RP-HPLC比较蒺藜全草和果实中的主要甾体皂苷元成分

目的:比较蒺藜全草和果实中主要甾体皂苷元成分,探索蒺藜中的确切指标成分。方法:采用反相高效液相色谱法,利用C18柱和示差折光检测器,定量比较了蒺藜(TribulusTerrestrisL. )全草和果实中的主要甾体皂苷元成分。结果:全草与果实中的海可皂苷元含量相近而替告皂苷元含量有显著差异 (P<0. 01)。结论:替告皂苷可能是蒺藜全草的主要指标成分。

蒺藜总皂苷灌胃大鼠体内海柯皂苷元的代谢与分布

采用HPLC-UV和LC-MS方法相结合测定分析了海柯皂苷元在蒺藜总皂苷灌胃Sprague-Dawley(SD)大鼠体内不同器官组织分布动态变化。结果表明在大鼠胃肠中蒺藜总皂苷中有部分海柯皂苷水解为海柯皂苷元;在从6到32 h灌胃蒺藜总皂苷的大鼠肝脏中可检测到海柯皂苷元的存在,证明有一定量海柯皂苷元从大鼠胃肠道吸收进入体内;对于海柯皂苷元检测,API-MS检测方法较UV方法有更高的灵敏度,且有好的专属性。

金沙江干热河谷蕃麻皂素资源的开发研究

借助已有的酸水解／醇提取的方法，分析了来自四川攀枝花、成都、海南西部、南非中部4个不同生境地域的共10个蕃麻鲜叶片样品，以及来自云南楚雄元谋、保山施甸、丽江永胜、四川攀枝花4个典型的金沙江干热河谷地域的15个蕃麻麻膏（干料，含水量15～20％）样品，得到了其甾体总甙元组分、含量等基础数据资料。并在此基础上，重点开展了对蕃麻皂素的提取、分离、精制工作，建立了合适的工艺技术路线，乙酰蕃麻皂素产率4．7％。结果表明：金沙江干热河谷地域很适合蕃麻生长，而且生源积累优势组分蕃麻皂甙元，利于后加工，很有希望成为我国甾体药业新的原料基地。蕃麻作为一种种植业发展潜力巨大。

倍他米松转化技术研究进展

倍他米松(Betamethasone)属于糖皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用。国内外研究报道倍他米松合成主要是基于剑麻皂素、番麻皂素、薯蓣皂素、甾类化合物中间体等原料经过化学或微生物转化合成,文章对主要转化技术及其特点进行了简要论述。

金沙江干热河谷蕃麻皂素资源的开发研究

借助已有的酸水解/醇提取的方法，分析了来自四川攀枝花、成都、海南西部、南非中部4个不同生境地域的共10个蕃麻鲜叶片样品，以及来自云南楚雄元谋、保山施甸、丽江永胜、四川攀枝花4个典型的金沙江干热河谷地域的15个蕃麻麻膏（干料，含水量15%-20%）样品，得到了其甾体总甙元组分、含量等基础数据资料。并在此基础上，重点开展了对蕃麻皂素的提取、分离、精制工作，建立了合适的工艺技术路线，乙酰蕃麻皂素产率4.7%。结果表明：金沙江干热河谷地域很适合蕃麻生长，而且生源积累优势组分蕃麻皂甙元，利于后加工，很有希望成为我国甾体药业新的原料基地。蕃麻作为一种种植业发展潜力巨大。

剑麻渣中的皂苷/皂苷元成分研究

从剑麻渣的乙醇提取物中分离得到两个已知的皂苷元成分和一个新的皂苷成分4-乙二醇葡萄糖-1-海柯皂苷,经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、碳谱和二维谱等方法确定了它们的结构。

蒺藜果实化学成分及其抗氧化活性研究

目的研究蒺藜Tribulus terrester果实的化学成分及其抗氧化活性。方法综合利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等分离手段进行分离纯化;结合NMR、MS、IR、UV等波谱学技术来鉴定化合物的结构;通过DPPH法、ABTS法以及羟基自由基清除方法测定化合物的抗氧化活性。结果从蒺藜果实75%甲醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为(E)-4-hydroxy-N-(3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acryloyl)benzamide(1)、蒺藜酰胺(2)、海柯皂苷元(3)、25R-螺甾-4-烯-3,12-二酮(4)、槲皮素(5)、3,4’-二羟基-3’-甲氧基苯丙酮(6)、对羟基苯甲酸(7)、(9Z,11E)-13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid(8)、(8E,12Z)-10-hydroxy-8,12-octadecadienoic acid(9)、肉豆蔻酸(10),其中化合物1~6对DPPH、ABTS自由基以及羟基自由基均有较显著的活性,并且化合物5清除ABTS自由基和羟基自由基半数抑制浓度(halfmaximalinhibitory concentration,IC_(50))分别为0.011、0.320 mmol/L,与VC阳性对照组的IC_(50)值非常接近。结论化合物1为新化合物,命名为蒺藜酰亚胺D,化合物6~10均为首次从蒺藜属植物中分离得到。化合物1~6清除自由基能力较强,具有较好的抗氧化活性。

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min。结果海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80μg/mL(R2=0.999 4),78.60～786.00μg/mL(R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%(RSD为1.6%)、99.3%(RSD为1.4%)、99.4%(RSD为1.1%)。结论该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。

基于模拟炮制技术的蒺藜炒制过程中蒺藜皂苷D转化规律研究

通过测定蒺藜炒制前后蒺藜皂苷D和海柯皂苷元的含量,确定蒺藜皂苷D含量显著降低,海柯皂苷元含量显著增加。为验证加热炒制使蒺藜皂苷D向海柯皂苷元转化的推论,采用模拟炮制技术研究蒺藜皂苷D和海柯皂苷元的量变规律,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱定性分析蒺藜皂苷D对照品的模拟炮制产物,明确其在炒制时的转化过程。结果显示:在一定温度下,随炮制时间的延长蒺藜皂苷D含量先显著降低再出现平台期,升高炮制温度可使蒺藜皂苷D含量进一步降低且推迟出现平台期的时间;采用220℃和240℃较高温度模拟炮制时,随着炮制温度的升高和炮制时间的延长,海柯皂苷元的含量逐渐增加;蒺藜皂苷D在加热炮制过程中发生脱糖反应生成海柯皂苷元不是一步完成的,其脱糖反应优先发生于糖链的末端糖,随后自外向内依次脱去糖链上的多个糖基,最后生成苷元。该研究为下一步揭示蒺藜炒制减毒机理提供了依据。