高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳

鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.04000~0.1200g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0053%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T 1021.5—2007中的烧碱石棉吸收重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~2.7%。按实验方法对鳞片石墨矿选流程中任意3个流程样品(原矿、粗精矿、中矿和尾矿)中的固定碳含量进行测定,将其测定值代入浮选流程样品中元素的质量守恒定律公式计算得到第4个流程样品中固定碳的含量,将第4个流程样品中固定碳含量的测定值与其计算值相比可得到第4个流程样品中固定碳的回算率,结果表明,固定碳的回算率为98.4%~105%。

高频红外法测定石墨样品中的固定碳

采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。

高频红外碳硫分析仪测定石墨样品中固定碳研究

为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求,建立了硝酸预处理-高频红外碳硫分析仪测定固定碳的方法,探讨称样量、预处理温度、助熔剂选择等对测试结果的影响,并对测试参数进行了优化试验,确定了适宜工作条件。该方法检出限为0.15%,精密度(RSD%,n=12)为0.24%～4.07%,以国家一级标准物质验证,相对误差为0.1%～0.69%,适用于含碳量≤30%的石墨样品。

高频红外法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的研究

针对用直接法（或非水滴定法）测定碳酸盐型石墨矿中固定碳时,碳酸盐等杂质分解不完、遇酸分解易飞溅、检测效率低以及用间接法不能准确测定低含量碳酸盐型石墨矿中固定碳的难题,建立用硝酸前处理样品—高频红外吸收法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的方法,并建立校准曲线。从样品的称样量、助溶剂的加入量、酸溶剂及其浓度的选择等方面对该方法进行详细研究。精密度、准确度符合石墨矿中固定碳的分析实验要求,并用国家一级标准物质对其进行了验证（RSD%,n=10）3.37%~0.70%;（RE%,n=10）-1.03%~0.00%。不同检测方法比较发现,本法与直接法、间接法进行比较,具有操作简单、稳定好、快速等特点,提高了石墨矿中固定碳含量的检测效率,适合碳酸盐型石墨矿固定碳的分析测定。