固载杂多酸催化剂PW_(12)/C催化合成二甘醇二苯甲酸酯

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），通过试验确定了合成ＤＥＤＢ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂用量为苯甲酸质量的０．７％，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复试验表明该催化剂具有良好的稳定性。

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化合成二苯甲酸二甘醇酯

用自行研制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２复相催化酯化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ）。通过正交试验确定最佳工艺条件为：苯甲酸２５ｇ，二甘醇１２．０ｍｌ，带水剂甲苯１８ｍｌ，催化剂１．２５ｇ，反应温度（１３２±１）℃；反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９９．８％。

玻璃珠载固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇 (俗称二甘醇 )二苯甲酸酯(DEDB)。通过试验确定了合成 DEDB的适宜的工艺条件为 :n (一缩二乙二醇 )∶ n (苯甲酸 ) =1 .0∶ 2 .1 ,催化剂用量为 0 .41 % ,反应时间 3h,反应温度 2 1 0°C,产率达 96.5%。催化剂的催化活性高 ,易与产品酯分离 ,可重复使用。

Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以硅胶为载体 ,制备了固载磷钨酸酸式铯盐 (Cs2 .5H0 .5PW12 O40 /SiO2 )催化剂 ,并用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯 (DEDB)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对酯化反应的影响。在n(酸 ) /n(醇 ) =2 .2、催化剂用量为 0 .7%、反应温度 180℃、反应时间 4h、带水剂N2 流量 2 5 0mL的条件下 ,酯化率可达到 99.6 7%。催化剂重复试验表明 ,该催化剂具有良好的活性与稳定性。

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅰ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＳＩＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．２ｍｌ，催化剂２．４ｇ，带水剂Ｎ２流量１５０ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度２００℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９６％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅱ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。

磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯

本文合成了SBA-15、柱层析Si O2和气相纳米Si O23种介孔硅材料的磺酸改性催化剂,考察反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的影响。结果表明:具有较大孔道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析Si O2具有最好的催化效果。在优化条件(反应温度160℃,反应时间4 h,苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为苯甲酸质量的8%)下,DEDB的产率达到82.94%。

酸性功能性离子液体催化合成二甘醇二苯甲酸酯

选用6种酸性功能化离子液体作为催化剂,催化苯甲酸和二甘醇酯化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),通过实验考察反应温度、时间、催化剂种类及用量、原料投料比等工艺因素对合成收率的影响,确定了最佳反应条件:优选1丁基磺酸3甲基咪唑对甲基苯磺酸盐([(CH 2)4 SO 3 HMIm]TS)为催化剂,反应温度160℃,时间4.0 h,苯甲酸与二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为二甘醇质量的10%,最终发现DEDB产率可达99.1%,且产品具有较高的品质。产物可以通过简单倾倒与离子液体催化剂分离,离子液体具有优异的重复使用性,使用10次后DEDB的产率仍有95.2%。

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB).通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:二甘醇1mol,苯甲酸2.1mol,钛酸四丁酯3.2g,反应时间4h,反应温度190℃,在此条件下产率可达98.5%以上.

固定化酸性离子液体催化合成二甘醇二苯甲酸酯

将酸性离子液体1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([(CH2)4SO3HMIm]TS)分别通过凝胶包埋、浸渍、嫁接的方法固定到层析Si O2上,考察其催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的效果。研究发现凝胶包埋法制备的催化剂NJ-4.0效果最好。通过实验确定了最佳工艺条件为:反应温度为165℃,反应时间为4 h,n(苯甲酸)∶n(二甘醇)=2.2∶1(二甘醇为0.1 mol),催化剂NJ-4.0质量为二甘醇质量的8%,该条件下合成DEDB的产率为86.2%。

混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂的合成研究

以对二甲苯氧化装置中的氧化残渣中分离出来的混合单元苯羧酸为原料，和二甘醇进行酯化反应，合成混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂。考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、醇酸配比对反应的影响，得出最佳工艺条件为：反应温度２１０℃，反应时间７ｈ，催化剂用量０．４％，ｎ醇：ｎ酸为１．５：２。