超声波/纳米铁粉协同脱氯降解四氯化碳

采用超声波/纳米铁粉协同脱氯降解四氯化碳,探讨了纳米Fe粉用量、反应液的初始pH值、CCl4初始浓度对脱氯降解效果的影响。结果表明:纳米铁粉用量为0.5g/100mL时,脱氯率最高;反应液的初始pH值为2.0时,可获得较高的脱氯率;CCl4的初始浓度越高,其脱氯率越低。

零价铁对水中四氯化碳还原脱氯研究

文章研究了Fe0的纯度、粒径和投加量以及酸洗预处理对水溶液中四氯化碳的还原性脱氯作用的影响,并对其脱氯的主要产物——氯仿进行了讨论。结果表明:(1)Fe0纯度越高,粒径越小,四氯化碳的去除效果越好;(2)在实验范围内,Fe0投加量越大,四氯化碳的去除效率越高;(3)酸洗后,四氯化碳的去除效果明显的提高;(4)Fe0纯度、粒径和投加量以及酸洗处理对四氯化碳的还原产物氯仿亦具有一定的影响,四氯化碳的去除与氯仿的产生之间存在着一定的对应关系。

利用零价铁去除四氯化碳的批实验研究

通过气相色谱的方法,利用廉价铁粉对水中四氯化碳进行还原性脱氯,对影响反应速率的因素(Fe0纯度和pH值)、反应产物以及可能的反应路径进行了研究和探讨。结果表明:(1)在实验范围内,pH值对四氯化碳去除效果影响为pH=6>pH=7>pH=8>pH=10;(2)不同pH值条件下,四氯化碳与Fe0发生作用的主要产物之一为氯仿;(3)四氯化碳的去除与氯仿的产生之间存在着一定的对应关系;(4)Fe0纯度和粒径对四氯化碳去除的影响:即3#(Fe0纯度为92%,40-60目)>2#(Fe0纯度为92%,20-40目)>1#(Fe0纯度为84%,20-40目),即Fe0纯度越高,粒径越小,四氯化碳的去除效果越好。研究的结果将为地下水四氯化碳污染的场地修复技术提供理论基础。

纳米级铁粉脱氯降解四氯化碳

四氯化碳的生产和使用,给人类带来了较大危害。为此,采用纳米铁粉这一新方法对其进行脱氯处理。试验以纳米级铁粉对四氯化碳的脱氯率为考察指标,选用L25(56)正交试验方案,考察了降解介质的初始pH值、纳米铁粉的质量、降解温度、摇床转速和脱氯时间5个影响因素。结果表明,pH值这一因素有极显著影响;在得出的纳米铁粉对四氯化碳脱氯的最佳工艺条件下,获得了99.5%的脱氯率,为有机氯化物脱氯开辟了一条新途径。

CCl_4与γ-不饱和羧酸酯的催化加成反应

ＣＣｌ４与γ不饱和羧酸酯的催化加成反应杨瑛陆世维原晓华王国良（中国科学院大连化学物理研究所国家催化工程技术研究中心，大连１１６０２３）关键词四氯化碳，γ不饱和羧酸酯，铜，铁，钴，金属卤化物分类号Ｏ６４３ＣＣｌ４与γ不饱和羧酸酯的加成反应是拟除虫...

纳米铁粉对四氯化碳的脱氯行为

采用纳米Fe粉对四氯化碳(CCl4)进行脱氯处理。选用L25(56)正交试验方案,以纳米Fe粉对CCl4的脱氯率为指标,考察降解介质的初始pH值、纳米Fe粉的质量、反应温度、摇床转速和脱氯时间5个影响因素。结果表明:pH值的影响显著。纳米Fe粉对CCl4脱氯的最佳工艺条件为:介质的初始pH=2.0,纳米Fe粉为2.0g,体系温度为50℃,摇床转速为200r/min,降解18h。在最佳工艺条件下获得了99.5%的脱氯率。

1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐固化环氧树脂E-51的反应特性

采用差示扫描(DSC)量热分析法研究了1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁离子液体([C6mim]Fe Cl4)与双酚A型环氧树脂E-51的固化反应。结果显示,由于[C6mim]Fe Cl4包含多级胺基结构,因此可以作为E-51的高温固化剂使用,其与E-51的反应包含两个阶段:第一个阶段的反应放热峰峰顶温度约在120℃,第二个阶段的反应放热峰峰顶温度会随着[C6mim]Fe Cl4用量的增加而发生变化。当[C6mim]Fe Cl4与混合胺复配成新型固化剂时,二者产生明显的协同效应。通过恒温DSC实验发现,复配体系与E-51的固化反应可以在室温下发生,表现为在30℃固化反应放热峰峰顶放热时间为5 min左右,且随着恒温固化反应温度的提高,峰顶放热峰时间会缩短。非等温动力学结果显示:复配体系与E-51的反应活化能为979 J/mol,仅是混合胺体系的17%左右。反应级数为0.5表明这一固化反应是无规反应。

铁基双金属强化降解地下水中四氯化碳

采用沉积置换法制备了微米级的Ni-Fe、Cu-Fe、Ag-Fe双金属颗粒,应用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析了其表面特征,考察了负载金属类型、金属负载量对铁基双金属降解四氯化碳(CCl4)的影响.结果表明:Ni、Cu、Ag等催化金属非均匀地负载在铁基体上,双金属颗粒表面发生了氧化.CCl4的降解速率对催化金属的负载量比较敏感,双金属体系Ni、Cu、Ag的适宜负载量分别为1.0wt%、0.8wt%和0.4wt%.CCl4在双金属体系中的降解途径为零价铁颗粒表面的直接还原及催化金属表面的催化加氢还原,以催化加氢还原为主.Ni-Fe、Cu-Fe、Ag-Fe对CCl4的还原降解速率大小顺序与其电偶电池电动势的大小顺序一致,即Ag-Fe对CCl4的降解速率最快,Cu-Fe次之,Ni-Fe最慢.

一种新型室温固化、耐高温环氧树脂体系及其性能

采用1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([C6mim]FeCl_4)与混合胺复配室温(20℃)固化双酚A型环氧树脂E-51,并与其它脂肪胺类室温固化E-51体系在力学性能、热性能、耐老化性能方面的数据进行了比较,同时分析了[C6mim]FeCl_4不同添加量对固化体系性能的影响,结果显示:[C6mim]FeCl_4/混合胺复配室温固化E-51体系的室温拉伸强度可达90 MPa,高温(120℃)下也保持了良好的力学性能,热失重(5%)分解温度为310℃,200℃老化7 d后,拉伸强度为28 MPa,是一种可在高温下使用的新型环氧树脂室温固化体系。

Fe-V共掺杂TiO_2高性能吸附剂的制备与表征

通过溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法,分别以钛酸丁酯、异丙醇钛、硫酸钛、四氯化钛为钛源合成了一系列Fe-V共掺杂的纳米TiO_2吸附剂,研究了钛源、制备方法及煅烧温度对吸附剂吸附效果的影响,并采用XRD,SEM,EDX,TG-DTA,FTIR等手段分析了吸附剂的结构。实验结果表明,Fe-V共掺杂明显提高了TiO_2的吸附活性,其中以四氯化钛为钛源、通过共沉淀法制备、350℃焙烧处理的Fe-V共掺杂TiO_2具有最佳的吸附活性,30 min内对质量分数1.0×10^(-5)亚甲基蓝的脱色率可达97%以上;该吸附剂循环使用8次仍具有较高的吸附性能,且四氯化钛为较廉价的钛源,因此该高效吸附剂具有良好的工业应用前景。

污水中四氯化碳催化脱氯性能实验研究

采用化学还原法制备了纳米级Fe和纳米级Co/Fe双金属催化剂,对其催化污水中四氯化碳还原脱氯性能进行了考察,并与废铁屑催化性能进行了对比,考察了反应条件对脱氯性能的影响。实验结果表明,采用化学还原法制备的纳米级金属催化剂具有较高的比表面积和表面反应活性,纳米级Co/Fe双金属催化剂对四氯化碳的脱氯效果优于废铁屑,反应温度、脱氯时间等因素对脱氯效率有促进作用。

二苯甲酮的几种生产工艺比较

介绍了当前生产二苯甲酮的几种工艺操作简单、原料易得、污染少的方法,分别对这几种方法在原料选择、处理工艺、副产物、产率及对环境污染大小等方面作了比较。从而得出铁试剂法比较适合在大中型企业进行生产。低压法如果能处理好催化剂的问题,则是一种很有开发潜能的方法,值得推广。企业生产中若有大量的四氯化碳产出时,采用四氯化碳法可以很好地解决四氯化碳的出路问题,并产生良好的经济效益。NH4VO3催化法适合在实验室或有较先进仪器设备的工厂生产高纯度产品。

苯菌酮的合成工艺

以2-甲氧基-6-甲基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,经过溴化反应、酰氯化反应和傅克反应制备得到标题化合物。通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺:溴化反应中,以二氯乙烷为最佳反应溶剂,催化剂干燥铁粉最佳用量为14.3 mmol;酰氯化反应中,磺酰氯为最佳的氯化试剂;傅克反应中,最佳催化剂为四氯化钛,催化剂用量为2.2mmol。3步反应总收率为77.1%,化合物结构经过~1HNMR和^(13)CNMR确证。

纳米级Co/Fe双金属催化剂对废水脱氯的研究

采用化学还原法制备了纳米级Co/Fe双金属催化剂,对其催化水溶液中四氯化碳还原脱氯性能进行了考察,并与废铁屑催化性能进行了对比。同时,考察了反应条件对脱氯性能的影响。结果表明,采用化学还原法制备的纳米级Co/Fe双金属催化剂具有较高的比表面积和表面反应活性,对四氯化碳的脱氯效果优于废铁屑。搅拌转速、反应温度和脱氯时间对脱氯效率有促进作用。

精四氯化钛中铁含量的测试方法研究

为了能更准确的测定精四氯化钛中铁含量,以柠檬酸为样品处理剂,添加草硫混酸消除磷砷等元素的干扰,通过标准加入法采用空气-C2 H2火焰原子吸收光谱法进行测试.测试条件为：灯电流8 mA,燃烧器高度12 mm,狭缝宽0.1 nm,乙炔流量3.2 L/min.研究结果表明：该方法加标回收率为98％～ 102％,相对标准偏差小于2％.该方法简便、快速、准确.

超声协同下镍铁双金属化合物催化降解水溶液中的四氯化碳

以水合肼作为还原剂、PVP作为稳定剂,在碱性条件下借助水热途径制备了Fe Ni3双金属化合物,并对其物相结构与外观形貌进行了表征。在超声协同作用下用自制的Fe Ni3化合物微粉作为催化剂对水溶液中的四氯化碳进行了催化降解处理,考查了超声功率、催化剂加入量、温度和p H值对四氯化碳降解效果的影响,同时,与超声辅助还原铁粉降解四氯化碳进行了比较。结果表明,Fe Ni3化合物对于水溶液中的四氯化碳具有显著的催化降解作用,催化剂投加量增大,四氯化碳的降解率升高。在给定的实验条件下,温度对四氯化碳降解效果的影响最为显著,40℃时,15 min内四氯化碳的降解率即可达到94.61%,而且其降解效果明显优于还原铁粉(68.34%)。

纳米零价铁降解水中四氯化碳的试验研究

以四氯化碳为目标污染物,研究了不同因素对自制纳米零价铁降解水中四氯化碳的影响,并对反应产物及可能的反应路径进行了探讨.结果表明,自制纳米零价铁对四氯化碳有很好的降解效果.在pH=3和30℃的条件下,当初始四氯化碳浓度为2.0 mg·L^(-1),纳米零价铁浓度为1.0 g·L^(-1)时,去除率高达96.7%.纳米零价铁降解四氯化碳的酸碱适应范围较大(pH值3~9).随着温度升高和纳米零价铁投加量的增大,四氯化碳降解率显著提高.该反应符合一级动力学,且反应活化能较低,反应易于进行.

Fe^0催化还原转化水中CCl4的实验研究

通过在Fe0表面化学沉积Cu、Ag、Pd、Ni构建了Cu/Fe、Ag/Fe、Pd/Fe、Ni/Fe多种双金属催化还原体系.通过序批实验研究了水体中毒性污染物CCl4在Fe0以及上述双金属催化Fe0体系中的还原脱氯.结果表明,CCl4在上述5种Fe0还原体系中都能发生快速还原脱氯反应,Cu、Ag、Pd等催化剂的加入能明显提高反应速率.还原脱氯反应服从准一级反应动力学方程,CCl4水溶液在Fe0、Cu/Fe、Ag/Fe、Pd/Fe、Ni/Fe 5种还原体系中的反应速率常数分别为0.039 3、0.092 5、0.158、0.049 6和0.053 3 min-1.使用GC/MS分析了CCl4在各种还原体系中的还原脱氯产物,探讨了水体中CCl4还原脱氯降解的反应途径和可能中间产物.CCl4在不同反应体系中不但反应速率不同而且降解产物也不相同,在Cu/Fe、Ag/Fe体系产物以三氯甲烷、二氯甲烷为主,而在Pd/Fe体系主要为甲烷.逐步氢解是CCl4在Fe0还原体系中发生还原脱氯反应的最主要途径.

CeO_2负载型双金属Pd/Fe催化还原四氯化碳的实验研究

实验采用共沉淀法制得CeO_2负载型双金属Pd/Fe催化剂,并对催化剂的结构特征进行了X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析.使用负载型双金属催化剂对四氯化碳进行还原脱氯研究,探究了温度、溶液初始pH值、催化剂投加量及不同钯载率对四氯化碳脱氯的影响;对比了不同催化剂包括纳米零价铁、纳米钯铁双金属和CeO_2负载型双金属Pd/Fe对四氯化碳的脱氯效果.实验结果表明负载型双金属催化剂在温度为40℃,溶液初始pH为6.5,催化剂投加量为0.4 g·L-1,钯载率为0.5%的条件下,对初始浓度为5 mg·L-1的四氯化碳的去除率高达99.88%.在相同的反应条件下,纳米零价铁和纳米钯铁双金属对四氯化碳的脱氯率分别为58.25%、87.94%.此外,对四氯化碳的脱氯机制进行了探讨.