SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。

反相高效液相色谱法测定热塑性酚醛树脂中苯酚的含量

建立了一种测定热塑性酚醛树脂中游离苯酚的反相高效液相色谱法 .采用YWGC18(5 0mmi d × 2 5 0mm ,10 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比为 4 5∶5 5 )作流动相 ,流速为 1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 16nm ,灵敏度为0 0 4AUFS .在 2 2 0 4～ 4 4 0 8mg/L的范围内 ,苯酚的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =195 0 3X +2 75 6 8(r=0 9998) .苯酚的加标回收试验的平均回收率为 99 5 % ,RSD为 1 4 % ,苯酚的最小检出量为0 8ng .与其他方法相比 ,该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低和回收率高等特点 。

高效液相色谱法测定新疆软紫草中咖啡酸四聚体的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定新疆软紫草中咖啡酸四聚体含量的方法。方法:采用YMCODSAC18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:甲醇∶水∶甲酸(29∶71∶0.1),流速:1.0ml/min,检测波长:252nm,柱温:40℃。结果:咖啡酸四聚体进样量在0.5～3.5μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995。平均回收率为101.8%,RSD为2.46%(n=9)。结论:高效液相色谱法适用于新疆软紫草中咖啡酸四聚体含量的测定。

生物样品中敌鼠钠盐和溴敌隆杀鼠药的检验

介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验.

高效液相色谱法测定狼疮灵颗粒中芍药苷的含量

目的建立狼疮灵颗粒中芍药苷的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Hypersil ODS-2（150 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相∶乙腈-0.4%的磷酸水溶液（10∶90）,检测波长∶230nm,流速：1.0ml/min,柱温：25℃。结果芍药苷在0.608－3.04μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,加样回收率97.77%,RSD为0.62%（n=5）。结论该方法快速可行、简捷准确、重现性好、结果可靠,可用于控制狼疮灵颗粒的质量。

高效液相色谱法分离TAT和TRAT

建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今(HMX)合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪(TRAT)的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水=75∶25(V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长:215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系(R2=0.9999,R2=0.9996),Rs=1.5。

反相高效液相色谱法测定血浆中利福喷丁的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中利福喷丁的浓度。方法以Kromasil 1850mm×4．6mm，5μm）为分析柱，甲醇：0．02mol／L，KH2P02（磷酸调pH5．2，65：35v／v）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为335nm，利福平为内标，测定血浆中利福喷丁的浓度。结果在0．316～20．2μg/ml浓度范围内，利福喷丁和内标峰的面积比值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9991）。利福喷丁高、中、低3个浓度的平均回收率分别为：103．80％，98．53％，102．65％；日内、日间RSD均小于10％。结论该方法简便、快速准确、重现性好，可用于药代动力学以及生物等效性研究。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析三子散的入血成分及代谢产物

蒙药三子散由诃子、川楝子、栀子3味药材等比例组成,其临床用药主要采用口服给药方式,药物在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程与药物发挥药理作用和疗效的产生密切相关,因此考察灌胃给药后的入血成分有助于阐明三子散的药效物质基础。研究采用血清药物化学研究思路,将Wistar大鼠分成空白组和给药组,给药组给予三子散水提物,腹主动脉取血,离心制备血清样品,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS),在SHIMADZU GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)上进行色谱分离;以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL/min,进样量10μL,采用加热电喷雾电离(HESI)源,正、负离子同时扫描。通过比对三子散含药血清和空白血清的图谱差异,查阅数据库、各类成分体内代谢途径、三子散成分的相关文献,采用Xcalibur 3.0软件进行峰提取、峰匹配等质谱数据处理,结合Compound Discover 3.0软件对化合物代谢途径的预测分析和裂解规律的推断,解析三子散水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果表明,在给药大鼠血清样品中鉴定出55种入血成分,其中41种原型成分,14种代谢产物。入血的原型成分主要为鞣质类、环烯醚萜类和小分子酚酸类。该研究较为全面地阐释了三子散水提液在大鼠血中的移行成分,有助于揭示三子散的药效物质基础,为该药的临床应用提供参考。

不同产地女贞子4种成分含量测定及指纹图谱研究

目的建立同时测定女贞子中红景天苷、酪醇、女贞苷-G13、特女贞苷4种成分含量的方法,并建立其指纹图谱。方法采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定女贞子中红景天苷、酪醇、女贞苷-G13、特女贞苷的含量,并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对不同产地女贞子样品的HPLC图谱进行匹配分析;色谱柱为Aglient Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇、特女贞苷、女贞苷-G13的回归方程分别为Y=7190.9X-39.701(r=0.9991),Y=14295X-39.903(r=0.9992),Y=1999.6X+511.56(r=0.9990),Y=1710.5X+101.0(r=0.9991),分别在0.05~0.60,0.01~0.08,0.40~3.20,0.40~3.20μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.05%,100.07%,98.41%,100.93%,RSD分别为2.43%,2.03%,2.66%,2.64%。13个产地女贞子样品的HPLC指纹图谱与对照图谱相似度较好。结论该方法简便可行、快速准确,可用于女贞子中红景天苷、酪醇、女贞苷-G13、特女贞苷的含量测定,且不同产地女贞子样品指纹图谱与对照图谱相似度较好,可为女贞子的真伪鉴别提供依据。

格列美脲中间体BHXA中杂质的研究

目的:对格列美脲中间体4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(BHXA)在相对保留时间(RRT)1.08和1.46处的2个较大杂质进行分离、鉴别。方法:采用高效制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)对BHXA的杂质进行分离,通过核磁(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和质谱(MS)进行结构分析和鉴定,并进一步使用3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺对照品进行了定性。结果:这2个杂质为BHXA合成过程中的异构副产物,其化学名为3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(杂质Ⅰ)和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(杂质Ⅱ)。结论:这2个杂质与BHXA结构极其相似,根据其反应机理,它们可以和BHXA一起参与下一步反应,得到格列美脲欧洲药典(EP)中的杂质D和杂质I,对格列美脲的药效和安全性会产生一定的影响。通过本研究,可以在BHXA合成过程中优化合成条件,减少这2个杂质的生成,达到提前控制格列美脲成品中EP杂质D和杂质I含量的目的,以提高用药的安全性和有效性。