目的建立电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定黄芪、山楂、枸杞子、金银花、甘草中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属的含量。方法45批样品经微波消解后,采用ICP-MS法同时测定中药材中5种重金...目的建立电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定黄芪、山楂、枸杞子、金银花、甘草中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属的含量。方法45批样品经微波消解后,采用ICP-MS法同时测定中药材中5种重金属含量,射频功率1550 W,采用KED(Kinetic Energy Discrimination)碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量0.8 L/min,等离子体气体流量14.0 L/min。结果5种元素线性关系良好(r>0.999),回收率在84.6%~115.3%之间,检出限为0.0001~0.0140 mg/kg,45批次样品中,金银花存在个别样品超标现象。结论该方法简便高效、稳定可靠,可用于多种重金属的质量研究,并为其质量控制和科学监管提供更多依据。展开更多
目的建立微波消解-ICP-MS法测定丹参、金银花、黄芪饮片及配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)的含有量及其转移率。方法微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定;射频功率1.55 k W;采样深度8 mm;...目的建立微波消解-ICP-MS法测定丹参、金银花、黄芪饮片及配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)的含有量及其转移率。方法微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定;射频功率1.55 k W;采样深度8 mm;等离子气体积流量15.0 L/min;载气体积流量0.86 L/min;雾化室温度2℃;碰撞模式下氦气体积流量4.5 m L/min。结果 3种饮片中5种重金属的含有量均符合《中国药典》2010年版规定,在配方颗粒中的转移率在0%~26.831 4%之间,其中Pb的转移率为0%。结论一些中药饮片和配方颗粒在制备过程中降低了重金属的含有量,可保证用药的安全性。展开更多
目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO3-HC1O4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H2O2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductive...目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO3-HC1O4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H2O2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%~125%,相对标准偏差为1.20%~2.14%。检出限为0.0021~0.0702μg/mL,定量限为0.0063~0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。展开更多
文摘目的建立微波消解-ICP-MS法测定丹参、金银花、黄芪饮片及配方颗粒中镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)的含有量及其转移率。方法微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定;射频功率1.55 k W;采样深度8 mm;等离子气体积流量15.0 L/min;载气体积流量0.86 L/min;雾化室温度2℃;碰撞模式下氦气体积流量4.5 m L/min。结果 3种饮片中5种重金属的含有量均符合《中国药典》2010年版规定,在配方颗粒中的转移率在0%~26.831 4%之间,其中Pb的转移率为0%。结论一些中药饮片和配方颗粒在制备过程中降低了重金属的含有量,可保证用药的安全性。