高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

高频燃烧红外吸收法测量红土镍矿中碳、硫含量的不确定度评定

按照高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中的碳、硫含量并进行不确定度评定。对样品均匀性、吸湿性、熔融完全性、高频感应电流和氧气等仪器波动、操作熟练性等A类不确定度的评定采用预评估标准差法,对一试样重复测定10次,通过格拉布斯法(Grubbs)检验可疑值后,运用贝塞尔公式进行不确定度计算。对仪器的曲线拟合、称量偏差等B类不确定度逐一进行了量化并通过数学模型进行合成。最终合并A类、B类不确定度得出其合成标准不确定度和扩展不确定度。测得红土镍矿试样A中碳含量0.080%、硫含量0.019%,在95%的置信概率下,取包含因子k=2,碳含量扩展不确定度U=0.011%,硫含量扩展不确定度U=0.004%。

高频燃烧-红外碳硫仪用于第三次全国土壤普查样品中硫的快速测定

本文应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤中国家标准物质硫的含量,提出了认知正确波谱、助燃剂添加顺序及曲线相关系数校正的方法,采用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,相对误差(RE)0.0199%~27.41%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.26%~18.84%,Δldc在0.0001~0.1791,方法能够满足第三次全国土壤普查要求。

高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO3溶液(1+2)预处理样品,于420℃灼烧4 h,样品称取质量为0.050 0 g,加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g,分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度,标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。

高频燃烧红外吸收法测定高纯金中碳量

高纯金在光电领域应用广泛,其碳含量对其使用性能有较大的影响,本文建立了用高频红外碳硫仪测定高纯金中碳量的检测方法,选择在0.3g的高纯金试料中加入0.3g的纯铁助熔剂进行熔融检测。实验结果表明:方法相对标准偏差(RSD)在8.02%~9.85%,加标回收率为在92.8%~94.6%,该方法实现了固体进样,且操作步骤简单、检测速率快可满足高纯金生生产分析检测要求。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量

研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量 ,对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0 .0 0 1%— 3.0 0 % ,精密度为 1.2 %— 3.4 % ,符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷 。

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。

高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳

采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02g、助熔剂为0.2g Fe+0.02g B4C+0.2g Fe+1.5g W时,测定效果最佳。以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小于JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%,相对标准偏差为0.37%。

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨，并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明：添加0．4g铁助熔剂与1．2g钨锡助熔剂于试样底部时，样品燃烧情况最佳；称取0．5g试样，既能防止样品燃烧溢出，又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0．0005％～0．23％，测定下限为0．0005％。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金，测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为0．16％～3．3％。

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳

镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%（RSD,n=11）,加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。

高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳

采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗时间10 s,预延时间10 s,碳元素最短分析时间为60 s,比较水平为1.0%。该方法快速、简便,具有良好的精密度和准确度,用于复合材料中碳的测定,RSD为0.10%～0.21%。