Determination of neomycin in water samples by high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection

A simple, fast and reliable method, using high performance anion chromatography with pulsed amperometric detection, had been developed for the analysis of neomycin in water samples. The elution and separation were carried out with an isocratic mobile phase, containing 10 mmol/L NaOH. The influence of the concentration and pH of the mobile phase on the separation and detection was investigated. A quadruple-potential waveform used for the detection was optimized. The detection limit of neomycin was down to 0.027 μg/mL. The linearity of neomycin calibration curve ranged from 0.050 to 0.505 μg/mL with correlation coefficient of 0.9997. R.S.D. (n = 11) was 4.0%.

高效离子色谱法同时测定保健食品中11种单糖和功能性低聚糖

建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,使用脉冲安培检测器检测保健食品中单糖成分和功能性低聚糖。结果在最佳色谱条件下,各组分分离度良好,11种化合物在0.1∼10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限0.01∼0.03μg/mL,定量限0.03∼0.12μg/mL,标准加样回收率82.23%∼109.09%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于保健品中单糖和功能性低聚糖的测定。

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。

高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇

采用高效阴离子色谱-脉冲安培检测法（HAPEC-PAD）测定17种食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇含量。结果表明：阿糖醇、海藻糖和甘露醇的线性范围分别为239.62~1.25、59.41~0.15、148.29~5.00μg/mL,检出限分别为0.41、0.04、.11μg/mL,定量限分别为1.14、0.10和5.79μg/mL;17种食用菌中,香菇（Lentinula edodes）和猴头菌（Hericiumerinaceus）中阿糖醇含量较高,茶树菇（Agrocybe aegerita）、刺芹侧耳（Pleurotus eryngii）、鲍鱼侧耳（Pleurotus abalonus）、松口蘑（Tricholoma matsutake）、蛹虫草（Cordycepsmilitaris）中海藻糖含量较高,姬松茸（Agaricus blazei）、鸡油菌（Cantharellus cibarius）、金顶侧耳（Pleurotus citrinopileatus）、冬虫夏草（Cordyceps sinensis）中甘露醇含量较高;该项检测技术分离效果好、样品测定时不需要衍生化处理、检测时间短,是测定食用菌中功能性寡糖和糖醇类物质的有效方法。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5AC）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5-500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L（25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限）。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%-115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。

脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定糖具有灵敏度高,分离效果好,无需衍生等优势,是糖类分析技术的一次重要技术革新。文中重点讨论了近十几年来该检测技术在分析食品中糖方面的应用进展。

反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物

本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。

高效离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中多聚葡萄糖

目的在AOAC2000．11的基础上，应用高效离子色谱一脉冲安培检器联用技术，建立食品中多聚葡萄糖的检测方法。方法匀质样品通过热水浸提、超滤离心、酶解等处理后，进样20μl，以0．15mol／LNaOH、含有0．15mol／LNaOH的0．5mol／L乙酸钠进行梯度淋漓，CarboPAC^TM PAl阴离子交换柱一金电极脉冲安培检测。结果方法检出限、定量限分别为1．69μg/g、5．47μg／g，重复性和复现性RSD2．10％～6．62％，不同食品基质多聚葡萄糖的平均加标回收率为92．4％～104．4％。结论该方法重现性良好，能够准确定量食品中多聚葡萄糖含量。

阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21～3.38 pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%～4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%～108.0%和90.0%～108.0%之间.

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。

高效离子色谱法测定食品中低聚果糖的含量

建立离子色谱法定量测定食品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4 mm×250 mm)阴离子交换柱,氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测。6次测定低聚果糖口服液,相对标准偏差为2.31%～5.14%,3种糖的加标回收率在96.23%～105.03%之间,本方法简单快捷,适用于食品中低聚果糖的检测。

高效液相色谱-脉冲积分安培电化学检测牛奶中的妥布霉素

采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比，并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg／L，在0．1～25mg／L范围内表现良好线性（r=0．9999）。该方法应用于市售鲜奶的检测，妥布霉素的回收率为98％。

离子色谱法测定糕点中的单、双糖的研究

用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离子交换柱为色谱柱,以NaOH溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。实验结果表明,本方法所测的7种糖的检出限为0.005～0.02 mg/L(25.0μL进样,S/N=3),样品加标回收率为96.0%～102.5%。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好和样品不需要衍生处理的优点。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTMPA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测。结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5%～104.2%,检出限为0.0013～0.0048mg/L。此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系。