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Cr-MIL-101介导的纳米Cr_(2)O_(3)高效催化正己烷脱氢反应研究
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作者 李修仪 申浩伟 +1 位作者 徐家乐 李春义 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1506-1515,共10页
通过热解大比表面Cr-MIL-101制备纳米Cr_(2)O_(3)(n-Cr_(2)O_(3)),考察其催化正己烷脱氢反应性能,并比较与沉淀法p-Cr_(2)O_(3)-1、焙烧铬盐得到的p-Cr_(2)O_(3)-2以及工业Cr_(2)O_(3)/Al_(2)O_(3)催化正己烷脱氢活性差异。n-Cr_(2)O_(3... 通过热解大比表面Cr-MIL-101制备纳米Cr_(2)O_(3)(n-Cr_(2)O_(3)),考察其催化正己烷脱氢反应性能,并比较与沉淀法p-Cr_(2)O_(3)-1、焙烧铬盐得到的p-Cr_(2)O_(3)-2以及工业Cr_(2)O_(3)/Al_(2)O_(3)催化正己烷脱氢活性差异。n-Cr_(2)O_(3)能够催化正己烷高效脱氢为己烯和苯,并且其催化脱氢活性与焙烧温度有关。600℃焙烧的n-Cr_(2)O_(3)催化正己烷脱氢转化率最高40.6%,对产物己烯和苯的选择性分别为20.1%和69.3%。提高焙烧温度,n-Cr_(2)O_(3)催化正己烷脱氢活性下降但稳定性增强,催化剂积炭量减少。p-Cr_(2)O_(3)-1和p-Cr_(2)O_(3)-2催化正己烷脱氢转化率很低(<7.5%),比活性分别为1.5和1.7 g/(m^(2)·h),低于n-Cr_(2)O_(3)-600的(2.0 g/(m^(2)·h))。通过BET、XRD、TEM和FT-IR等表征发现,n-Cr_(2)O_(3)为具有较大比表面的纳米颗粒(10−20 nm),多暴露晶面和脱氢活性位,而p-Cr_(2)O_(3)是比表面非常小的大颗粒,所暴露脱氢活性位少。相比之下,Cr_(2)O_(3)/Al_(2)O_(3)催化剂由于大比表面Al_(2)O_(3)的分散作用,催化正己烷脱氢效率更高(2.4 g/(m^(2)·h))。因此,由Cr-MIL-101焙烧得到的n-Cr_(2)O_(3)催化正己烷脱氢的高活性源于这种纳米Cr_(2)O_(3)所具有的独特性质:小颗粒,大比表面,多暴露活性位。 展开更多
关键词 正己烷 脱氢 己烯 纳米Cr_(2)O_(3)
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Highly efficient synthesis of(R)-1,3-butanediol via anti-Prelog reduction of 4-hydroxy-2-butanone with absolute stereoselectivity by a newly isolated Pichia kudriavzevii
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作者 Han Zu Hui Zhang +4 位作者 Anwen Fan Jie Gu Yao Nie Pengjie Luo Yan Xu 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第8期2160-2166,共7页
(R)-1,3-butanediol is an important pharmaceutical intermediate, and the synthesis of(R)-1,3-butanediol using green biological methods has recently been of interest for industrial application. Here, a novel strain QC-1... (R)-1,3-butanediol is an important pharmaceutical intermediate, and the synthesis of(R)-1,3-butanediol using green biological methods has recently been of interest for industrial application. Here, a novel strain QC-1 that efficiently transforms 4-hydroxy-2-butanone to(R)-1,3-butanediol was isolated from soil samples. Based on morphological, physiological, and biochemical tests and 5.8 S-internal transcribed spacer sequencing, the strain was identified as Pichia kudriavzevii QC-1. The reaction conditions were optimized to 35 ℃, pH 8.0, rotation speed 200 rpm, and 6:5 mass ratio of glucose to 4-hydroxy-2-butanone. Evaluation of the effects of 4-hydroxy-2-butanone concentrations on yield and cell survival rate showed that 85.60 g·L^-1 product accumulated, with an enantiomeric excess of more than 99%, when 30 g·L^-14-hydroxy-2-butanone was added at 0, 10, and 30 h in a 3-L bioreactor. Thus, strain QC-1 showed excellent catalytic activity and stereoselectivity for the synthesis of(R)-1,3-butanediol from 4-hydroxy-2-butanone. 展开更多
关键词 Asymmetric reduction STEREOSELECTIVITY (R)-1 3-butanediol 4-Hydroxy-2-butanone Whole-cell catalysis
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Synthesis of 3-(1-Cyclohexenyl)-2-butanone via Environmentally Friendly Catalysts
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作者 ZHAO Zhen-hua 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2003年第3期350-354,共5页
We substituted several environmentally friendly catalysts which included HY and H- β zeolites, various cation-exchanged β zeolites, and solid-supported ferric chloride for conventional catalysts for the synth... We substituted several environmentally friendly catalysts which included HY and H- β zeolites, various cation-exchanged β zeolites, and solid-supported ferric chloride for conventional catalysts for the synthesis of 3-(1-cyclohexenyl)-2-butanone from the reaction of ethylidenecyclohexane with acetic anhydride at room temperature. HY zeolite was found to be the most effective for this reaction, and gave the acylated product in a 72% yield under the conditions of n (ethylidenecyclohexane)/ n (acetic anhydride)/ m (HY zeolite)=1 mmol/10 mmol/0 100 g, reaction temperature 25 ℃ and reaction time 2 h. The used HY zeolite can be recovered, regenerated and gave almost the same yield as the fresh one. The lifetime of the HY zeolite is over 80 h. The effect of different factors on the reaction has also been investigated. 展开更多
关键词 ACYLATION ZEOLITE Environmentally friendly catalyst 3-(1-Cyclohexenyl)-2-butanone Ethylidenecyclohexane Acetic anhydride Synthesis
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Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂的制备及其异构化性能评价 被引量:2
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作者 张孔远 崔孟达 +2 位作者 马亮 黄仁强 刘晨光 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期508-516,共9页
在Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体超强酸中引入WO_(3)制备了Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂,采用N 2吸附-脱附、XRD、TPD、TPR和Py-IR等手段对所制备催化剂进行了分析表征;在5 mL连续固定床反应装置上,考察了WO_(3)含量对P... 在Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体超强酸中引入WO_(3)制备了Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂,采用N 2吸附-脱附、XRD、TPD、TPR和Py-IR等手段对所制备催化剂进行了分析表征;在5 mL连续固定床反应装置上,考察了WO_(3)含量对Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂作用下正己烷临氢异构化反应活性的影响。结果表明:WO_(3)的引入能够显著调节Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂中四方晶相ZrO_(2)含量、比表面积、孔体积、平均孔径和酸量等,使暴露在催化剂表面的活性中心明显增加;在反应温度240℃、反应压力2.0 MPa、体积空速1.0 h-1、氢气/正己烷体积比600的条件下,WO_(3)质量分数16%的Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂的异构化活性最高,正己烷转化率为82.27%,异构化率为81.32%,二甲基丁烷选择性为34.28%。 展开更多
关键词 正己烷 固体超强酸 Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂 临氢异构化
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TCN-TiO_(2)/Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料吸附耦合光催化降解烷烃类VOCs性能研究 被引量:3
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作者 孙恩呈 赵金刚 +3 位作者 王艺璇 纪国洋 刘芳 赵朝成 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期114-124,共11页
采用Zn(CH_(3)COO)_(2)通过超声-真空浸渍法对活性炭纤维(ACF)进行改性,通过水热横向热剥离法制备了管状氮化碳(TCN),并将其与TiO_(2)复合并负载于改性ACF上制备成TCN-TiO_(2)/Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料。应用扫描电子显微镜、透... 采用Zn(CH_(3)COO)_(2)通过超声-真空浸渍法对活性炭纤维(ACF)进行改性,通过水热横向热剥离法制备了管状氮化碳(TCN),并将其与TiO_(2)复合并负载于改性ACF上制备成TCN-TiO_(2)/Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料。应用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、N_(2)吸附-脱附、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见分光光谱、光致发光光谱、光电流响应曲线对复合材料进行表征,并对复合材料催化正己烷降解的机理与降解率进行了研究。结果表明:光照条件下,TCN质量分数为4%的复合材料对正己烷的降解效果最好,其最佳的制备条件为负载2次、450℃下煅烧。采用此条件所制复合光催化剂,在体积空速为1000 h-1的条件下,质量浓度为200 mg/m^(3)的正己烷气体降解率可达到87.9%。采用Zn(CH_(3)COO)_(2)对ACF进行改性,使ACF吸附能力得到增强;TCN与TiO_(2)复合形成异质结,降低了电子-空穴复合率,从而提高复合光催化剂的吸附耦合光催化效率。 展开更多
关键词 管状氮化碳 二氧化钛 醋酸锌 改性 活性炭纤维 吸附耦合光催化 正己烷
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Pt和Al_2O_3改性SO_4^(2-)/ZrO_2正己烷异构化反应性能 被引量:21
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作者 周晓龙 余国贤 +2 位作者 金亚清 唐超 李承烈 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期309-313,335,共6页
在保持其他制备条件,如pH、干燥条件、焙烧温度、Pt的浸渍条件以及Al2O3和Pt的含量相同的情况下,通过Al的不同引入方法,即共沉淀法(CP)、成型法(SH)、悬浮法(SU)和混和法(MI),制备了4种Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3(PSZA)催化剂。使用N2吸附和... 在保持其他制备条件,如pH、干燥条件、焙烧温度、Pt的浸渍条件以及Al2O3和Pt的含量相同的情况下,通过Al的不同引入方法,即共沉淀法(CP)、成型法(SH)、悬浮法(SU)和混和法(MI),制备了4种Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3(PSZA)催化剂。使用N2吸附和微库仑仪分析了催化剂的组织结构和硫含量。分别使用X射线光散射仪(XRD)、H2程序升温还原(TPR)及NH3程序升温解析(TPD)研究了催化剂的晶相结构、氧化还原性质和表面酸性质。在固定床反应器上考察了反应温度对催化剂正己烷异构化反应的影响和异构化产物分布。成型法催化剂仅探测到四方晶相,表明该种Al的引入方法延缓了四方相转为单斜相;并且成型法催化剂具有一个强的最低的TPR还原峰温度,表明Al的成型引入法增强了硫的还原。催化考评结果表明成型法催化剂具有最高的催化性能。催化剂的物化表征结果表明了催化活性同催化剂的氧化还原性质关联较好,而同硫含量、酸强度及强酸位数量关联性不好。实验结果表明Al的引入方式对于PSZA催化剂在正己烷异构化中具有高催化活性非常关键。 展开更多
关键词 正己烷 异构化 Pt和氧化铝改性SO42-/ZrO2
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改性β沸石催化剂上己二酸与2-乙基己醇的酯化反应 被引量:10
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作者 张怀彬 袁忠勇 张悝 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期57-60,共4页
用改性β沸石作催化剂,研究了己二酸与2-乙基己醇的酯化反应,讨论了阳离子交换度、焙烧温度及表面酸性对催化活性的影响。结果表明,己二酸二异辛酯的产率随离子交换度的增加而增加,Hβ沸石催化剂的焙烧温度为500℃时,己二酸... 用改性β沸石作催化剂,研究了己二酸与2-乙基己醇的酯化反应,讨论了阳离子交换度、焙烧温度及表面酸性对催化活性的影响。结果表明,己二酸二异辛酯的产率随离子交换度的增加而增加,Hβ沸石催化剂的焙烧温度为500℃时,己二酸二异辛酯的产率有一极大值;在同样反应条件下。 展开更多
关键词 沸石 己二酸二异辛酯 催化剂 酯化 活性 增塑剂
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分子筛对环己酮中己醛和2-庚酮的吸附性能研究 被引量:3
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作者 黄燕 何扬锦 +2 位作者 王石 吴明 高丽萍 《精细化工中间体》 CAS 2011年第6期58-60,共3页
以环己酮塔顶液为研究对象,用分子筛作吸附剂,利用分子筛对杂质的物理和化学吸附作用,对含有己醛和2-庚酮等多种杂质的环己酮液体进行了吸附研究。分别考察了分子筛的硅铝比、吸附时间、吸附温度和吸附剂的添加量对己醛和2-庚酮的吸附... 以环己酮塔顶液为研究对象,用分子筛作吸附剂,利用分子筛对杂质的物理和化学吸附作用,对含有己醛和2-庚酮等多种杂质的环己酮液体进行了吸附研究。分别考察了分子筛的硅铝比、吸附时间、吸附温度和吸附剂的添加量对己醛和2-庚酮的吸附去除效果。硅铝比为80的分子筛对己醛和2-庚酮的吸附效果最好,且吸附温度为30℃,吸附时间为24 h,剂油比为0.08 g/m3时,己醛去除率达到99.52%,2-庚酮去除率达100%。 展开更多
关键词 分子筛 环己酮 己醛 2-庚酮 吸附
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Pt/SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化正己烷异构化反应中的失活研究 被引量:2
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作者 王昭晖 徐俊 +2 位作者 章红艳 宋月芹 周晓龙 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期92-95,97,共5页
制备了Pt/SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3(Pt SZA)催化剂,考察了Pt SZA在正己烷异构化反应中的失活与再生问题,并通过XRD、Raman、TG、IR和TPO-MS等手段对失活前后催化剂的晶相、硫质量分数和积碳量进行表征。结果表明:在165℃反应550 min后,P... 制备了Pt/SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3(Pt SZA)催化剂,考察了Pt SZA在正己烷异构化反应中的失活与再生问题,并通过XRD、Raman、TG、IR和TPO-MS等手段对失活前后催化剂的晶相、硫质量分数和积碳量进行表征。结果表明:在165℃反应550 min后,Pt SZA催化剂几乎完全失活。失活前后催化剂的晶相结构和硫质量分数没有明显变化,失活催化剂上仅有微量积碳生成,高温氢气和空气再生处理消除了失活催化剂上少量的积碳,催化活性得到完全恢复,催化剂上微量积碳的产生是催化剂失活的主要原因。 展开更多
关键词 Pt/SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3 异构化 失活 正己烷
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响应面法优化正己醛、反-2-己烯醛熏蒸鲜切菠萝蜜条件 被引量:1
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作者 张智毅 潘永贵 +1 位作者 鹿常胜 何其 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期229-234,共6页
为确定正己醛、反-2-己烯醛熏蒸鲜切菠萝蜜的最佳工艺条件,以八成熟"马来西亚一号"菠萝蜜为试材,在单因素实验的基础上,采用响应面分析方法之一的中央组合实验设计(Central Composite Design)进行初步探究,进而分析比较在不... 为确定正己醛、反-2-己烯醛熏蒸鲜切菠萝蜜的最佳工艺条件,以八成熟"马来西亚一号"菠萝蜜为试材,在单因素实验的基础上,采用响应面分析方法之一的中央组合实验设计(Central Composite Design)进行初步探究,进而分析比较在不同因素条件下鲜切菠萝蜜的失重率、亮度值和感官评分。优化所得的最佳工艺条件是:正己醛浓度为95.21mg·kg-1、反-2-己烯醛浓度为108.21mg·kg-1、熏蒸时间约为6h。通过该优化条件的处理,鲜切菠萝蜜的品质得到了极大的改善。 展开更多
关键词 鲜切 菠萝蜜 正己醛 反-2-己烯醛
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硫化剂双25对三元乙丙橡胶/乙烯-辛烯共聚物共混胶动态性能及耐热老化性能的影响 被引量:1
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作者 巩丽 刘平平 +1 位作者 于晓璐 黄兆阁 《橡胶工业》 CAS 2016年第3期146-149,共4页
采用橡胶加工分析仪(RPA)分析硫化剂双25对三元乙丙橡胶(EPDM)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混胶动态性能及耐热老化性能的影响。结果表明,硫化剂双25用量不同的混炼胶的动态性能之间差异较小,而硫化胶因交联密度不同,动态性能差异较大。EPDM... 采用橡胶加工分析仪(RPA)分析硫化剂双25对三元乙丙橡胶(EPDM)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混胶动态性能及耐热老化性能的影响。结果表明,硫化剂双25用量不同的混炼胶的动态性能之间差异较小,而硫化胶因交联密度不同,动态性能差异较大。EPDM/POE混炼胶和硫化胶的储能模量随频率升高而增大,随应变和温度升高而减小;混炼胶的损耗因子随频率升高而降低,随应变及温度升高而增大;硫化胶的损耗因子对频率的依赖性不明显,随应变升高而增大,随温度升高而降低。硫化剂双25用量不同的硫化胶经过RPA无氧高温老化后,损耗因子增大;当硫化剂双25用量为3.5份时,硫化胶的损耗因子在老化前后都较小,耐热老化性能最好。 展开更多
关键词 三元乙丙橡胶 乙烯-辛烯共聚物 硫化剂双25 动态性能 耐热老化性能
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复合固体超强酸SO_4^(2-)-WO_3-ZrO_2对正己烷转化的催化活性 被引量:1
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作者 黄银燕 赵璧英 谢有畅 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第3期42-48,共7页
通过正己烷低温转化的活性表征了固体超强酸SO_4~2-WO_3-ZrO_2的超强酸性,考察了WO_3/ZrO_2比、处理硫酸的浓度及焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,SO_4~2-WO_3-ZrO_2三组分复合催化剂的活性比SO_4^(2-)-ZrO_2和WO_3-ZrO_z双组分... 通过正己烷低温转化的活性表征了固体超强酸SO_4~2-WO_3-ZrO_2的超强酸性,考察了WO_3/ZrO_2比、处理硫酸的浓度及焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,SO_4~2-WO_3-ZrO_2三组分复合催化剂的活性比SO_4^(2-)-ZrO_2和WO_3-ZrO_z双组分催化剂的都高,且活性能在较宽的温度范围内得到保持。WO_3的存在,能明显地提高SO_4~3-的滞留量,增大样品的比表面。在用1mol/1 H_2SO_4处理、WO_3/ZrO_2重量比为0.15和700℃焙烧的条件下,催化剂的SO_4^(2-)含量及比表面最大,对正己烷转化的活性最高。 展开更多
关键词 复合固体超强酸 正己烷 低温转化 催化剂
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灵芝孢子油的制备工艺研究 被引量:1
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作者 王红霞 赵圳昱 +3 位作者 董晓芬 薛强 孔云胜 连运河 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第1期224-230,共7页
为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO_(2)萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO_(2)萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、... 为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO_(2)萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO_(2)萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、酸价皆无显著差异;超临界CO_(2)萃取工艺中,前处理需进行制粒工艺,最佳萃取条件为温度50℃、压力28 MPa、时间3.5 h。此条件下小试灵芝孢子油得率为28.57%,中试得率为29.12%;经分子蒸馏后,灵芝孢子油的感观、酸价及塑化剂含量得到极大改善。 展开更多
关键词 灵芝孢子油 正己烷浸提 超临界CO_(2)萃取 提取率 分子蒸馏
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LaAl_(1/3)Fe_(2/3)O_3 催化剂上正己烷裂解制备碳纳米管研究 被引量:1
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作者 彭峰 姜靖雯 郑渭淳 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期103-105,共3页
用硝酸镧、硝酸铝与硝酸铁作原料采用柠檬酸法制备了纳米铁铝酸镧催化剂,以正己烷作碳源催化裂解制备了高产率管径均匀的碳纳米管。实验考察了裂解温度、裂解时间和氢气气氛对碳纳米管形貌、产率、直径分布等的影响,采用透射电镜、扫描... 用硝酸镧、硝酸铝与硝酸铁作原料采用柠檬酸法制备了纳米铁铝酸镧催化剂,以正己烷作碳源催化裂解制备了高产率管径均匀的碳纳米管。实验考察了裂解温度、裂解时间和氢气气氛对碳纳米管形貌、产率、直径分布等的影响,采用透射电镜、扫描电镜对碳纳米管进行了表征。结果表明氢气气氛对正己烷催化裂解制备碳纳米管有明显影响,较好的裂解条件是:温度为1 023 K,时间为 45 min,氢气含量为30%;此时碳纳米管管径较小、分布比较均匀。 展开更多
关键词 碳纳米管 正已烷 铁铝酸镧 催化裂解 氢气
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磁性管内固相微萃取—液相色谱测定血清中己醛和2-丁酮 被引量:1
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作者 王莉 严玲 +1 位作者 黄小兰 周红斌 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期460-466,共7页
制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)),将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮,用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙... 制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)),将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内固相微萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮,用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量.利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动,实现无需任何预处理的萃取和衍生.在优化条件下,己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0μmol·L^(-1)和1.2μmol·L^(-1).相对回收率为78.4%~92.4%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%.该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定. 展开更多
关键词 限进磁性纳米粒 己醛和2-丁酮 固相微萃取 人类血清 液相色谱
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(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐的合成 被引量:1
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作者 朱高峰 张毅 徐黔江 《广州化工》 CAS 2013年第15期62-63,120,共3页
以L-焦谷氨酸为原料经六步反应得到了沙格列汀关键中间体(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐,中间体再与(S)-N-Boc-2-(3-羟基-金刚烷)甘氨酸经缩合,脱水,脱Boc保护得到了目标化合物沙格列汀。本研究着重解决了制约沙... 以L-焦谷氨酸为原料经六步反应得到了沙格列汀关键中间体(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐,中间体再与(S)-N-Boc-2-(3-羟基-金刚烷)甘氨酸经缩合,脱水,脱Boc保护得到了目标化合物沙格列汀。本研究着重解决了制约沙格列汀生产成本的合成步骤,即N-Boc-4,5脱氢脯氨酰胺的环丙化反应,形成了一条收率稳定,操作简单,适合工业化生产的反应路线。 展开更多
关键词 合成 环丙化 (1S 3S 5S)-2-氮杂二环[3 1 0]己烷-3-甲酰胺甲烷磺酸盐 沙格列汀
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2-己基噻吩的合成与表征
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作者 化林 杨振强 +2 位作者 朱向珺 蒋卫鹏 王艳果 《河南科学》 2011年第6期663-665,共3页
以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经Wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.
关键词 2-己酰基噻吩 2-己基噻吩 合成与表征
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螺环[2,3]己烷氢解反应机理的理论研究
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作者 何丽针 刘若庄 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期528-531,共4页
在HF/6-31G**水平上(并用MP2法进行了相关能校正),应用从头算分子轨道法和能量梯度技术,研究了螺环[2,3]己烷氢解反应的机理.结果表明:该反应主要的2个途径为:①螺环[2,3]己烧氢解经四元环过渡态生成乙基环丁烷;②螺环[2,3... 在HF/6-31G**水平上(并用MP2法进行了相关能校正),应用从头算分子轨道法和能量梯度技术,研究了螺环[2,3]己烷氢解反应的机理.结果表明:该反应主要的2个途径为:①螺环[2,3]己烧氢解经四元环过渡态生成乙基环丁烷;②螺环[2,3]己烷氢解经四元环过渡态生成1,1-二甲基环丁烷.计算结果2个途径活化能均过大,表明在无催化剂条件下,反应难以进行. 展开更多
关键词 氢解反应 螺环己烷 分子轨道法 从头算
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷
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作者 袁加程 周诗彤 马宇春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第3期95-98,共4页
以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h... 以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。 展开更多
关键词 2-己酮 1 3-丙二硫醇 2-甲基-2-丁基-1 3-二硫杂环己烷 TISIW12O40/TIO2 缩合
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金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究
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作者 张灏 宋国强 +1 位作者 张卫红 钟璟 《江苏石油化工学院学报》 2000年第1期11-14,共4页
环己烯基-2-烯丙基锌经金属-克兰荪重排反应,生成2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2-烯丙基1,1-偕二金属环己烷的收率达到65%。
关键词 金属 克兰荪重排反应 烯丙基 偕二金属环己烷
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