分子印迹整体柱作固相微萃取介质,结合HPLC-UV装置,建立了中成药鸟苷成分的萃取检测方法。方法的线性范围为0.01～5.30μmol/L,检测限(LOD)为2.5 nmol/L(S/N=3),定量限(LOQ)9.0 nmol/L(S/N=10),样品加标回收率在94%～104%之间。方法已用于刺五加片、板蓝根冲剂及清热口服液等中成药鸟苷成分的检测。