高钙高磷钒渣提钒工艺研究进展

为了给解决高钙高磷钒渣难利用问题提供参考,在归纳目前已提出的钠化焙烧—水浸提钒、钙化焙烧—酸浸提钒、钙化焙烧—碳酸钠浸出提钒、含钒溶液溶剂萃取提钒、含钒溶液离子交换提钒等主要的钒渣提钒工艺基础上,着重介绍了其中的钠化焙烧—水浸提钒工艺、钙化焙烧—酸浸提钒工艺、钙化焙烧—碳酸钠浸出提钒工艺以及新提出的钙化焙烧—碳酸铵浸出提钒工艺和钙化焙烧—草酸盐浸出提钒工艺在处理高钙高磷钒渣方面的研究进展,最后针对这些工艺尚存在的缺陷,指出寻找钙化焙烧除磷添加剂、减少碳酸铵浸出时的浸出剂用量、简化草酸盐浸出时的浸出剂种类等应该是高钙高磷钒渣提钒工艺今后的研究方向。

保温时间对高钙钒渣焙烧阶段关键生成物相的影响研究

采用扫描电镜和能谱仪对高钙钒渣焙烧阶段关键生成物相的粒径、形貌及微区成分变化特征进行了分析,研究了保温时间变化对钒渣焙烧产物的影响规律。结果表明:随着保温时间的延长,氧化铁、铁板钛矿晶体粒径逐渐增大;氧化铁由规则粒状晶体逐步向不规则条状或串珠状连晶转变,铁板钛矿由板状单晶逐步向不规则连晶转变,钒酸钙锰由分散状逐步转向局部聚集。随着保温时长的增加,氧化铁、铁板钛矿微区成分总体变化较小,钒酸钙锰由以钒酸钙为主的混合相逐渐向纯度较高的钒酸钙转变。

高钙钒渣焙烧过程中硅酸盐矿物变化特征研究

作为钒渣体系的重要组成部分,查明硅酸盐矿物在焙烧阶段的变化特征有助于更好掌握钒渣体系在焙烧过程的演变规律,对指导焙烧工艺的改进具有重要意义。文章综合应用X射线衍射分析仪、矿物分析仪、扫描电镜以及能谱仪等技术手段对高钙钒渣焙烧阶段主要硅酸盐矿物的变化特征进行分析,结果表明:铁橄榄石的氧化分解温度区间为334~850℃,分解初期颗粒内外形成非晶态石英,随温度上升,铁橄榄石颗粒外缘出现逐渐加厚的氧化铁边直至颗粒完全分解,其分解产物为石英和氧化铁;钙铁辉石的氧化分解温度区间为334~850℃,分解初期同样以颗粒内外形成非晶态石英为标志,随温度上升,钙铁辉石颗粒外缘出现钒酸钙环带和氧化铁直至颗粒完全分解,其分解产物主要为石英、钒酸钙和氧化铁;硅酸二钙的反应温度区间为640~850℃,反应初期以颗粒外缘出现钒酸钙环带为标志,随温度升高,硅酸二钙逐渐分解,其分解产物主要为钒酸钙、石英和氧化铁。

高钙高磷低品位钒渣制取V_2O_5的研究

介绍了以高钙高磷低品位钒渣为原料制取V_2O_5的实验室和工业试验。通过试验,掌握了高钙高磷高FeO低品位钒渣制取V_2O_5的工艺技术和相应参数。

高钙高磷钒渣焙烧浸出的研究

以攀钢集团所产高钙高磷钒渣为原料,针对高钙高磷钒渣不能直接采用现有产业化提钒工艺进行生产的现状,采用"钙化焙烧-碳酸钠浸出"工艺进行了高钙高磷钒渣提钒试验研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对钒转浸率的影响,并进行了稳定试验。通过试验获得的最佳工艺参数:焙烧温度为860℃,焙烧时间为80~120 min,碳酸钠溶液浓度为10%,浸出温度为95℃,浸出时间为100~120 min,液固比为4∶1 ml·g^(-1)。结果表明:通过钙化焙烧-碳酸钠浸出能够使高钙高磷钒渣中钒的转浸率达到约90.69%,浸出液中的P,Cr等杂质含量符合在碱性条件下沉偏钒酸铵的要求。相比钠化焙烧-水浸提钒工艺,"氧化焙烧-碳酸钠浸出"工艺能够保证高钙高磷钒渣有较高的钒浸出率,消除了焙烧过程中Ca O对钒转化率的影响,减少了由于除P造成的钒损失,对高钙高磷钒渣的产业化提钒具有重要意义。

高钙高磷钒渣酸浸除磷研究

以攀钢集团攀枝花钢钒有限公司所产高钙高磷钒渣为原料,针对目前高钙高磷钒渣酸浸液P含量高、除P困难而导致高钙高磷钒渣无法产业化提钒的现状,采用钙化焙烧-熟料酸浸、除磷-残渣除磷技术路线,研究了高钙高磷钒渣熟料酸浸液除磷和提钒残渣酸浸除磷技术。重点考察了液固比、除磷剂加入量、除磷剂初始加入时间、酸浸温度对熟料酸浸除磷效果的影响;提钒残渣酸浸pH等对残渣除磷效果的影响。试验结果表明：在液固比2.1∶1.0、除磷剂加入量为钒渣熟料质量的1.52%~1.82%、除磷剂加入时间为浸出开始之后10~20 min、浸出温度35~55℃的条件下除磷效果最好;提钒残渣酸浸除磷最佳条件为酸浸pH=0.71~1.02,添加除磷剂对降低残渣酸浸液P浓度有明显效果。除P后的浸出液能够满足酸性条件下沉多钒酸铵的要求,该技术路线对于高钙高磷钒渣提钒研究具有重要的参考意义。

高硅高钙低品位钒渣提取五氧化二钒的研究

以碳酸钠为添加剂,采用氧化焙烧-水浸工艺从高硅高钙低品位钒渣中提取五氧化二钒。考察了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等对钒浸出率的影响。结果表明:氧化焙烧过程对钒的提取影响显著,而水浸过程影响较小。通过氧化焙烧使钒转化为可溶性的钒酸钠与不溶性的钒酸钙。在水浸过程中,钒酸钠溶于水;而钒酸钙与磷酸钠或硅酸钠反应转化为可溶性的钒酸钠,可同时除去浸出液中的杂质硅和磷。通过实验获得了优化工艺参数:碳酸钠加入量为18%,焙烧温度为700℃,焙烧时间为2.5 h;浸出温度为90℃,浸出时间为30 min和液固比为5∶1 m.lg-1。在此优化条件下,钒浸出率可达到89.5%以上,浸出液中主要杂质为Si,P和Cr。产物五氧化二钒的纯度大于99%。

高钙钒渣空白焙烧碳酸化浸出工艺研究

针对高钙高磷钒渣钙含量高,现有提钒工艺难以有效提钒的现状,采用空白焙烧-碳酸化浸出工艺进行了试验研究,并采用响应曲面法进行了优化。考察了高钙钒渣中CaO/V_(2)O_(5)(质量比)、焙烧温度、焙烧时间、浸出搅拌速度、浸出温度、浸出时间和碳酸钠溶液浓度等条件对高钙钒渣中钒浸出率的影响。结果表明:钒渣中的CaO/V_(2)O_(5)(质量比)=0.6、899℃钙化焙烧160 min,熟料在浸出温度95℃、浸出时间140 min、碳酸钠浓度168 g/L、搅拌速度为300 r/min等条件下浸出,钒浸出率平均为92.22%。相比于传统的提钒工艺,空白焙烧碳酸化浸出工艺对于高钙钒渣具有钒浸出率高的优势。

高钙钒渣混合焙烧提钒试验研究

针对高钙钒渣钙含量高、提钒过程钒转浸率低、难以直接利用的问题,结合钒渣提钒理论分析及原料特性,提出了高钙钒渣与普通钒渣混合焙烧提钒的技术路线,并对影响钒转化效果的关键工艺参数进行了研究,结果表明:高钙钒渣中的钙在焙烧过程中具有活性,与普通钒渣混合焙烧时,能参与反应生成钒酸钙,混合钒渣的钙钒比应控制为0.42~0.62;在较优的焙烧工艺参数下,钒转化率可达到94.43%。

机械活化对高钙钒渣的物化性质及酸浸提钒的影响

研究机械活化对高钙钒渣的物化性质及酸浸提钒的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪(LPSA)、比表面积测试仪(BET)、红外分析(FTIR)等检测方法,分析不同活化时间高钙钒渣的物相结构、表观形貌、粒度和比表面积的变化规律。同时考察了不同活化时间高钙钒渣的钒浸出率,当活化30 min后,与未活化相比,钒的浸出率增加了约10%。研究结果表明,机械活化不仅能使高钙钒渣的粒度变小和比表面积增大,还使钒渣的物相结构发生一定的变化。主要表现为硫酸钙等物质衍射峰强度随活化时间的延长先增高后降低,间接表明了这些物质随着活化时间的延长先被释放出来而后又被包裹起来,从而影响了钒的浸出率。最后也研究了不同浸出时间高钙钒渣浸出率的变化,在H;SO;浓度200 g·L^(-1)、固液比1∶10 g·ml^(-1)、反应温度120℃、反应时间60 min、搅拌速度300 r·min^(-1)条件下,高钙钒渣的钒浸出率可达82.15%。

高钙低品位钒渣提钒试验研究

介绍了以高钙低品位钒渣为原料采用钠化焙烧水浸工艺制取V2O5的试验。通过单独焙烧、与普通钒渣混合焙烧提钒的试验方法,掌握了高钙低品位钒渣制取V2O5的工艺技术与相应参数。试验结果表明,采用混合焙烧方法优于单独焙烧。混合焙烧的最佳条件为:恒温时间2.5 h,碱配比100∶15,渣配比50∶30∶20;温度800℃,在该条件下,转浸率可达85%以上,浸出液经过除磷、沉钒和煅烧,制得的V2O5成品满足YB/T 5304-2011标准要求。