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Metsulfuron-methyl Molecularly Imprinted Stir Bar Sorptive Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography for Trace Sulfonylurea Herbicides Analysis in Complex Samples 被引量:2
1
作者 XU Zhi-gang DU Zhuo +2 位作者 LIAN Hai-xian HU Yu-ling LI Gong-ke 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第4期594-599,共6页
Metsulfuron-methyl molecularly imprinted polymer(MIP)-coated stir bar was prepared for sorptive extraction of sulfonylurea herbicides in complex samples.The MIP-coating was about 21.3 μm thickness with the relative... Metsulfuron-methyl molecularly imprinted polymer(MIP)-coated stir bar was prepared for sorptive extraction of sulfonylurea herbicides in complex samples.The MIP-coating was about 21.3 μm thickness with the relative standard deviation(RSD) of 4.4%(n=10).It was homogeneous and porous with good thermal stability and chemical stability.The extraction capability of the MIP-coating was 2.8 times over that of the non-imprinted polymer(NIP)-coating in hexane.The MIP-coating exhibited selective adsorption ability to the template and its analogues.The extraction conditions,including extraction solvent,desorption solvent,extraction time,desorption time and stirring speed,were optimized.A method for the determination of six sulfonylurea herbicides by MIP-coated stir bar sorptive extraction coupled with high performance liquid chromatography(HPLC) was developed.The linear range was 10―200 μg/L and the detection limits were within a range of 2.0―3.3 μg/L.It was also applied to the analysis of sulfonylurea herbicides in spiked river water,soil and rice samples. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymer METSULFURON-METHYL Stir bar sorptive extraction COATING Sulfonylurea herbicide
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Preparation of PDMS-coated microspheres by sol-gel method for sorptive extraction of PAHs 被引量:1
2
作者 Chang Guang Yang Xiang Juan Ji Xiao Zheng Lan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第8期996-999,共4页
In this paper, a novel SPME mode, PDMS-coated solid glass microspheres (SGMs), were prepared by sol-gel method. Using homemade thermal desorption unit coupled with CGC-FID, six PAHs as model analytes, the performanc... In this paper, a novel SPME mode, PDMS-coated solid glass microspheres (SGMs), were prepared by sol-gel method. Using homemade thermal desorption unit coupled with CGC-FID, six PAHs as model analytes, the performance of the new mode was characterized. The new extractive phase exhibited high thermal stability and satisfactory extraction capability. The detection limits were 0.01-0.045 ng/mL, and the linearity was from 0.5 ng/mL to 96 ng/mL. The R.S.D.s of repeatability for retention time and peak area were all within 0.074% and 6.7%, respectively. The recoveries of the PAHs were 78-127% from the samples taken from river water. 展开更多
关键词 sorptive extraction PDMS-coated microspheres Sol-gel PAHS
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An Electropolymerized Pyrrole-based Coating for Stir Bar Sorptive Extraction of Btex from Water Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
3
作者 Babanezhad, Esmaeil Mirabi, Ali Ghodrati, Roghoieh 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第3期557-562,共6页
A stir bar sorptive extraction (SBSE) technique was developed by the use of polypyrrole (PPy) sorbent, electropolymerized on the surface of a rod, as a possible alternative to solid-phase microextraction (SPME).... A stir bar sorptive extraction (SBSE) technique was developed by the use of polypyrrole (PPy) sorbent, electropolymerized on the surface of a rod, as a possible alternative to solid-phase microextraction (SPME). Liquid desorption was subsequently employed to transfer the extracted analytes into the injection port of a gas chromatogra- phy-mass spectrometry (GC-MS). The PPy sorbent including polypyrrole-dodecyl sulfate (PPy-DS) was deposited on the surface of a stainless steel rod from the corresponding aqueous electrolyte by applying a constant deposition potential. The developed method was applied to the trace level extraction of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,p-xylene) from aqueous sample. Optimization of influential experimental conditions including the voltage of power supply, the time of PPy electrodeposition, the extraction temperature, the ionic strength and the extraction time were also investigated. The detection limits of the method under optimized conditions were in the range of 0.01-0.1 ng.mL^-1. The relative standard deviations (RSD) at a concentration level of 1 ng.mL^-1 were obtained between 8% and 13% (n=6). The calibration curves of BTEX showed linearity in the range of 0.03 to 600 ngomL 1. The proposed method was successfully applied to the extraction of some selected BTEX from river water samples and the relative recoveries were higher than 90% for all the analytes. 展开更多
关键词 water analysis environmental analysis stir bar sorptive extraction POLYPYRROLE BTEX GC-MS
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搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法分析北京大气中33种多氯联苯 被引量:1
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作者 李红华 李英明 +3 位作者 李晓敏 孙慧中 夏莎莎 张庆华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期158-166,共9页
用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB... 用包覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)吸附层的搅拌子作被动大气采样器,建立了搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱法(SBSE-TD-GC-MS)分析大气中多氯联苯(PCBs)的方法。优化后的热脱附温度为280℃,热脱附时间为6 min,聚焦冷阱的温度为-40℃,33种PCB单体的热脱附残留比例低于7%。验证了方法的线性、精密度和重复性。标准曲线5个点线性关系良好,33种PCB单体的相关系数r>0.998。方法精密度验证的相对标准偏差(RSD)为0.79%~20.2%(n=8),日内重复性实验的RSD为0.43%~29.8%(n=10),日间重复性实验的RSD为3.20%~29.6%(n=20),方法检出限(LOD)为0.01~2.51 pg,回收率为98%±18%。将建立的方法用于北京大气中PCBs的分析。检出8种PCB单体,质量为2.94~129 pg。在32 d的采样周期内PCB-52、PCB-123、PCB-155一直处于线性吸附阶段,而PCB-1和PCB-3经过了线性吸附阶段、曲线吸附阶段和平衡阶段。研究结果表明,SBSE-TD-GC-MS可以用于大气中PCBs的样品采集和快速分析。 展开更多
关键词 搅拌子吸附 热脱附 多氯联苯 被动大气采样
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基于SBSE-GC-O-MS技术的3个代表性乌龙茶品种关键香气成分分析 被引量:4
5
作者 黄慧清 郑玉成 +5 位作者 胡清财 吴晴阳 杨云 欧晓西 赵梦莹 孙云 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-108,共8页
为探究3个代表性乌龙茶品种关键香气成分,采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactory-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术对黄旦、铁观音、金观音3个代表性乌龙茶品种关键香气成分进行鉴定和描述,结合香... 为探究3个代表性乌龙茶品种关键香气成分,采用搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactory-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术对黄旦、铁观音、金观音3个代表性乌龙茶品种关键香气成分进行鉴定和描述,结合香气活性值(odor activity value,OAV)、香气特征影响值和感官审评进行对比分析。感官审评表明,3个品种乌龙茶各表现出明显的品种特征香气,黄旦花香显,略带奶香,铁观音花香浓郁,金观音具甜果香,略带木质香。结合OAV及GC-O-MS鉴定结果表明,香叶醇、植醇、茉莉酸甲酯、反式-橙花叔醇、2-壬酮、苯乙醇等物质是黄旦的关键香气成分,赋予黄旦花香清高、奶香显的香气特征;铁观音中的芳樟醇、3,5-辛二烯-2-酮、氧化芳樟醇、顺式茉莉酮、脱氢芳樟醇、α-松油醇等物质呈多元性的花香,与其品种特征香气密切相关;金观音中的关键香气成分包括芳樟醇、藏花醛、香叶基丙酮、顺式茉莉酮、异丁子香酚等物质,是形成其甜果香与木质香品种特征香气的关键物质。 展开更多
关键词 乌龙茶 香气 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-嗅闻-质谱 香气活性值
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搅拌棒吸附萃取技术的研究进展 被引量:47
6
作者 许志刚 胡玉玲 李攻科 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1766-1773,共8页
搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附... 搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附技术的最新应用进展,重点阐述了新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制、新型萃取装置的发展以及搅拌棒吸附萃取技术的应用现状,并探讨了搅拌棒吸附萃取存在的不足,展望了搅拌棒吸附萃取技术的发展趋势。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 样品前处理 聚二甲基硅氧烷 分子印迹聚合物 涂层 评述
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食品中挥发性风味成分提取技术研究进展 被引量:28
7
作者 谢诚 欧昌荣 +3 位作者 汤海青 钟莺莺 俞雪均 曹锦轩 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2366-2374,共9页
挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期... 挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期为食品中挥发性风味成分的研究提供参考。 展开更多
关键词 风味化合物 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 超临界流萃取 同时蒸馏萃取 顶空捕集
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固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃 被引量:51
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作者 徐媛 刘文民 +1 位作者 赵景红 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1401-1404,共4页
利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~... 利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~13.5ng/L;方法RSD为3.8%~13.1%.用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量. 展开更多
关键词 固相微萃取搅拌棒 热解吸 多环芳烃 样品预处理 气相色谱 气相色谱分析 固相萃取 搅拌棒 海水 NaCl浓度
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搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂 被引量:23
9
作者 陈琦 凌云 +3 位作者 张峰 黄峻榕 储晓刚 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1156-1160,共5页
建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通... 建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯)。苯甲酸、山梨酸在40~400mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4~40mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4~4mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62~6.67mg/L。方法的回收率为84.0%~125.0%;精确度为3.0%~18.1%。本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂。 展开更多
关键词 防腐剂 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-质谱/质谱
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搅拌棒吸附萃取研究进展 被引量:24
10
作者 禹春鹤 胡斌 江祖成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期289-294,共6页
搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、... 搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 样品前处理 综述
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采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分 被引量:47
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作者 李贺贺 胡萧梅 +5 位作者 李安军 孙金沅 黄明泉 孙啸涛 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期155-164,共10页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 古井贡酒 白酒 挥发性成分
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分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用 被引量:28
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作者 林福华 黄晓佳 +1 位作者 袁东星 刘宝敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期507-512,共6页
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时... 以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0~200μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94μg/L。在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%~108.7%。研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 搅拌棒吸附萃取 分子印迹聚合物 双酚A
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搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1327,共5页
建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、... 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取技术 有机氯农药 气相色谱-质谱法
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搅拌棒萃取-气相色谱-质谱联用法分析‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分 被引量:21
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作者 王华 宋建强 +2 位作者 梁艳英 糜川清 李华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页
采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。... 采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对‘媚丽’桃红葡萄酒中的香气成分进行定量检测。结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒中共检测到55种香气成分,包括26种酯类物质、4种酸类物质、9种醇类物质、6种萜烯类物质、3种C13-降异戊二烯等。通过计算香气活性值发现,其中12种香气成分对‘媚丽’桃红葡萄酒的香气有重要贡献。这些物质是:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊醇、2-苯乙醇、里哪醇、β-大马士酮和β-紫罗兰酮。感官分析结果表明:‘媚丽’桃红葡萄酒具有玫瑰香、苹果、草莓、菠萝等香气。 展开更多
关键词 香气成分 '媚丽’ 桃红葡萄酒 搅拌棒萃取法 香气活性值
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搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃 被引量:19
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作者 李晓敏 张庆华 +2 位作者 王璞 李英明 江桂斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1641-1646,共6页
利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子同相吸附一热脱附一气相色谱/质谱顺谱联用法(SBSETD—GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管... 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子同相吸附一热脱附一气相色谱/质谱顺谱联用法(SBSETD—GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美同环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.0200.054ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32ng和172~200ng。 展开更多
关键词 搅拌子吸附提取 热脱附 气相色谱/质谱/质谱法 多环芳烃
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甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文) 被引量:6
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作者 许志刚 杜卓 +3 位作者 胡玉玲 胡玉斐 潘英朋 李攻科 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1002-1010,共9页
研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是... 研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5~200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%~91.7%和71.9%~85.1%,标准偏差分别为2.9%~4.4%和3.0%~7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10~200μg/L,检出限在4.5~6.1μg/L之间,回收率为83.2%~110.2%,标准偏差为4.1%~8.0%. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 吸附萃取搅拌棒 甲氧苄啶 磺胺药物 复杂样品
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搅拌棒吸附萃取-气质联用分析威代尔冰葡萄酒挥发性成分 被引量:20
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作者 王蓓 唐柯 +4 位作者 聂尧 李记明 于英 姜文广 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期131-137,共7页
运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为:搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。运用优化的方法... 运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为:搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。运用优化的方法,对威代尔冰酒的挥发性成分进行检测,通过质谱库、保留指数定性,共定性出109种挥发性成分,包括酯类32种,萜烯类24种,醇类21种,芳香族化合物8种,酸类6种,酚类化合物6种,呋喃4种,内酯4种,酮类3种,乙缩醛类1种。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 气相色谱 质谱联用 威代尔 挥发性成分
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应用分子印迹磁性搅拌棒/高效液相色谱检测鱼饲料中的孔雀石绿 被引量:10
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作者 刘坤峰 陈军 +3 位作者 陈娜 胡梅 龚文君 张裕平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期859-865,共7页
采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿(MG)为模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),并... 采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿(MG)为模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),并与高效液相色谱(HPLC)联用测定鱼饲料中的孔雀石绿.考察了吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物萃取性能的影响.结果表明:在最优条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附,线性范围为10~500 μg/L;检出限为103 ~ 215 ng/L,用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定,测得加标回收率为87.3%~94.1%. 展开更多
关键词 孔雀石绿 分子印迹 高效液相色谱(HPLC) 吸附萃取搅拌棒
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固态萃取搅拌棒技术/气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物 被引量:9
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作者 观文娜 许峰 +1 位作者 孟子辉 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期468-472,共5页
制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到... 制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中.对于硝基苯类爆炸物,PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上;其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级.对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008~0.022μg/L,方法的重复性误差(RSD)为6.9%~16%,在线性浓度范围0.06~10.0μg/L(除TNT)内,线性相关系数r为0.9962~0.9998.在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析,结果表明,方法的回收率分别为88%~100%(低浓度样品)和61%~88%(高浓度样品),该方法的重复性误差(RSD)小于11%. 展开更多
关键词 固态萃取搅拌棒 硝基苯类爆炸物 热解吸 气相色谱
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溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒 被引量:15
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作者 刘文民 王涵文 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期45-49,共5页
采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相,键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合,而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在 30μm以上,采用多阶程序升温... 采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相,键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合,而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在 30μm以上,采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂,制备的萃取固定相耐温达到 300℃。 展开更多
关键词 制备 溶胶凝胶法 搅拌 玻璃表面 固相微萃取 耐温 新型 固定相 键合 PDMS
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