高效凝胶色谱法测定甘草多糖分子量及其分子量分布

[目的]建立甘草多糖分子量及分子量分布的测定方法,为甘草多糖质量控制提供方法。[方法]利用高效凝胶色谱法测定甘草多糖的分子量及分子量分布;色谱柱为TOSOH TSK gel G4000 PWXL凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠水溶液,柱温35℃,流速为0.8 mL/min,进样量20μL。[结果]6批样品的重均分子量在8.0×10^4-1.0×10^5之间,线性关系良好,精密度、重复性均良好。[结论]本实验方法操作简便、快速、准确,为甘草多糖规模化生产的质量控制提供了参考。

高效凝胶渗透色谱法在右旋糖酐铁质控中的应用

目的 :采用高效凝胶渗透色谱法对几种右旋糖酐铁样品进行质量分析。方法 :色谱柱为ShodexAsahipakGF - 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,水为流动相 ;柱温 35℃ ;流速0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :样品经直接测定得到右旋糖酐铁特征HPGPC图谱和游离右旋糖酐含量 ;样品经酸水解 ,测得右旋糖酐铁中右旋糖酐的重均分子量和分子量分布。结论 :该法操作简便、快速 。

右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量的测定

目的:建立测定右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量(Mp)的方法,以评价2种注射液的质量差异。方法:色谱柱为TSKG4000SW凝胶柱(7.5mm×30.0cm),保护柱为TSKgelSWguardcolumn(7.5mm×7.5cm);流动相为0.1%叠氮化钠水溶液,流速为1.0mL·min-1;柱温和检测器温度为30℃。以已知Mp的右旋糖酐为标样,拟合计算右旋糖酐的Mp工作曲线,并经已知Mp的右旋糖酐铁对照品校正,进一步拟合计算右旋糖酐铁的Mp。结果:注射液A右旋糖酐铁Mp较小,平均为1.53×105;注射液B右旋糖酐铁Mp较大,平均为4.26×105。结论:建立了右旋糖酐铁的峰位Mp的测定方法,2种注射液中右旋糖酐铁的Mp相差较大,反映了注射液的质量差异。

基于高效凝胶渗透色谱法和离子色谱法的棘托竹荪提取物的质量控制

棘托竹荪是常见的四类食用竹荪之一,具有多种生物活性。以棘托竹荪提取物为研究对象,采用高效凝胶渗透色谱法和离子色谱法测定不同批次的棘托竹荪提取物的分子质量分布、单糖组成及含量,从红外光谱特征,溶解性,与碘液反应的现象及电镜图4个方面比较棘托竹荪提取物与淀粉的差别。结果表明:棘托竹荪提取物的示差信号图上具有3个明显的出峰区间,经计算,这3个出峰区间内的特征峰的平均重均分子质量依次为5.2×104,6.4×103 u和800 u。离子色谱结果表明,棘托竹荪提取物主要由葡萄糖组成,且葡萄糖含量为75%~90%。经对比,棘托竹荪提取物与淀粉在溶解性和与碘液反应的现象方面差别较大,可作为快速定性检测的方法。试验最终确定将高效凝胶渗透色谱法与离子色谱法结合作为棘托竹荪提取物质量的鉴定标准,该方法简单、准确、快速、重现性好,可作为棘托竹荪提取物质量控制的方法。

基于高效凝胶渗透色谱法的银耳多糖质量控制研究

目的建立银耳多糖质量控制方法。方法采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测定银耳多糖相对分子质量及其分布和多糖的量。色谱条件:Shodex Sugar KS-804(300 mm×8 mm,7μm)和KS-805(300 mm×8 mm,17μm)凝胶排斥色谱柱串联做为分离柱,流动相为水,体积流量0.8 mL/min,柱温40℃,进样量40μL,检测条件为示差检测器。结果银耳多糖峰出现在14.40～15.30 min,对应相对分子质量为1.26×106～1.39×106。在0.01～2.0 mg/mL呈良好的线性关系(r=0.999)。银耳多糖质量浓度范围分别为:1.1～1.5 mg/mL(以透析银耳多糖为对照)和0.8～1.1 mg/mL(以蓝色葡聚糖为对照)。多糖检测限和定量限分别为0.8μg和2μg。结论所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为银耳多糖质量控制的方法。