硝酸体系电解精炼制备高纯铜试验研究

以4N阴极铜为原料,研究了用硝酸体系电解精炼制备高纯铜新工艺,探讨了电解液成分对阴极铜中S、Cl、典型正电性杂质及负电性杂质质量分数的影响规律,分析了Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O原料纯度、电解液组分(Cu^(2+)、HNO_(3)和Cl^(-)质量浓度)和电解周期对阴极铜纯度、杂质质量分数、电流效率和直流电耗的影响规律。结果表明:在Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O纯度99%下配制电解液,控制电解液中Cu^(2+)质量浓度50 g/L、HNO 3质量浓度31.5 g/L、Cl^(-)质量浓度0.1 g/L、电解周期72~120 h最佳工艺条件下可制得纯度达6N5、主控杂质元素均达到GB/T 26017—2020标准中HPCu-6N要求的高纯阴极铜。

火试金法检测石墨坩埚渣中的金

将报废的石墨坩埚经破碎、混匀、缩分、磨样处理,得到满足检测要求的样品。称取一定量的样品,通过配料调整物料的硅酸度,加入一定量的硝酸钾消除样品中过量的还原力。物料在坩埚中经高温熔融得到含有贵金属的铅扣,得到的铅扣在富氧状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银等贵金属分离,获得含有贵金属的金银合金粒。金银合粒经硝酸分金后得到金片,通过重量法计算样品中的金含量。

高镁磷尾矿硝酸分解过程研究

在磷尾矿回收利用过程中,酸解是至关重要的一步,而酸解的效率往往并不理想。针对该问题,以湖北某高镁磷尾矿为对象,对其硝酸分解过程的反应热力学进行了分析,研究了不同参数条件对磷尾矿硝酸分解效果的影响,并对酸浸液和酸浸渣进行了成分分析。研究结果表明:在硝酸溶液体系下,高镁磷尾矿的分解反应在常温下可自发进行,液固比为3.8∶1,硝酸浓度为34%的条件下,磷尾矿的分解效率最高,达到了91.84%,此时白云石基本已溶解完全,而部分氟磷灰石未完全溶解。

采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

Al_(7.8)Co_(20.6)Cr_(12.2)Fe_(11.5)Ni_(40.7)Ti_(7.2)高熵超合金的摩擦磨损行为研究

使用真空非自耗电弧熔炼技术制备了Al_(7.8)Co_(20.6)Cr_(12.2)Fe_(11.5)Ni_(40.7)Ti_(7.2)高熵超合金,表征了该合金的显微结构和力学性能,考察了该合金在硝酸介质和高温环境中的摩擦磨损性能。结果表明:该高熵超合金的显微组织以树枝晶为主,其维氏硬度、屈服强度、抗压强度和断裂韧性分别为422±8 HV0.2、991±32 MPa、2121±197 MPa和49.5±0.1 MPa·m 0.5。在硝酸介质中,该高熵超合金的抗腐蚀性能优于0Cr17Ni7Al不锈钢,在硝酸介质中的摩擦因数和磨损率均低于干摩擦状态,主要是因为磨损表面氧化物的生成降低了摩擦因数并提高了抗磨损性能。在高温环境中,温度对其摩擦因数有显著的影响;随着温度的升高,摩擦因数和磨损率均呈下降趋势。不同温度下磨损表面的氧含量具有显著的差异,温度越高,其氧含量越高。

液相氧化-喷雾干燥法制备高纯超细二氧化锡颗粒

为了减少反应中氮氧化物(NO_(x))排放对环境造成的影响,提高二氧化锡产品纯度、减小粒径,以金属锡粒和稀硝酸为原料,采用液相硝酸氧化法与喷雾干燥工艺结合制备高纯超细二氧化锡颗粒。考察锡源类型、硝酸浓度及滴加速度、反应温度及煅烧温度等参数对产物的影响,并利用X射线衍射仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对所制备的偏锡酸(H_(2)SnO_(3))和二氧化锡进行结构和性能表征。结果表明:以锡粒为锡源、硝酸质量分数为25%、滴加速度为30 m L/min、反应温度为80℃,经喷雾干燥工艺处理,再经950℃煅烧,最终制得纯度为99.997%、D_(50)为1.15μm、D_(90)为2.44μm、比表面积为3.86 m^(2)/g的二氧化锡,该产品在屏幕显示技术领域有重要应用,可用于制备氧化铟锡粉体材料(ITO)。

含碲银粉湿法脱碲工艺研究及应用

针对碲含量在0.48%~0.96%之间的银粉,采用硝酸分银-盐酸进行还原,硫酸除碲的工艺,研究了氯化钠、氯化氨及盐酸作为氯化银沉降剂对脱碲的影响。结果表明:含碲银粉提纯周期缩短,本工艺对合金中的碲可有效分离,银还原率为98%。电解生产出合格标准银锭(碲≤0.0005%)。

乳化酸+硝酸粉末酸压技术在泥灰岩储层中的应用

华北油田泥灰岩储层曾进行多种类型的酸化增产改造工艺,但均未取得理想效果。经过对泥灰岩地层进行大量的油藏地质、室内试验研究以及工程、地质技术人员的反复论证,优选出一种切实可行的酸压改造措施———前置液+高温乳化酸+固体硝酸酸压工艺。经过现场应用,收到了较好的增产效果,为华北油田泥灰岩储层改造措施找到了突破口。

离子色谱法测量硝酸中痕量的氯离子(Ⅰ)

本文阐述一种测定HNO3中微、痕量级Cl^-的新方法。用高纯Cu粉与浓HNO3进行氧化还原反应，170℃加热分解Cu（NO3）2，去除掉绝大部分NO3^-的方法。以离子色谱电导检测法测定滤液中痕量Cl^-。其中Cl^-的加标回收率在87．5％-93．7％之间，RSD（n=5）在10％以下。

深度氧化淀粉的制备及在制革鞣制中的应用

采用浓硝酸对淀粉进行深度氧化,通过单因素实验制备羧基含量高的深度氧化淀粉(OS-N),用红外图谱对OS-N的结构进行表征,结果显示在1733 cm-1处有新的峰生成,可以证明生成羧基。结果显示氧化的最佳条件为:葡糖糖苷与浓硝酸摩尔比为1∶4,反应温度30℃,反应时间8 h,催化剂用量0.15%。将OS-N单独应用在制革鞣制工艺中,所得坯革收缩温度为67℃,常规铬复鞣后收缩温度能达到100℃,且比常规铬鞣制所得成革更丰满紧实、物理力学性能更优良且粒面更细致。

硝酸氧化浸出难冶炼高砷钴矿

在100g钴矿加入39mL浓硫酸、浸出温度80℃、浸出时间2h、液固比2:1时,采用常规的硫酸浸出,钴浸出率仅为16.86%;当100g钴矿中加入42.5mL浓硫酸、在焙烧温度630℃、焙烧时间1.5h的焙烧条件下,采用硫酸化焙烧后硫酸浸出,钴浸出率达到67.48%;在100g钴矿中加入39mL浓硫酸和56mL浓硝酸、浸出温度60℃、浸出时间4h、液固比为3:1时,采用硝酸氧化下硫酸浸出,钴浸出率为96.35%。

硝酸浸出液中的铝高效脱除

以红土镍矿硝酸浸出液为对象,系统研究了硝酸浸出液中沉淀除铝环节,并提出一种高效沉淀除铝的新方法。详细考察了温度、p H值和时间对沉淀除铝的影响,得到最佳工艺条件为温度40℃、p H值4.0~4.2、时间30 min。和常规沉淀法对比,最佳工艺条件下得到的铝渣镍、钴夹带率均小于1%,比常规沉淀法低3%以上;得到的沉淀矿浆固液分离容易,在负压0.04 MPa时,抽滤速度为0.22 m^3/(h·m^2),是常规沉淀法的12~13倍,成功解决了湿法冶金中铝沉淀后难过滤及有价金属夹带多的难题,具有广阔的应用前景。

活性炭对诺氟沙星吸附效果的研究

文章以诺氟沙星吸附量为指标,采用硝酸改性和高温热处理两种改性活性炭对诺氟沙星进行吸附研究。结果表明:活性炭对诺氟沙星的吸附主要发生在中孔,中孔孔容和中孔比表面积是影响吸附的主要因素;同时活性炭表面碱性基团量越多,吸附效果越好。硝酸改性不利于活性炭对诺氟沙星的吸附;高温热处理则有利于活性炭的吸附。

磷钼酸铵沉淀-硝酸返滴定法测定高硫高磷铜磁铁矿中磷含量

建立了磷钼酸铵沉淀-硝酸返滴定法测定高硫高磷铜磁铁矿中磷含量的方法。先焙烧试样,再用盐酸、硝酸和高氯酸分解焙烧后的试料;残渣用氢氟酸除硅,碳酸钠熔融;采用氨水沉淀法收集磷,用盐酸溶解沉淀,在酸性介质中,磷酸根与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀,经过滤、洗涤后,将沉淀溶解于过量的氢氧化钠标准溶液中,以酚酞为指示剂,用硝酸标准滴定溶液返滴定过量的氢氧化钠以测定磷量。磷含量在0.20%-6.5%之间,方法的相对标准偏差为0.60%-3.2%;与电感耦合等离子体-原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的相对误差小于5.0%,重复性限为r=0.0069x+0.0591,再现性限为R=0.0638x+0.0515,可作为常规方法使用。

白藜芦醇通过减缓内质网应激及增加eNOS的表达改善高热量高胆固醇饮食引起的内皮损伤

目的探讨白藜芦醇改善高热量高胆固醇饮食引起的血管内皮损伤的机制是否与内质网应激(endoplasmic reticulum stress,ERS)及内皮型一氧化氮合酶(e NOS)表达的改变有关。方法将24只♂C57BL/6小鼠随机分为标准饮食组(SCD)、高热量高胆固醇饮食组(HCD)及高热量高胆固醇饮食+白藜芦醇组(HCD+RES,白藜芦醇,400 mg·kg-1·d-1),共12周。观察胸主动脉内皮的病理学变化,检测eNOS的表达和ERS上下游相关基因的表达。将血管内皮细胞(MAEC)分为正常对照组(NC组)、模型组(棕榈酸组,PA)、中浓度RES药物对照组(RES)、低中高剂量RES治疗组(RES dose+PA),观察其对棕榈酸(PA)诱导的小鼠MAEC增殖的影响,检测葡萄糖调节蛋白78(GRP78)、转录因子GADD153(CHOP)蛋白和eNOS蛋白的表达。结果与SCD组相比,HCD组小鼠胸主动脉管壁明显增厚,弹力纤维排列紊乱,ERS上下游基因表达明显升高(P<0.05),eN OS蛋白表达减少;与HCD组相比,HCD+RES组血管弹力纤维排列明显改善,ERS相关基因的表达水平明显降低(P<0.05),eNOS蛋白表达增加。与NC组相比,PA组细胞增殖明显减少(P<0.05),GRP78和CHOP表达明显增加(P<0.05),eNOS表达降低,中、高剂量RES干预后MAECs增殖明显增强(P<0.05),GRP78和CHOP表达明显减少(P<0.05),eNOS蛋白表达增加。结论白藜芦醇有明显的改善高脂饮食引起的内皮损伤和PA诱导的抑制内皮细胞增殖作用,可能与其减缓ERS、增加eNOS的表达有关。

阿魏酸甲酯一氧化氮供体在小鼠体内的药动学参数测定

目的:建立阿魏酸甲酯一氧化氮供体(FMND)的反相高效液相色谱分析方法,并对其在小鼠体内的药动学参数进行测定。方法:以乙酸乙酯提取后,漩涡,高速离心,氮气吹干,流动相复溶后进样。色谱条件:流动相为甲醇:水(70∶30),流速:1.0 mL/min。柱温:30℃。结果:小鼠灌胃给予50 mg/kg的FMND后吸收较快,迟滞时间为6.6 min,约1.5 h达到血药浓度高峰。体内分布符合有时滞的二室模型。分布半衰期为1.04 h,消除半衰期为9.44 h,吸收半衰期为0.94 h。结论:阿魏酸甲酯一氧化氮供体在小鼠体内吸收较快,分布平衡相对较快,消除半衰期较长。

碳酸锰热解—酸洗制备高纯化学二氧化锰试验研究

研究了以软锰矿脱硫吸收液碳化所得碳酸锰为原料,通过热解—酸洗工艺制备高纯化学二氧化锰,考察了热解过程中热解温度、空气流量和热解时间对碳酸锰中锰元素形态转化及酸洗过程中洗涤温度、搅拌速度和硝酸浓度对焙烧产物中锰洗出量的影响。结果表明:在热解温度450℃、空气流量0.4m^3/h、热解时间11h条件下,碳酸锰热解产物中四价锰占比达54.92%;将热解产物在反应温度80℃、搅拌速度300r/min条件下,用浓度为0.14mol/L的硝酸溶液洗涤,产物中MnO2质量分数可达95.79%。

新型中温变换催化剂制备的研究

本文介绍了采用工业硝酸酸化废旧铁屑、制取硝酸亚铁溶液 ,并以该溶液为主要原料研制新型铁 -铬系中温变换催化剂。所制备的催化剂样品性能检测结果表明 :各项性能完全符合、甚至有些指标超过部颁标准。工业化批量生产的新型中变催化剂已装入太原化肥厂 2 #变换炉投入使用 。

稀硝酸处理-高频红外碳硫仪法测定石墨矿中固定碳研究

建立了稀硝酸处理样品,高频红外碳硫仪测定石墨矿中固定碳的方法.通过探讨样品称样量、酸的选择、灼烧温度、助熔剂加入量等条件对实验结果的影响,优化并确定了最适宜的样品预处理条件.经过国家一级标准物质验证,该方法检出限0.001 2%,精密度为0.64%~4.54%,相对误差-0.34%~0.21%,测定范围为:0.20%~25.00%.

硝酸预处理对正丙醇脱除煤中有机硫的影响

用1∶4硝酸脱除无机硫后,通过正交实验确定了1∶1正丙醇水溶液脱除涪陵高有机硫煤的最佳条件.分析了煤样的粒径、溶浆浓度、萃取时间及萃取温度对有机硫脱除率的影响.结果表明:用1∶4硝酸脱除无机硫后,1∶1正丙醇水溶液对高硫煤中有机硫的脱除率高,反应条件温和,容易实现.最佳脱硫条件为:煤样粒径0.12mm,煤浆浓度0.083g/mL,萃取时间90min,萃取温度87℃,煤样的有机硫脱除率最高可达52.29%.