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Ionic Liquid-based Microwave-assisted Liquid-liquid Microextraction and High Performance Liquid Chromatography Determination of Sulfonamides from Animal Oils 被引量:1
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作者 FENG Xu-dong LIANG Fang-hui +5 位作者 SU Rui WU Li-jie LI Xue-yuan WANG Xing-hua ZHANG Han-qi YU Ai-min 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第4期647-652,共6页
The authors performed ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) coupled with high performance liquid chromatographic separation for the determination of 6 sulfonamides (SA... The authors performed ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) coupled with high performance liquid chromatographic separation for the determination of 6 sulfonamides (SAs) from animal oils. The target analytes were extracted from animal oil samples with sodium hydroxide solution containing 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborateand as the extraction solvent under microwave irradiation. The experimental parameters of the IL-based MALLME, including types of ILs, volume of IL, amount of ion-pairing agent(NHaPF6), pH value of sample solution, and extraction temperature and time were evaluated. The limits of detection and quantification obtained were in a range of 0.4--0.5μg/kg and a range of 1.2--1.8μg/kg, respectively. The accuracy of the method was evaluated by analyzing five spiked animal oil samples at two fortified levels(5 and 50μg/kg), and the recoveries of SAs varied from 81.4% to 114.5% with relative standard deviations ranging from 0.8% to 9.0%. 展开更多
关键词 Ionic liquid-based microwave-assisted liquid-liquid microextraction(IL-based MALLME) high perfor-mance liquid chromatography(HPLC) Sulfonamide Animal oil
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宠物毛发中全氟/多氟化合物的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱分析方法研究
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作者 杨晨 李鹏飞 +1 位作者 王媛 史亚利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1227-1234,共8页
该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分... 该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 宠物毛发 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法研究
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作者 刘杨 刘昊 +7 位作者 王立和 洪曼 姜雯钰 葛胜宇 关皎 冯波 朱鹤云 金莉莉 《吉林医药学院学报》 2024年第6期401-405,422,共6页
目的建立黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制研究提供依据。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄芪桂枝五物颗粒中的黄芪和白芍;采用中国药典四部通则方法对黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状进行制剂学检查;采用... 目的建立黄芪桂枝五物颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制研究提供依据。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄芪桂枝五物颗粒中的黄芪和白芍;采用中国药典四部通则方法对黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状进行制剂学检查;采用高效液相色谱法对黄芪桂枝五物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定。结果建立了黄芪桂枝五物颗粒中黄芪、白芍的定性鉴别方法,斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪桂枝五物颗粒的粒度、水分和溶化性等性状检查结果均符合中国药典标准要求;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在5~250 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.9%,6批黄芪桂枝五物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量范围为0.0659~0.0770 mg/g。结论本研究采用的薄层色谱方法、制剂学检查方法和高效液相色谱方法专属性强、重复性好,可为黄芪桂枝五物颗粒的质量控制研究提供依据。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物颗粒 质量控制 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
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防城金花茶叶片的生药学及UPLC指纹图谱
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作者 姚涵雅 盘涌 +4 位作者 高慧 白燕远 李耀燕 闫国跃 谢阳姣 《湖北农业科学》 2024年第5期91-97,181,共8页
采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.... 采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.1软件对其化学成分进行主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。性状鉴别结果显示,防城金花茶叶展开后呈椭圆形、长椭圆形、矩圆形或卵圆形,薄革质、两面均无毛,叶脉网状,边缘有细锯齿或锯齿。叶肉组织散有大型分枝状不规则石细胞和草酸钙簇晶;导管有环纹导管及螺纹导管,气孔不定式。超高液相指纹图谱显示,供试防城金花茶样本化学成分谱存在差异;基于化学成分差异,采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析可将防城金花茶样本分成2大类,维生素B6、去氧肾上腺素、芦丁、咖啡碱、金丝桃苷是区分2种指纹类型的主要标志性成分。 展开更多
关键词 防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma) 性状鉴别 显微鉴别 超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱 生药学
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清胰汤和汉防己甲素对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及血药浓度测定 被引量:20
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作者 李永渝 高占峰 +5 位作者 兑丹华 张红 罗蔷华 李莉娟 魏玉 刘佳云 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期832-836,共5页
目的:探讨中药复方清胰汤及汉防己甲素(Tet)单独或联合应用时对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及其机制,并测定血清大黄素、血浆Tet的含量,比较血药浓度与疗效之间的关系。方法:采用胰管逆行加压推注牛磺脱氧胆酸钠诱发香猪重症急性胰腺... 目的:探讨中药复方清胰汤及汉防己甲素(Tet)单独或联合应用时对香猪重症急性胰腺炎的治疗作用及其机制,并测定血清大黄素、血浆Tet的含量,比较血药浓度与疗效之间的关系。方法:采用胰管逆行加压推注牛磺脱氧胆酸钠诱发香猪重症急性胰腺炎模型,然后将动物随机均分4组,分别接受相应药物治疗;并在造模前后不同时间采集各组动物门静脉和腔静脉血,检测血清淀粉酶活性及白细胞介素1、6(IL-1、IL-6)含量;用高效液相色谱检测其血清大黄素及血浆Tet的含量;光镜观察制模后96h胰、肺等组织病理变化及动物死亡情况。结果:与对照组比较,清胰汤和Tet均可降低重症急性胰腺炎香猪的死亡率(联合组动物全部存活),减轻其胰腺及胰外器官的病理性损伤,显著降低不同时间点血清淀粉酶活性及门静脉、腔静脉血清IL-1、IL-6的含量(P<0.05或P<0.01),且联合组各时间点血浆Tet含量显著高于单用药组(P<0.05或P<0.01)。结论:清胰汤及Tet可通过多个环节治疗重症急性胰腺炎,二者联合应用可提高血药浓度,并在疗效上体现出协同效应。 展开更多
关键词 清胰汤 汉防己甲素 香猪 重症急性胰腺炎 治疗作用 血药浓度 测定
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用高效液相色谱法测定粮食样品中的赭曲霉毒素A 被引量:13
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作者 吕相征 谢妮 +1 位作者 李业鹏 蔡原 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期285-286,共2页
目的 :建立用高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素A(ochratoxinA ,OA)的方法 ,对沈阳地区小麦、水稻中OA的污染情况进行检测。为评价我国粮食中OA的污染现状提供科学依据。方法 :用高效液相色谱法 ,荧光检测器检测 ,激发波长为 338nm ,发射波... 目的 :建立用高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素A(ochratoxinA ,OA)的方法 ,对沈阳地区小麦、水稻中OA的污染情况进行检测。为评价我国粮食中OA的污染现状提供科学依据。方法 :用高效液相色谱法 ,荧光检测器检测 ,激发波长为 338nm ,发射波长为 4 5 5nm。流动相为乙腈 0 .0 0 8mol/L磷酸 (5 6∶4 4 ,V/V )。结果 :在 35份小麦样品和 2 7份水稻样品中有一份小麦样品OA阳性。方法回收率在 80 %以上 ,最低检测限为 0 .5 μg/kg。 结论 :建立的方法简便、经济、可靠 。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 高效液相色谱法 粮食 食品卫生
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替硝唑在唾液中的药代动力学 被引量:8
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作者 张先洲 蔡鸿生 +5 位作者 彭艳 周延安 宋金春 李荣凌 姜俊勇 尹武华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 1996年第3期216-218,共3页
采用HPLC法,对6名健康志愿受试者单剂量口服1.0g替硝唑片后唾液中的药代动力学进行了研究。药时曲线4名符合一室模型,2名符合二室模型,平均消除半衰期(t_(1/2))为13.4±2.4h,峰浓(Cmax)为2... 采用HPLC法,对6名健康志愿受试者单剂量口服1.0g替硝唑片后唾液中的药代动力学进行了研究。药时曲线4名符合一室模型,2名符合二室模型,平均消除半衰期(t_(1/2))为13.4±2.4h,峰浓(Cmax)为24.0±4.6mg/L,达峰时间(Tmax)为1.75±0.59h,曲线下面积(AUC)为445±109(mg·h)/L。 展开更多
关键词 替硝唑 唾液浓度 药代动力学 HPLC 抗原虫药
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以邻苯二甲醛与N-乙酰-L-半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂拆分 DL-氨基酸的反相高效液相色谱法研究 被引量:7
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作者 李惠芝 赵华 +1 位作者 胡湘南 邱宗荫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第12期1425-1428,共4页
本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲... 本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲基苯丙氨酸的分离取得满意结果。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 AcCYs DL-氨基酸
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双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物 被引量:4
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作者 张淑琼 何刚 +2 位作者 张丽 张玉和 董恩池 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期50-54,共5页
建立了以固相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗... 建立了以固相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02~18μg/L,加标回收率在73.7%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%~13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高. 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 酚类化合物 饮用水
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反相高效液相色谱法分析如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量 被引量:2
10
作者 邹巧根 俞祥生 +1 位作者 赵佩红 王强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1993年第7期10-11,共2页
采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60%的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平... 采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60%的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为99.8%,98.6%;变异系数分别为1.9%,2.0%。 展开更多
关键词 金黄散 厚朴酚 高效液相色谱
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经方枳实薤白桂枝汤颗粒剂标准研究 被引量:4
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作者 丛中笑 盛华刚 林桂涛 《山东中医杂志》 2017年第3期241-244,共4页
目的 :建立枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量标准。方法 :采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的药味进行薄层鉴别;以柚皮苷为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的枳实进行含量测定。结果:成功鉴别了枳实和厚朴;柚皮苷在15.12~151.2μg/m L(r=0... 目的 :建立枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量标准。方法 :采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的药味进行薄层鉴别;以柚皮苷为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的枳实进行含量测定。结果:成功鉴别了枳实和厚朴;柚皮苷在15.12~151.2μg/m L(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率101.13%,RSD为1.53%(n=9),方法的稳定性、精密度、重复性和重现性均较好。结论:制定的标准准确、简便,可以较好地控制枳实薤白桂枝汤颗粒剂的质量。 展开更多
关键词 枳实薤白桂枝汤 颗粒剂 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
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HPLC方法测定生物样品中谷胱甘肽及其构成氨基酸 被引量:2
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作者 石京山 李峰 +1 位作者 盛美萍 江文德 《遵义医学院学报》 1998年第3期1-4,共4页
目的建立GSH及其三种构成氨基酸的HPLC分析方法。方法GSH及其构成氨基酸用丹磺酰氯荧光衍化,采用单泵非梯度洗脱,荧光检测器测定,激发波长328um,发射波长541nm。结果各待测成份分离良好,HPLC色谱图清晰,峰整齐对称,血浆中GSH、Gl... 目的建立GSH及其三种构成氨基酸的HPLC分析方法。方法GSH及其构成氨基酸用丹磺酰氯荧光衍化,采用单泵非梯度洗脱,荧光检测器测定,激发波长328um,发射波长541nm。结果各待测成份分离良好,HPLC色谱图清晰,峰整齐对称,血浆中GSH、Glu和Gly的最低检测限O.5nmol/ml,Cys的最低检测限为1.onmol/ml。衍化产物稳定72h以上不衰变,GSH、Glu、Gys及Gly的回收率分别为87.2%、87.4%、82.2%和97.2%,精密度为0.5%-3.8%。经测定Beagle犬血浆GSH、Glu及Gly的正常值分别为29.0nmol/ml、22.0nmol/ml和91.8/nmol/ml,而Cys的生理值在检测限以下。结论本法测定GSH及其构成氨基酸简便、稳定、灵敏。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 氨基酸 高效液相色谱 血浆
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丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究
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作者 陈杖榴 曾振灵 +1 位作者 袁宗辉 冯淇辉 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 1990年第3期51-56,共6页
本文报道广谱抗寄生虫药丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究。选用6头健康杂种猪,体重为38.0±4.6kg,按10ng/kg的剂量胃管灌服丙硫咪唑混悬液,服药前后按计划定时从前腔静脉采集血样。用乙醚萃取法提取血浆中的药物,反相高效液相色... 本文报道广谱抗寄生虫药丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究。选用6头健康杂种猪,体重为38.0±4.6kg,按10ng/kg的剂量胃管灌服丙硫咪唑混悬液,服药前后按计划定时从前腔静脉采集血样。用乙醚萃取法提取血浆中的药物,反相高效液相色谱法同时测定血浆丙硫咪唑及其代谢产物丙硫咪唑亚砜及砜的浓度。测定时以甲苯咪唑为内标,色谱条件:Zorbax ODS柱(25cm×4.6mm),流动相为甲醇:水(80:20.V/V),流速1.0ml/mir,UV检测波长292nm.测定结果表明,在给药后3分钟采的血样已不能测到丙硫咪唑的原形药物,而其两种主要代谢产物亚砜及砜在给药后36小时仍可测到(最低检测限:亚砜及砜均为0.02μg/ml)。亚砜及砚的主要动力学参数分別是:峰浓度3.22±0.39、1.91±0.80μg/ml,真达峰时间10.00±5.93、20.67±4.46小时,消除半衰期5.93±2.31、9.17±2.30小时,药时曲线下面积52.38±10.73、32.23±9.10μg.h/ml.丙硫咪唑在猪体内的抗蠕虫活性目前认为是由于在肝脏代谢生成的产物亚砜的作用。 展开更多
关键词 药物动力学 丙硫咪唑
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HPLC法测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的含量 被引量:1
14
作者 王全洪 王玉和 向志祥 《遵义医学院学报》 2009年第4期400-403,共4页
目的建立测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱:以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇(60:40)为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水(60:30:10)为流动相B,以梯度洗... 目的建立测定脂溶性维生素注射液(Ⅱ)中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱:以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇(60:40)为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水(60:30:10)为流动相B,以梯度洗脱,柱温35℃;流速:1.5ml/min;进行测定。结果溶血磷脂酰胆碱在浓度0.01986~0.09930mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)99.44%,RSD为1.46%。结论该方法专属性强、精密度好、测定结果准确度高。 展开更多
关键词 维生素 脂溶性维生素注射液 溶血磷脂酰胆碱 高效液相色谱法
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雄激素非依赖前列腺癌细胞系代谢组学的初步研究 被引量:8
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作者 刘永霞 朱小丽 +6 位作者 陈玉华 郭飞 沈默 陈占国 徐威 陈德莹 陶志华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期305-311,共7页
探讨雄激素依赖性前列腺癌LNCaP细胞系向雄激素非依赖性前列腺癌细胞系(LNCaP-AI和LNCaP-AI+F)转变过程的代谢组学变化,寻找前列腺癌发生雄激素耐药的可能发生机制。利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,在电喷雾电离源在正离子模式... 探讨雄激素依赖性前列腺癌LNCaP细胞系向雄激素非依赖性前列腺癌细胞系(LNCaP-AI和LNCaP-AI+F)转变过程的代谢组学变化,寻找前列腺癌发生雄激素耐药的可能发生机制。利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,在电喷雾电离源在正离子模式下,采用60%(V/V)甲醇-0.85%(w/V)NH4HCO3溶液在-40℃淬灭,40%(V/V)乙醇-0.8%(w/V)NaCl溶液在-20℃淬灭,提取平行培养3组的细胞内代谢物上清液测定,获得代谢指纹图谱。数据经Masslynx,SIMCA-P 12.0和SPSS软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘分析判别(PLS-DA)分析、正交校正的偏最小二乘分析判别(OPLS-DA)分析和非参数检验;根据模型变异权重参数(VIP)、S图、载荷矩阵和P值进行筛选不重复且组间变异小的标志物。雄激素依赖到非依赖转变过程中,酰胺类、溶血磷脂酰胆碱、类固醇激素及植物鞘氨醇呈现减少趋势,鞘磷脂呈增加趋势;含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于10)在转变过程中呈现减少的趋势,而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于4)则呈现增加的趋势。这些代谢标志物的变化,说明在雄激素非依赖性前列腺癌转变过程中与脂质代谢发生异常密切相关。 展开更多
关键词 雄激素非依赖性的前列腺癌 代谢组学 代谢标志物 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1 被引量:12
16
作者 杜兵耀 马晨 余雄 《饲料工业》 北大核心 2016年第9期58-60,共3页
采用胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1,谷物样品经提取后,用胶体金免疫层析试纸条法对其进行黄曲霉毒素B1的测定,并与高效液相色谱法进行比较。结果表明:胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱法的相符率可达90%以上,胶体金免... 采用胶体金免疫层析法检测谷物中的黄曲霉毒素B1,谷物样品经提取后,用胶体金免疫层析试纸条法对其进行黄曲霉毒素B1的测定,并与高效液相色谱法进行比较。结果表明:胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱法的相符率可达90%以上,胶体金免疫层析试纸条法操作简单、快速、方便,可以应用于谷物中的黄曲霉毒素B1的现场快速检测。 展开更多
关键词 谷物 黄曲霉毒素B1 胶体金免疫层析法试纸条法 高效液相色谱
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复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定 被引量:2
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作者 马粤闽 曾常青 +1 位作者 黄春晖 宋潇潇 《中国当代医药》 2013年第29期67-68,70,共3页
目的 建立复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定.采用C18柱,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵11.5 9,加水适量使溶解,加入磷酸1ml,加水稀释到1000... 目的 建立复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.方法 采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定.采用C18柱,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵11.5 9,加水适量使溶解,加入磷酸1ml,加水稀释到1000 ml)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相,检测波长为275 nm.结果 对乙酰氨基酚在0.0625~0.6250 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD值为0.44%(n=9),样品溶出均一性好,在10 min时9个组分溶出度均达90%.结论 本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂的溶出度测定方法. 展开更多
关键词 复方氨酚那敏颗粒 对乙酰氨基酚 溶出度 高效液相色谱法
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肛洗二号中药复方熏洗剂的含量测定及其临床应用 被引量:5
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作者 庞晓晨 成睿珍 +2 位作者 李玥 赵飞 赵静 《中国中西医结合外科杂志》 CAS 2017年第5期527-531,共5页
目的:采用超高效液相色谱(UPLC)方法,建立中药复方熏洗剂中盐酸小檗碱、芦丁和槲皮素含量测定方法,并通过临床应用对照观察,阐明中药复方熏洗剂的临床药用价值。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以... 目的:采用超高效液相色谱(UPLC)方法,建立中药复方熏洗剂中盐酸小檗碱、芦丁和槲皮素含量测定方法,并通过临床应用对照观察,阐明中药复方熏洗剂的临床药用价值。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃。临床观察根据随机数字表法将患者分为治疗组和对照组,治疗组予以中药洗剂坐浴,对照组予1∶5000高锰酸钾溶液坐浴,疗程2周,观察两组手术后肛缘水肿例数及2周后疗效。结果:盐酸小檗碱、芦丁和槲皮素分别在(5.09~101.80)μg/mL、(10.13~202.60)μg/mL和(5.14~102.80)μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.73%、100.44%和100.73%(n=6);RSD分别为0.59%、0.89%和0.76%。治疗组水肿160例,对照组为160例,治疗组2周后,治疗组总有效率95.65%,对照组为67.5%(P<0.05)。结论:本实验含量测定方法简便、准确、重现性良好,为中药复方熏洗剂的质量控制提供了理论依据。临床应用研究表明,中药熏洗剂治疗痔疮有效、方便。 展开更多
关键词 中药熏洗剂 混合痔 含量测定 超高效液相色谱法 临床应用
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盐酸左旋氧氟沙星在健康及感染细菌病家蚕体内的药物动力学特征
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作者 陈宝瑞 窦学娥 +3 位作者 丁琳琳 牟志美 任春久 高绘菊 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期542-546,共5页
盐酸左旋氧氟沙星是第3代喹诺酮类药物氧氟沙星的左旋体,抗菌活性高。5龄第2天健康及感染黑胸败血芽孢杆菌(Bacillus bombysepticus,Bb)家蚕幼虫用500μg/mL盐酸左旋氧氟沙星药液浸渍的桑叶添食处理后,采用超高效液相色谱测定健康家蚕... 盐酸左旋氧氟沙星是第3代喹诺酮类药物氧氟沙星的左旋体,抗菌活性高。5龄第2天健康及感染黑胸败血芽孢杆菌(Bacillus bombysepticus,Bb)家蚕幼虫用500μg/mL盐酸左旋氧氟沙星药液浸渍的桑叶添食处理后,采用超高效液相色谱测定健康家蚕和感病家蚕血淋巴中的药物浓度,用DAS 2.0处理软件分析得到药物动力学参数,为生产上合理使用该药物防治家蚕细菌病提供科学依据。结果表明健康家蚕和感染Bb的家蚕添食盐酸左旋氧氟沙星后的血药经时过程均符合一级吸收一室开放式模型,健康家蚕的药动学参数吸收速率常数(Ka)为(0.507±0.032) h-1,吸收半衰期(T1/2Ka)为(1.425±0.017) h,最高血药浓度(Cmax)为(5.352±0.155)μg/mL,说明蚕体对盐酸左旋氧氟沙星吸收良好,血药浓度高;与健康家蚕相比,感染Bb家蚕的Ka由0.507 h-1降至0.386 h-1,T1/2Ka由1.425 h延长至1.798 h,药-时曲线下面积(AUC)从38.770μg/(mL·h)降为35.909μg/(mL·h),分布半衰期(T1/2α)由1.679 h缩短为1.483 h,消除半衰期(T1/2β)由4.922 h降为2.450 h,说明Bb感染家蚕后导致药物在蚕体内的吸收减慢,吸收能力下降,代谢和消除加快。建议生产上用盐酸左旋氧氟沙星防治Bb感染引发的家蚕细菌病时,可适当提高药物剂量和增加给药次数,使蚕体内药物浓度维持在较高水平,保证良好的防治效果。 展开更多
关键词 盐酸左旋氧氟沙星 家蚕细菌病 黑胸败血芽孢杆菌 药物动力学 超高效液相色谱
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复方痔疮栓的定性鉴别与定量分析方法研究 被引量:6
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作者 许本善 雷宁 +3 位作者 马萍 陈靖婕 吴诚 童卫杭 《中国医药导报》 CAS 2015年第33期8-12,共5页
目的 完善复方痔疮栓的质量控制标准,保障制剂质量。方法 采用薄层色谱法对复方痔疮栓制剂中的黄连、三七、冰片、血竭进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Wonda Sil C18-WR(4.6 mm... 目的 完善复方痔疮栓的质量控制标准,保障制剂质量。方法 采用薄层色谱法对复方痔疮栓制剂中的黄连、三七、冰片、血竭进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Wonda Sil C18-WR(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调p H至3.0)(30∶70),流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为345 nm。结果 薄层色谱法斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱线性范围为2.7148~173.7468μg/m L(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.43%,RSD=0.34%(n=6)。结论 该方法简便易行,适用于医院制剂复方痔疮栓的定性鉴别与定量测定。 展开更多
关键词 复方痔疮栓 盐酸小檗碱 薄层色谱法 高效液相色谱法 定性鉴别 定量分析
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