氧化镁负载钼钒磷酸铜催化剂上正己醇氧化脱氢制正己醛

采用乙醇溶液浸渍法制备了MgO负载的Cu2 PMo11VO40 催化剂,考察了催化剂对正己醇氧化脱氢生成正己醛的催化性能,确定了最佳反应条件.催化剂经5 0h反应后活性没有下降,生成正己醛的选择性保持在96 0 %以上.IR光谱和TPR结果表明,在反应条件下催化剂上不断有V5+从Keggin结构中移出,与Cu2 +一起作为抗衡离子存在于Keggin结构单元之外,形成缺位的Keggin型结构,使催化剂处于活化状态;Cu2 +的存在使催化剂的还原温度降低,Keggin结构之外的V5+与Cu2 +之间存在相互作用。

聚苯胺负载H_4PMo_(11)VO_(40)催化剂的结构和催化性能

合成了聚苯胺负载的H4PMo11VO40 催化剂 ,利用IR ,XRD ,ICP ,SEM和NH3 TPD等技术对催化剂进行了表征 ,证实H4PMo11VO40 能够负载于聚苯胺载体上 ,并有效地改善了H4PMo11VO40 的酸碱 氧化还原催化性能 .考察了催化剂催化正己醇转化的性能 ,正己醇氧化生成正己醛和脱水生成正己烯两种产物 .与未负载的H4PMo11VO40 相比 ,聚苯胺负载的H4PMo11 VO40 催化剂的氧化还原催化性能有所提高 ,而酸碱催化性能有所降低 ,并且催化性能随着H4PMo11VO40 负载量的增加而提高 .但负载量过高时 ,正己醛收率反而降低 .其中以C6H4 5N(H4PMo11VO40 ) 0 0 3 19催化剂最佳 ,14 0℃时达到最大正己醇转化率 87 6 % ,正己醛的收率为 4 8 8% ,选择性为 5 5 7% .

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌

研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化,确定RF功率1 400 W,泵速30rpm,采样深度140,雾化压力0.90。样品采用硝酸分解,以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98 Mo、51 V、47 Ti和93 Nb作为测定同位素,同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低,以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液,以标准加入法建立工作曲线,并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD小于5.2%。

SiO2掺杂对V-Mo/TiO2催化剂脱硝性能的影响

采用共沉淀法制备不同SiO2掺杂量的TiO2-SiO2复合载体,采用浸渍法在这些复合载体上负载活性组分V2O5和MoO3,制备不同SiO2掺杂量的V-Mo/TiO2-SiO2催化剂(VMTS)。运用XRD,SEM,BET,H2-TPR等分析手段对催化剂的理化性能进行表征,结果表明:随着SiO2掺杂量的增加,VMTS催化剂的XRD图谱中不仅出现了SiO2衍射峰,而且出现了锐钛矿型TiO2的衍射峰,表明活性组分V2O5和MoO3含量相对较低,主要以非晶态或微晶态形式存在;掺杂SiO2的催化剂H2-TPR还原峰向低温方向移动,同时比表面积和孔体积增大,孔径减小;与其他催化剂相比,SiO2与TiO2的质量比为0.2∶1的催化剂VMTS-(0.2∶1)具有最佳的氧化还原能力。脱硝效率评价结果表明:VMTS-(0.2∶1)催化剂具有最佳的烟气脱硝效率;烟气中通入SO2时,VMTS催化剂烟气脱硝效率下降幅度均低于未掺杂SiO2的催化剂,VMTS-(0.2∶1)催化剂烟气脱硝效率下降幅度最小,说明掺杂SiO2有利于催化剂抗硫性能的提高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。

9-钼-3钒硅酸钾的合成与表征

钼钒硅杂多化合物作为氧化还原型催化剂应用于某些有机合成反应已引起化学工作者的关注,其合成与分离均有一定的难度,一钒及二钒取代的钼钒硅杂多化合物已有文献报道,但三钒取代的钼钒硅杂多化合物尚未见报道,本文采用正交设计方法,成功地合成了标题杂多化合物,并通过IR、UV、TG-DTA、51V NMR和ESR等测试手段进行了表征。

铬、钒对中硅钼球铁组织和力学性能的影响

研究了合金元素铬、钒对中硅钼球铁组织性能的影响。Cr能显著增加中硅钼球铁的珠光体和碳化物含量,加入0.60%左右的Cr后,强度比普通中硅钼提高了50 MPa,但伸长率下降了约50%。弥散分布的V碳化物作为结晶核心,起到固溶强化、第二相强化作用,不仅提高了强度,还有利于伸长率的提高,加入0.5%左右V的中硅钼球墨铸铁强度比普通中硅钼球墨铸铁和硅钼铬球墨铸铁提高10%~15%,伸长率略有增加,获得了高强度、高韧性的良好结合。

Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究

催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在合成丙烯酸丁酯的反应中,以醇酸摩尔比、时间、温度及催化剂用量作为反应影响因素,通过正交试验得到的最优反应条件为:醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%,反应温度为100℃,反应时间2.5 h,在此过程中,硅钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。

钼钒硅和钼钒杂多化合物的合成及其性质的研究

首次合成出两种未见文献报导的杂多化合物2[N(C_4H_9)_4]_2O·8MoO_3·1/2 V_2O_5·8SiO_2·6H_2O和1.15[N(C_4H_9)_4]_2O·7MoO_3·1/2 V_2O_5·8H_2O,并测定了它们的IR、UV、XRD、TG和DTA。前者对光敏感,放置时由黄变绿,其酸溶液可被乙醚萃取,生成醚合物;其酸不稳定,放置时即分解而出现沉淀,得不到固体酸,其阴离子与四丁基铵阳离子之间有较强的相互作用。后者的酸溶液也不稳定,放置时亦分解而出现沉淀;其阴离子与四丁基铵之间的作用与前者不同,它对光不敏感。

硅钒钼杂多酸在硫酸和乙醇介质中的极谱行为及应用

在硫酸—钒—钼酸铵—乙醇体系中 ,硅的化合物有一个十分尖锐、灵敏的配合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 .44V(vs.SCE) ,峰电流与硅浓度在 0～ 12 μg/ 5 0ml范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 2 μg/5 0ml.对极谱波的性质及配合物组成进行了研究 ,用于土壤及水样中硅的测定 ,取得满意结果 .

钥钒硅杂多配合物的研究

本文对钼钒硅杂多配合物进行了系统的研究,指认了振动光谱中某些特征谱带.对振动光谱,UV光谱,^(51)V NMR谱的特性进行了探讨,同时利用X-射线粉末衍射,IR光谱、差热-热重分析等手段研究这一系列钼钒硅杂多配合物的热解性质,其热稳定顺序为: K_5SiMo_(11)VO_(40)·mH_2O>H_5SiMo_(11)V_(40)·mH_2O>K_6SiMo_(10)V_2O_(40)·mH_2O>K_7SiMo_9V_3O_(40)

ICP-AES法测定碳钢、低合金钢中13种元素

本文选择了硝酸、王水、逆王水，进行碳钢、低合金钢溶样条件试验，以谱线强度为指标，溶解酸种类、溶解酸浓度、溶解酸用量、定容酸用量等四因素为变化条件，各因素中有三水平，即按正交实验表Ｌ９（３＾４）进行试验，编制计算程序，快速、科学地优选出最佳溶样条件－－３０ｍｌＮＨＯ３（１＋５ｖ／ｖ）和３ｍｌＨＣｌ，ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛和钒１３种元素。

钼蓝分光光度法测定钼铝与钒铝合金中的硅

采用硝酸、氢氟酸分解试样,钼蓝分光光度法测定钒铝、钼铝合金中的硅量。对试样分解、光度法测定条件及共存元素的干扰等进行了试验。将该法应用于6个钒铝、钼铝试样中硅量（0.04%～0.46%）的测定,结果的相对标准偏差（n=11）在1.2%～4.6%之间,加标回收率为97.4%～102.2%。同时进行了多家实验室间数据比对,结果一致。

ICP-AES测定钛合金中硅钒铁铝镍钼铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定钛合金中合金元素或微量杂质硅钒铁铝镍钼铬的分析方法。采用氢氟酸和硝酸混合试剂并且在室温或70℃水浴控制加热条件下消解样品,从而避免了待测元素的挥发损失以及确保了高浓度钛基体在低酸度介质中也不会发生水解反应。试验了钛基体和共存元素对测定的光谱干扰影响,采取以钇作为内标元素的内标校正法,并且优选了待测元素分析谱线、内标校正谱线、同步背景校正位置以及ICP光谱仪工作条件,有效地消除基体钛导致的物理干扰以及改善方法精密度和检出限水平;方法实际应用结果表明:方法的检出限为10～27μg/L,背景等效浓度5～38μg/L,相关系数r≥0.9992;回收率95.0%～105.0%;RSD≤2.27%。