HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量

建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司SymmetryShieldTMRP18柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相乙腈0.01mol·L-1的磷酸氢二钠(磷酸调pH值至2.50);体积比为25∶75;检测波长234nm;流速1.0mL·min-1。阿司匹林在3～96μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993。阿司匹林回收率为100.3%,RSD为0.42%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。

阿维胶囊的HPLC测定

目的：建立测定阿维胶囊中阿司匹林及维生素C的含量及有关物质的HPLC方法。方法：色谱柱：Hypersil NH2（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长：280nm；流动相：0．02mol·L^-1KH2PO4（用磷酸调节至pH值3．5）-甲醇-乙腈（65：30：5）。结果：阿司匹林在0．099～0．99mg·mL^-1浓度范围内，维生素C在0．0596～0．596mg·mL^-1浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，回归方程分别为A=1．298×10^7C-1．199×10^5和A：2．922×10^7C-7．585×10^5，相关系数分别为0．9999与0．9993。平均回收率分别为99．67％（RSD=0．59％）和99．93％（RSD=0．71％）。结论：本法准确、快速、简便，适用于阿司匹林与维生素C复方制剂的质量控制。

核黄素磷酸钠中核黄素含量测定的测量不确定度评定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:核黄素磷酸钠中核黄素含量为2.90%,合成不确定度为0.011%,测量结果表示为(2.90±0.011)%。结论:建立了HPLC法测定核黄素磷酸钠中核黄素含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为有效控制核黄素含量测定方法的准确性提供可靠依据。

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A^I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min^(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A^I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A^I的检测限分别为3.4 ng·ml^(-1)、1.0 ng·ml^(-1)、4.9 ng·ml^(-1)、3.1 ng·ml^(-1)、1.4 ng·ml^(-1)、3.8 ng·ml^(-1)、1.7 ng·ml^(-1)、2.8 ng·ml^(-1)、1.9 ng·ml^(-1)、2.0 ng·ml^(-1);杂质A^I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L^(-1),检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^(-1),以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。

复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^(-1),采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取，然后定容至50 mL；面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱，以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，使用二极管阵列检测器（ DAD）检测，检测波长为250 nm，外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.9999；方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg；添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％，相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。

反相高效液相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量

目的：建立一种用高效液相色谱法检测复方制剂中磷酸可待因和阿司匹林含量的方法。方法：用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相。甲醇－００３ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠（用冰醋酸调ｐＨ至３５）（１∶２５）为流动相。ＵＶ检测波长２８０ｎｍ。结果：该方法回收率为磷酸可待因１００４％，ＲＳＤ＝１３％（ｎ＝６）；阿司匹林９９４％，ＲＳＤ＝０９８％（ｎ＝６）。结论：该法不需经提取分离，溶解后直接进样。简便、快速，准确可靠，适合于生产中使用。

高效液相色谱法测定心肌腺苷酸含量

目的 :用改良高效液相色谱法测定小鼠心肌腺苷酸含量。方法 :ODSC18柱 ,检测波长 2 5 4nm。甲醇 - 5 0mmol/L磷酸盐 (1∶99)缓冲液 (pH6 .0 7)为流动相。 结果 :心肌ATP、ADP和AMP平均回收率分别为 10 1.1%± 9.3%、94 .8%± 10 .6 %及 98.3%± 5 .7% ;日内RSD分别为 3.5 %、6 .9%和 4 .8% ;日间RSD分别为 6 .4 %、8.6 %及 8.2 %。结论 :该方法简便、快速、灵敏。采用该法发现病毒性心肌炎小鼠心肌ATP、ADP和AMP含量降低。

止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究

【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法(HPLC)对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液(p H 3.65),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。

高效液相色谱/荧光法测定血浆、红细胞与尿液中的硫胺素及其磷酸酯

建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素（T）、一磷酸硫胺素（TMP）、二磷酸硫胺素（TDP）的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法.样品经高氯酸除蛋白,铁氰化钾衍生后,采用反相色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量.色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm i.d.）,流动相为0.2 mol/L KH2PO4溶液（pH 7.0,含0.000 3 mol/L四丁基氢氧化铵）-甲醇和甲醇-水,采用梯度程序进行洗脱,流速为0.8mL/min.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为435 nm.结果表明：T,TMP在0.5～ 20.0μg/L,TDP在5.0 ～ 200.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99,0.98,0.99.T,TMP,TDP的平均回收率为86.8％～110.2％,相对标准偏差（RSDs）为2.5％～10.9％.3种化合物在血浆及红细胞中的检出限（LODs）为0.03～0.35 μg/L,定量下限（LOQs）为0.09～1.18 μg/L.T在尿液中的检出限（LODs）为1.58μg/L,定量下限（LOQs）为5.26 μg/L.该方法的准确度和精密度均较高,能够满足临床检测和科研需要.

高效液相色谱法测定肥料中3,4-二甲基吡唑磷酸盐的方法研究

3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是一种国内外研究较多的新型硝化抑制剂。通过高效液相色谱法外标法,对DMPP及其与多种氮肥原料混配制剂进行含量测定研究。样品前处理条件优化实验结果表明,常温振荡30 min为最佳提取方式。方法在0.1~1000 mg/L范围内表现出很好的线性关系,即y=7.21×10^(3) x+8.08×10^(3)(R^(2)=0.9999),且具有较高的精密度和准确度,加标回收率均在97.9%~101.4%之间,随机测定某样品相对标准偏差为0.28%。该方法具有前处理简单、分析速度快、干扰因素少、方法稳定且结果准确等特点,适合DMPP及不同肥料中DMPP含量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中5种罂粟壳生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18TYPE MGⅡ(5μm×2.0mm×150mm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(pH 4.2)-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、1.5μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。

肝素亲和柱在乳铁蛋白检测中的应用优化

乳铁蛋白是一种极具营养价值的活性糖蛋白,广泛应用到婴幼儿乳粉中,目前国内外未建立乳铁蛋白测定相关的标准。将肝素亲和柱(HiTrap TM Heparin HP柱)或相当者应用到乳铁蛋白检测前处理的净化过程中,建立一种高效、便捷的食品中乳铁蛋白测定的分析方法。试样中的乳铁蛋白经磷酸氢二钠溶液(0.20 mol/L,p H=8.00±0.5)提取,提取液经肝素亲和柱净化后,用磷酸氢二钠溶液淋洗,磷酸氢二钠-氯化钠溶液洗脱,并定容至3.0 mL。采用反相高效液相色谱柱分离,以紫外或者二极管阵列检测器于280 nm处检测,外标法定量。该方法系首次提出将肝素亲和柱应用到乳铁蛋白检测前处理过程中。该检测方法适合检测机构或乳品企业日常样品中乳铁蛋白的检测。

高效液相色谱法测定可待敏缓释胶囊的含量

目的建立分离检测复方制剂可待敏缓释胶囊中磷酸可待因、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法。方法采用ODS色谱柱；流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾，加入0．01％的己烷磺酸钠溶液（离子对试剂）和0．5％三乙胺，用磷酸调pH至6．0，与甲醇以50：55的比例配成流动相并调节pH至7．0～7．5；流速为1．0mL／min；检测波长为220nm。结果磷酸可待因和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99．67％和100．54％，RSD分别为0．54％和0．98％。结论该方法简便，结果准确可靠，可作为可待敏缓释胶囊的质量控制方法。

磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究

目的:改进高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质,为修订现行国家药品标准中的有关物质测定方法提供参考和依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为SHISEIDOCAPCELLPAKC18(4.6mm×250mm,5μm),改进后的流动相为甲醇-水(35∶65,V/V),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为295nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:各杂质与主成分分离良好;磷酸川芎嗪检测质量浓度线性范围为0.3124~12.50μg·mL^-1(r=0.9999);定量限为6.249ng,检测限为2.083ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%。结论:改进后的方法更加合理、准确、专属,可用于测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质。

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

建立了高效液相色谱仪测定牙膏和化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的分析方法。采用Phenomenex Luna,C8分析色谱柱,以甲醇和0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为245 nm。结果表明:抗坏血酸磷酸酯钠在1.0~30 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999。该方法检出限为0.1 mg/L,样品加标回收率均在98.9%~100.3%,实际样品测量结果的相对标准偏差为0.51%~0.65%。该方法操作简单,测试结果准确可靠,能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测定。

磷酸可待因平衡溶解度及油水分配系数的测定

目的:测定磷酸可待因在不同pH介质中的平衡溶解度以及油水分配系数,为药物的生物药剂学分类系统(BCS)分类提供试验依据。方法:采用摇瓶法-高效液相色谱法测定磷酸可待因在水、不同pH介质中的平衡溶解度和油水分配系数。采用Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.03 mol·L^(-1)醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长284 nm,进样量10μL。结果:37℃时磷酸可待因在水中的平衡溶解度为421 mg·mL^(-1),在pH 1.2～8.0的介质中,平衡溶解度基本稳定,无pH依赖性;25℃时磷酸可待因在正辛醇-水体系中的油水分配系数为0.051 7(lg P_(app)=-1.29);在pH 1.2～8.0的介质中,其油水分配系数随着pH升高而增大,具有pH依赖性。结论:磷酸可待因为高溶解性,渗透性较好的药物,本研究可以佐证其属于生物药剂学分类系统中的Ⅰ类药物。

磷酸可待因与布洛芬的分离与检测

本文介绍了一种用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）检测复方制剂中磷酸可待因和布洛芬含量的方法。该方法用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相，甲醇－０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＨ２ＰＯ４（用三乙胺调ｐＨ＝６）－ＴＨＦ（Ｖ／Ｖ＝１６０：１００：１０）为流动相。ＵＶ检测波长２５４ｎｍ。该方法不需经提取分离，溶解后直接进样。简便快速，结果可靠。

佩夫人止咳露中四种主要成分的分离检测

佩夫人止咳露是含有磷酸可待因和其它多种组分的复方制剂。本文介绍了在碱性溶液中,经氯仿提取后用HPLC法,以C_(18)ODS为固定相,0.005 mol·L^(-1)(PIC-B6甲醇液):0.05mol·L^(-1)KH_2PO_4(含1％三乙胺,H_3PO_4调节pH=3),1:1.5为流动相,测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱和愈创木酚甘油醚,以及在碱性溶液中经正己烷提取用UV法测定扑尔敏的方法。用该方法测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱、愈创木酚甘油醚和扑尔敏这4种组分的回收率分别为100.3％、100.3％、101.7％和99.7％。此方法简便易行,结果可靠。