Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2,7,7-Trimethyl-4-(4'-methylphenyl)- 5-oxo-1,4,5,6,7,8-hexahydroquinoline-3- carboxylate in Aqueous Medium

The title compound (C22H27NO3) was obtained by the reaction of 4-methylbenzal- dehyde, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate in water in the presence of triethyl- benzylammonium chloride (TEBA). The crystal is of orthorhombic, space group Pbcn with a = 18.242(2), b = 15.651(1), c = 14.207(2) ?, V = 4056.15(64) ?3, Mr = 353.45, Z = 8, Dc = 1.158 g/cm3, μ = 0.076, λ(MoKα) = 0.71073 ? and F(000) = 1520. The final R = 0.0453 and wR = 0.0436 for 1156 observed reflections with I > 2σ(I). X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-member ring fused with it adopts half-chair conformation.

3,3′-二溴氧化偶氮苯的绿色合成及晶体结构

在β-环糊精、氢氧化钠的水介质中,由间溴硝基苯直接合成3,3′-二溴氧化偶氮苯(1),其结构经1H NMR表征。采用X-射线单晶衍射仪测定了1的晶体结构,属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为:a=0.79596(11)nm,b=0.58620(8)nm,c=2.5968(4)nm,α=90°,β=95.781(2)°,γ=90°,V=1.2055(3)nm3,Z=4,F(000)=688,M r=356.02,Dc=1.962 g.cm-3,μ=6.708 mm-1,R1=0.0311,wR2=0.0766。

水相中2-氨基-7,7-二甲基-4-对氟苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象.

Waugh型化合物(NH_4)_6MnMo_9O_(32)·9H_2O的绿色合成、晶体结构及表征

以(NH4)6Mo7O24和MnCl2为原料,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法制备了(NH4)6MnMo9O32·9H2O,产率达到85%,并对其进行了X-射线单晶结构测定及元素分析、红外光谱和磁化率表征。晶体学参数为:三方晶系,空间群R32,晶体学参数为:a=15.98(19)A,b=15.98(19)A,c=12.40(3)A,V=2 747.6(8)A3,Z=3,Dc=3.116 g·cm-3,R1=0.043 2,wR2=0.105 5(I>2σ),GOF=1.022。

16β-唑取代-3β-羟基-5α-雄甾-17-酮的绿色合成

表雄酮经16-位溴化后与唑在无溶剂条件下经亲核取代反应合成了5个新型的16β-唑取代-3β-羟基-5α-雄甾-17-酮(3a～3e),其结构经1H NMR和13C NMR表征。3β-羟基-16β-咪唑-5α-雄甾-17-酮(3a)的绝对构型经X-射线单晶衍射证实其16β-构型。

一种绿色荧光有机超分子聚合物的合成与表征

溶剂热条件下,用3,4',5-联苯三羧酸(biphenyl-3,4',5-tricarboxylic acid,H3bpt)和1,4-bis[2-(4-pyridyl) ethenyl]benzene (bpeb)合成了一种新颖的有机超分子聚合物[(H2bpt)2(H2bpeb)]n。单晶X-射线衍射研究表明,组分H2bpt与H2bpeb通过强氢键构筑了二维的超分子聚合层,进而通过层间强π-π相互作用形成三维超分子结构。结晶样品通过元素分析、热重(TG)、粉末X-ray衍射等进行了表征。370 nm紫外线激发下,化合物的最大荧光发射波长为516 nm;在365 nm紫外光照射下,晶体样品也显绿色,是潜在的绿色荧光材料。

7-氟-6′-羟基-5′-(噻吩-2-羰基)-6′-三氟甲基-5′,6′-二氢-1′H-螺环[吲哚-3,4′-嘧啶]-2,2′(3′H)-二酮的绿色合成与晶体结构解析

目的 用一种绿色、简便和高效的方法构建嘧啶-2-酮类骨架分子,为此类分子的抗肿瘤活性研究提供物质基础。方法 以7-氟吲哚啉-2,3-二酮、尿素、4,4,4-三氟-1-(噻吩-2-基)丁烷-1,3-二酮为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,无溶剂条件下经Biginelli反应多组分一锅法合成目标化合物。核磁共振谱、红外光谱、高分辨质谱和X射线单晶衍射确证目标分子的结构。结果 在无溶剂条件下,通过Biginelli反应,以92%分离收率制备得到7-氟-6′-羟基-5′-(噻吩-2-羰基)-6′-(三氟甲基)-5′,6′-二氢-1′H-螺环[吲哚-3,4′-嘧啶]-2,2′(3′H)-二酮杂环化合物,产物结构经核磁共振谱、红外光谱和高分辨质谱表征,并通过X射线衍射分析进一步确证产物结构。该产物的晶体结构属正交晶系,P2_(1)/n空间群,晶胞参数:a=18.691?,b=6.052?,c=20.084?,α=90.00°,β=108.8570(10)°,γ=90.00°。全矩阵最小二乘法修正的原子参数显示,最终的偏离因子R=0.3967,wR_(2)=0.8133。结论 通过无溶剂Biginelli反应一锅法成功构建嘧啶-2-酮骨架分子,方法绿色环保,后处理仅需重结晶即可获得纯品。