顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质

利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%~140.0%,精密度为0.67%~15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。

优质低度与高度浓香型白酒挥发性风味组分差异特征解析

优质低度白酒是我国白酒产业的发展方向。采用多种定量分析方法连用的策略系统分析比较了主流浓香型白酒企业生产的7组同系列优质低度(乙醇体积分数低于42%)和高度(乙醇体积分数为52%)浓香型白酒挥发性风味组分差异特征。比较分析结果显示,在定量分析的83种挥发性风味中,同系列酒样中高度白酒含量高于低度白酒含量的挥发性风味组分有32种,主要包括20种酯,3种醇,2种酸,4种醛酮等,这些化合物大多是白酒的骨架成分。同系列酒样中低度白酒含量高于高度白酒的挥发性风味组分有32种,主要包括5种有机酸类风味化合物,9种酯,6种醇,8种醛酮,2种呋喃,1种硫化物和1种萜烯。这些风味物质多是白酒中含量较低,但风味阈值也较低的“量微香大”风味化合物。研究结果显示,优质低度白酒中微量风味组分的种类和含量均较为丰富,浓香型白酒中“量微香大”风味化合物可能是调节低度白酒风味品质的重要因素。

羊奶粉贮藏过程中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取结合气质联用(headspace-solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC/MS)技术,对常温贮存下羊奶粉中挥发性成分进行提取与分析。在常温贮存1年的羊奶粉中,共检出41种挥发性成分。其中酸类成分最多,共13种,其次是酯类、烃类、醇类和醛酮类,分别为6、4、4和3种。羊奶粉的主体挥发性成分组成是丁酸、己酸、庚酸、辛酸、4-甲基辛酸、癸酸、月桂酸、邻苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、十五烷、苯甲醛、甘菊环、己内酰胺,己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸在贮存6个月之后含量有明显增加趋势。在整个贮存期间,对羊奶粉膻味有较大影响的酸类物质有己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸,尤其是4-甲基辛酸,由于其较低阈值,成为最主要的羊膳物质,并且随着贮存时间的增加,酸类、酯类含量逐渐增加。

基于全自动顶空固相微萃取箭型-气相色谱-质谱法分析老面小米馒头发酵过程中挥发性成分

为更好地萃取老面小米馒头的风味物质,文章对固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)箭型(Arrow)不同萃取图层进行筛选,并优化了萃取条件,并结合气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)比较Arrow法和传统SPME法的萃取效果差异。结果表明,最佳萃取条件为:Carbon WR/PDMS萃取图层、加水量0 mL、萃取温度60℃、萃取时间30 min;Arrow法相比较传统SPME法所得到挥发性风味物质种类更多且浓度更高。利用Arrow法测定不同发酵时间(2、4、6、8、10 h)老面小米馒头的风味物质,分析发现发酵4 h馒头的挥发性成分最丰富,共鉴定出39种化合物;其中,一些主要风味化合物如苯甲醛、辛酸乙酯、异戊醇、壬醛等对构成其特征风味具有重要作用。

顶空箭形固相微萃取快速检测水中芳烃类化合物

常规/非常规油气演化过程中伴生有低分子量芳烃类化合物,在油气开采过程中这些芳烃类化合物可通过不同途径进入周边水体环境,造成潜在的生态风险。建立快速灵敏的芳烃类化合物监测技术,对于环境管理部门和生产单位日常监测以及应对意外事件,都具有重要意义。基于箭形固相微萃取(SPME Arrow)结合气相色谱—质谱技术,建立了水相中的芳烃类化合物快速分析方法。研究考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸时间和搅拌速度对SPME萃取效果的影响,结果显示,萃取头DVB/PDMS 120μm对芳烃类化合物有较好的选择性,在萃取温度50℃、萃取时间50 min、解吸时间5 min、搅拌速度1000 r/min下,方法重复性较好,具有良好的线性关系。该方法样品需求量少,且避免使用有机溶剂,对环境友好;操作过程简单,能够实现对芳烃类化合物的快速检测。