HPLC法同时测定姜桂颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定姜桂颗粒中葛根素、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵的含量。方法该药物60%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长265 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率98.84%~100.22%,RSD 1.55%~2.70%。结论该方法稳定、快速、重复性好,可用于姜桂颗粒的质量控制。

SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50~50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%~105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%~5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷 甘草酸 龙胆苦苷的含量

目的:采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法:选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵(67∶33)为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸(20∶80),在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水(40∶60),在254nm波长测定龙胆苦苷。结果:方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P<0.05。结论:颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。

HPLC法测定试制卷烟及烟气中6种中草药活性成分的转移率

为评价添加中草药成分的卷烟中活性成分向烟气中的转移率,建立了测定卷烟及其烟气中的岩白菜素,黄芩苷,甘草苷,丹皮酚,五味子素,罗汉果苷等六种成分含量的高效液相色谱法.方法：HypersilC18-ODS 5μm（200×4.6 mm）;流动相：A∶B=0.2%磷酸水∶乙腈,梯度洗脱;检测波长：205 nm;进样量：10μL;流速：1 mL/min.结果：6种中草药成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,RSD都小于4.0%（n=6）,加标回收率在97.6%~100.3%之间.结论：六种成分中岩白菜素,丹皮酚及五味子素的转移率较高：分别为7.37%、15.26%、9.30%.本方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于卷烟及烟气中六种成分的测定.

HPLC法测定牛黄上清片中5种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm，250mm×4．6mm），乙腈为流动相A，0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B，甲醇为流动相C进行梯度洗脱，检测波长230nm，柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）；芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）；连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）；盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）；甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好，准确性、专属性强，可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定，为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。

HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法采用AgilentHC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50%磷酸调节pH值至2.5)(5∶95)为流动相;流速:0.8 mL/m in;检测波长:200 nm;柱温:30℃。结果甘氨酸与蛋氨酸均在0.10～1.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=1.000 0和0.999 9);平均回收率分别为100.29%和99.58%;RSD分别为0.97%和0.75%(n=9)。结论此法简便、快速、准确,适用于同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。

HPLC同时测定复方祖师麻片中8种有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定复方祖师麻片中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、瑞香素、7-OH香豆素、异甘草苷、西瑞香素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hedera ODS-2(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),1mL/min梯度洗脱;检测波长:237nm(检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸)、327nm(检测瑞香素、7-OH香豆素)、360nm(检测异甘草苷、西瑞香素)。结果在65min内复方祖师麻片中的8种有效成分完全分离;峰面积与其浓度呈良好线性关系。结论本方法简便、准确可靠,专属性强,可用于复方祖师麻片的质量控制。

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC-ELSD法,Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇-乙酸铵水溶液(0.2mol/L)-冰乙酸(体积比65∶34∶1)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110℃,载气(N2)流速2.8L/min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6.02～120.4,13.22～264.4,6.32～126.4μg/mL(r值分别为0.9996,0.9997,0.9998),平均回收率(n=6)为100.6%,100.8%和99.87%。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。

HPLC法测定甘草酸二铵肠溶胶囊的含量

目的建立甘草酸二铵肠溶胶囊含量测定的HPLC法。方法色谱柱Lichrospher ODS,流动相为甲醇-水-四氢呋喃-5%醋酸铵(5:9:3:4),流速为1.0ml.min-1,柱温为25℃,检测波长为252nm。结果甘草酸二铵与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为1～100μg.ml-1(r=0.9999,n=5),加样回收率为99.3%,RSD为1.12%。结论HPLC法专属性强,方法简便,可用于甘草酸二铵肠溶胶囊的含量测定。

HPLC法同时测定清心莲子饮中黄芩苷及甘草酸铵两种成分的含量

建立高效液相色谱方法,以清心莲子饮中黄芩苷以及甘草酸铵两种成分为研究对象,对其进行含量测定;采用Elite C18色谱柱,以不同的溶剂作为流动相,结果两种成分的R2均大于0.9990,测定的含量分别为34.9566和4.6613mg·剂^(-1);实验仪器及测定方法结果良好,适用于清心莲子饮中黄芩苷以及甘草酸铵的含量测定,为该制剂的质量控制提供了依据。

胃脘舒冲剂中甘草酸的HPLC法定量

测定胃脘舒冲剂中甘草酸的含量。采用高效液相色谱法,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,甲醇∶水∶36% 醋酸(65∶28∶7) 为流动相,Shimpack CLCODS柱(6-0m m ×150m m) ,流速1-0ml/min,检测波长254nm 。结果:此法线性范围18～300μg/ml,r=0-9999(n = 5) ,加样回收率为98-35% ,RSD 为3-39 % (n = 9) ,日内变异1-63 % ,日间变异3-35 % 。

HPLC法分离测定甘草酸二铵及其制剂中的18α-、18β-甘草酸

目的:建立能有效分离18α-、18β-甘草酸的HPLC方法并用于测定甘草酸二铵及其制剂的含量。方法:采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(22∶78)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:18α-、18β-甘草酸分离度大于1.5,国内三个厂家的14批样品均为18α-、18β-两种构型的混合物,以18α-构型为主。HPLC法较UV法含量测定结果低10%以上。结论:甘草酸二铵产品为18α-、18β-两种构型的混合物,且产品中杂质较多,而国内现有药品标准均采用UV法,不能分离上述两种异构体,可采用本文方法测定含量并对其构型组成加以合理控制。

HPLC法测定甘草酸二铵原料的含量

目的建立测定甘草酸二铵原料含量的HPLC法。方法选用Agilent Extend-C18柱;流动相:乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(38∶62);检测波长:252nm;流速:1.0mL.min-1.结果本方法的线性范围为12.5～1250μg.mL-1,r=0.9999;平均回收率在99.2%以上。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于甘草酸二铵原料的质量控制。

柱前衍生化HPLC法同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量

目的：建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）色谱柱（4.6mm×25cm,5μm）,流动相A：乙腈-水（50∶50）;流动相B：0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（磷酸调节pH值至8.2）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：360nm。结果：盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%（n=9）。结论：本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。

柱前衍生化HPLC法同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(49:51),流速:1.0mL/min,检测波长:262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10.6～106.0、10.4～104.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.53%和100.66%,RSD分别为1.08%和1.13%(n=9)。结论本法可用于同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。

HPLC法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量

目的建立HPLC法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠水溶液-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（35：35：30）为流动相，检测波长为253nm；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃。结果甘草酸铵在0．01501～0．1501mg·ml^-1的范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为100．11％，RSD为0．45％（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确，重复性好，可用于氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量测定。

RP-HPLC法测定复方珍珠含片中甘草酸的含量

目的:建立复方珍珠含片中甘草酸含量测定的方法。方法:超声提取甘草酸,采用RP-HPLC法色谱条件为,ODS柱(4.6mm×250mm),流动相:乙腈-0.1%乙酸水溶液(33:67)波长254nm,流速1.0ml/min。结果:此方法线性关系,良好,甘草酸空白和加样平均回收率分别为99.42%(RSD1.36%),96.89%(RSD0.45%),日内RSD1.63%,日间RSD3.35%。结论:该法简便、快速、专属性强。

复方地喹氯铵喷雾剂中二组分的HPLC测定

采用 HPL C法 ,用 C1 8柱测定复方地喹氯铵喷雾剂中地喹氯铵和甘草酸的含量。二组分的回收率分别为10 0 .35 %、99.75 % ;RSD分别为 0 .80 %、0 .33%。

RP-HPLC法测定甘辛喷雾剂中甘草酸的含量

应用反向高效液相色谱法测定了甘辛喷雾剂中甘草酸含量,流动相为甲醇∶0.2mol L醋酸铵∶冰醋酸(67∶33∶1),紫外检测波长为250nm。结果表明:甘草酸在0.04～0.5μg mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.67%。此法简便稳定、快速准确,空白无干扰,适用于该制剂质量控制中测定甘草酸的方法。

HPLC测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量

目的 测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量。方法 采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsidTM-C18色谱柱 ,甲醇 -0 .2mol·L-1醋酸铵 -冰醋酸 (6 7∶33∶1)为流动相 ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 0nm ,柱温为室温。结果 甘草酸单胺盐的浓度在 0 .0 4 95～ 0 .792mg·ml-1之间与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 98.6 2 % ,方法精密度RSD =2 .4 9% (n =6 )。结论 所用方法可用于青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量测定。