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Modernization of Chinese herbal compound and the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS)
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作者 LI Wen-lan1,2,3,SUN Zhi1,2,DU Juan1,2(1.Engineering Research Center of natural antineoplastic drugs,Ministry of Education,Harbin 150076,China 2.Center of Research and Development on Life Sciences and Environmental Sciences,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China 3.Institute of Materia Medica and Postdoctoral Programme of Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China) 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期119-119,共1页
Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is ... Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is facing serious challenge for the lack of canonical system of quality criterion for Chinese herbal compound so it has been a urgent problem to set up the quality control standards and reveal therapeutic basis of Chinese herbal compound.In order to give full play to the advantages of Chinese herbal compound,modern scientific and technological is used to research of Chinese herbal compound,especially the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS),because it is high sensitive,rapid,and obtain more information.It is very necessary that HPLC-MS is uesed to elucidate the effective components of basic substances of Chinese Herbal Compound,and endow traditional Chinese medicine with modern scientific connotation. 展开更多
关键词 MODERNIZATION of Chinese HERBAL compound the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(hplc-MS)
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物
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作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定
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作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页
目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(hplc-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(hplc-MS/MS)
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留
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作者 李小玲 万译文 +2 位作者 肖维 索纹纹 杨霄 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第3期319-325,共7页
建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相... 建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法 二甲戊灵 稻田水产品
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MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物在大鼠体内降解规律及动态分布研究
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作者 蔡玉刚 吴永富 +4 位作者 杨剑峰 马琦鸿 代勇 周晓英 王燕军 《刑事技术》 2024年第1期43-51,共9页
本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物(M1)和脱烷基代谢物(M2)在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一... 本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物(M1)和脱烷基代谢物(M2)在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一组为空白对照组,另外四组灌胃给药MDMB-4en-PINACA后分别置于干净代谢笼中,分别收集1~15 d的尿液;将60只SD大鼠随机分为15组,一组作为空白对照组,其余14组通过灌胃给药MDMB-4en-PINACA,分别在不同时间点(15min、30min、45min、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、10h、12h)处死,立即取血、尿及组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉)。用HPLC-MS/MS检测血液、尿液、各组织中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物M1和M2的质量浓度。MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,迅速分布代谢,各组织和血液中均在15 min内达最高浓度,MDMB-4en-PINACA在体内的分布特点为:脑>脾>血>肺>心脏>肝>肾>肌肉>尿;M1的分布特点为:血>脾>肺>脑>肝>肾>心脏>肌肉>尿;M2的分布特点为:血>肝>心脏>肺>脑>脾>肾>肌肉>尿。在0~12 h内MDMB-4en-PINACA及代谢标记物在各组织中呈不同规律的降解。在对1~15 d尿液的监控中,MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物仅在少量样本中检出。本文建立的方法操作简单、检出限低、回收率高、重现性好,适用于生物样品中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物的检验。经灌胃MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,监测MDMB-4en-PINACA及代谢标记物在大鼠体内的动态分布及降解规律为体内MDMB-4en-PINACA检验提供科学依据。 展开更多
关键词 法医毒理学 MDMB-4en-PINACA 高效液相色谱–三重四极杆串联质谱 降解规律 动态分布
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基于高效液相色谱-串联质谱测定孕妇血清中7种全氟和多氟化合物及新生儿神经行为评价
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作者 王梓皓 梁凤至 +2 位作者 陈学蓉 吴萍 吴微 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期194-202,共9页
以同位素为内标,建立了高效液相色谱-串联质谱测定孕妇血清中7种全氟和多氟化合物(PFASs)的方法,同时评估新生儿的神经发育水平,探讨PFASs对新生儿神经行为发育的影响。本研究依托鄂州市妇幼保健院建立的出生队列,采集孕妇孕晚期血清样... 以同位素为内标,建立了高效液相色谱-串联质谱测定孕妇血清中7种全氟和多氟化合物(PFASs)的方法,同时评估新生儿的神经发育水平,探讨PFASs对新生儿神经行为发育的影响。本研究依托鄂州市妇幼保健院建立的出生队列,采集孕妇孕晚期血清样本,并放置于-80℃冰箱后统一检测。首先将血清样品解冻,之后依次加入13C标记的内标物、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液和四丁基硫酸氢铵溶液(TBAS),在超声处理后加入甲基叔丁基醚(MTBE)洗脱两次,收集所有洗脱液,涡旋混匀后离心,转移上清液至进样瓶中,随后进行检测。使用新生儿神经行为测定法(neonatal behavioral neurological assessment,NBNA)对新生儿的神经行为进行评分,评估孕期PFASs暴露对新生儿神经行为发育的影响。结果显示,7种PFASs在0.1~200 ng/mL内线性关系良好,检出限(LOD)为0.006~0.020 ng/mL,定量限(LOQ)为0.020~0.066 ng/mL,加标回收率为84.6%~116.8%。该方法所需样本量少,具有较高的准确度和精密度。实际样品检测发现,456名孕妇血清中7种PFASs的检出率均≥97.4%,其中暴露水平最高的是全氟辛酸(PFOA),中位数水平为19.4 ng/mL。同时,对379名新生儿的神经行为进行评估,线性回归模型表明,孕期母体体内的全氟辛烷磺酸(PFOS)每增加一个自然对数(ln)水平,新生儿的主动肌张力及一般反应分别降低0.36分(95%置信区间(CI):-0.64~-0.08)和0.34分(95%CI:-0.61~-0.07);全氟壬酸(PFNA)每增加一个ln水平,新生儿的被动肌张力和NBNA总分分别降低0.38分(95%CI:-0.74~-0.01)和0.37分(95%CI:-0.68~-0.06);全氟癸酸(PFDA)每增加一个ln水平,新生儿的行为能力降低0.28分(95%CI:-0.54~-0.01);而全氟己烷磺酸(PFHxS)每增加一个ln水平,新生儿的NBNA总分上升0.27分(95%CI:0.05~0.48)。性别分层分析发现,男性新生儿对PFASs的神经毒性作用更加敏感。通过此方法测定孕妇血清中的7种PFASs,并结合新生儿的神经行为评估发现,孕期PFASs暴露会影响新生儿的神经行为发育。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 全氟和多氟化合物 血清 孕期暴露 神经行为发育
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酒类产品中γ-氨基丁酸的测定及其膳食风险评估
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作者 刘娜 唐睿艺 +3 位作者 佘城 陶滔 闵宇航 李航 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期254-259,共6页
建立酒类产品中γ-氨基丁酸含量的测定方法,测定了实际样品并评估了酒类中γ-氨基丁酸的膳食风险水平。通过对提取溶剂、提取方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用水直接超声提取,经Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5... 建立酒类产品中γ-氨基丁酸含量的测定方法,测定了实际样品并评估了酒类中γ-氨基丁酸的膳食风险水平。通过对提取溶剂、提取方式、色谱及质谱条件进行优化,确立样品采用水直接超声提取,经Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-乙腈进行梯度洗脱,经高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。结果表明,γ-氨基丁酸在1~200μg/L内具有良好的线性关系,R≥0.999;方法检出限和定量限分别为5、10μg/kg;在10、20、100μg/kg加标水平下的回收率为96%~98%(n=6),相对标准偏差<10%,该方法前处理简便快速、灵敏度和选择性强,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。实际样品测定结果表明γ氨基丁酸在242批酒产品中的含量为ND~73 mg/L,4种酒中γ-氨基丁酸的膳食危害熵值为0.0000385,远低于临界值1,消费者食用安全性较高。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 膳食风险 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS)
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量
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作者 刘彭 郭礼强 +1 位作者 李亚静 王乐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期55-59,共5页
提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样... 提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.08μg·L^(-1);在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物。 展开更多
关键词 生活饮用水 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS) 新烟碱类杀虫剂 QUECHERS
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ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物
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作者 赵志栋 夏磊 +3 位作者 赵俊暕 崔传金 封成玲 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-689,共8页
发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红... 发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。 展开更多
关键词 尿液 苯二氮卓类药物 泡腾辅助分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物
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作者 郑抒 谢静 秦剑 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期203-210,共8页
建立了12 min内同时测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)的定性定量分析方法。实验比较了不同提取溶剂,优化了色谱和质谱等仪器条件参数。最终采用以甲醇溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,过0... 建立了12 min内同时测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)的定性定量分析方法。实验比较了不同提取溶剂,优化了色谱和质谱等仪器条件参数。最终采用以甲醇溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,过0.22μm滤膜,选择Thermo Hypersil GOLD C18(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式和在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。实验结果显示,10种抗螨虫药物均在12min内出峰,定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点作为标曲最低点,以各组分的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归,在各自线性范围内,各组分线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.015~0.075 mg·kg^(-1),定量限为0.05~0.25 mg·kg^(-1)。水剂类、乳液膏霜类两种基底在低(定量限附近)、中、高三个加标浓度下,回收率为81.24%~109.57%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法操作简单,检测迅速,重复性好,能够满足除螨类化妆品中10种抗螨虫药物非法添加的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 除螨类化妆品 抗螨虫药物
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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
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作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱法 同位素内标法
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HPLC-MS/MS法快速测定电子烟油中58种合成大麻素 被引量:5
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作者 焦台风 李亚庆 +3 位作者 康刚 陈深树 钟超群 程良红 《刑事技术》 2023年第1期62-69,共8页
本文旨在建立一套高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速定性定量检测电子烟油中58种合成大麻素的分析方法。在研究中,选择适宜液相色谱柱,对色谱条件和质谱条件进行优化。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基(PFPP)色谱柱(... 本文旨在建立一套高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速定性定量检测电子烟油中58种合成大麻素的分析方法。在研究中,选择适宜液相色谱柱,对色谱条件和质谱条件进行优化。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基(PFPP)色谱柱(100 mm×2.1 mm×5μm)分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,采用动态多反应监测模式(d-MRM)测定,使用特征离子碎片的峰面积进行外标法定量。结果表明,58种合成大麻素在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)为0.5~1μg/g,定量限(LOQ,S/N=10)均为2μg/g;58种合成大麻素在空白基质中高、中和低三个添加水平下的平均回收率为89.9%~144.0%,相对标准偏差均小于15%;基质效应考察结果表明,78%的合成大麻素呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;仅5%的合成大麻素表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。将该方法应用于本年度内深圳市办案机关提供的电子烟油检测,其中涉及的6种合成大麻素均被准确筛查和定量检测。该方法操作简单,检测覆盖范围广,耗时少,准确度高且检出限低,适用于电子烟油中合成大麻素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 电子烟油 动态多反应监测 合成大麻素
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂
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作者 贾寒冰 冯瑞雪 +5 位作者 王苑桃 何亚琴 董曼曼 李敏 梁红月 张亚锋 《中国兽药杂志》 2024年第6期17-32,共16页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 动物尿液 兴奋剂
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素
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作者 吕晓静 鞠光秀 +2 位作者 曲欣 汪勇 于红卫 《食品安全导刊》 2024年第7期86-88,92,共4页
目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(... 目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.3μg·kg^(-1),回收率为75.5%~98.8%,相对标准偏差在1.5%~5.4%。结论:该方法重现性较好、灵敏度高、成本低,可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 鱼腥藻毒素 固相萃取(SPE) 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS)
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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中四溴双酚A的含量
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作者 吉顺峰 胡苹 曾安然 《黎明职业大学学报》 2023年第1期97-101,共5页
通过HPLC-MS/MS外标定量法测定食品接触材料中四溴双酚A含量,食品接触材料经剪碎后,采用甲醇超声萃取,滤膜过滤后得到待测样品。研究仪器条件、预处理工艺条件、加标回收率等因素对四溴双酚A测定的影响。结果表明,该分析方法平均加标回... 通过HPLC-MS/MS外标定量法测定食品接触材料中四溴双酚A含量,食品接触材料经剪碎后,采用甲醇超声萃取,滤膜过滤后得到待测样品。研究仪器条件、预处理工艺条件、加标回收率等因素对四溴双酚A测定的影响。结果表明,该分析方法平均加标回收率和相对标准偏差分别为84.2%~106.3%和1.8%~4.4%(n=6),适合检测现有材料中四溴双酚A的含量。优化了色谱柱、流动相和质谱参数、萃取溶剂等条件,降低了方法的检出限,提高了检测方法的灵敏度。该方法能够快速、准确检测塑料食品接触材料中四溴双酚A含量,可为食品质量监测提供技术保障。 展开更多
关键词 四溴双酚A 食品接触材料 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS) 加标回收率
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高效液相色谱–串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体指甲中甲基苯丙胺含量
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作者 周志刚 杨宝峰 洪斌 《刑事技术》 2023年第4期413-417,共5页
滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统,具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月,能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色... 滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统,具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月,能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后,用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后,取有机层溶剂经氮气吹干,待测物用甲醇水溶液复溶,应用HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,空白基质配制标准曲线,以内标法定量。结果显示,甲基苯丙胺在0.1~5 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数为0.9901,定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下,提取回收率为98.5%~102.2%,精密度为4.35%~6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。 展开更多
关键词 法医毒物学 指甲 甲基苯丙胺 高效液相色谱–串联质谱(hplc-MS/MS)
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HPLC-MS/MS确证分析防晒化妆品中乙基己基三嗪酮等22种防晒剂
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作者 唐婧苗 胡翠 李文博 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第6期171-178,共8页
建立了化妆品中包括乙基己基三嗪酮在内22种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)确证方法。选择具有代表性的霜类和乳类基质的防晒化妆品作为研究对象。样品... 建立了化妆品中包括乙基己基三嗪酮在内22种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)确证方法。选择具有代表性的霜类和乳类基质的防晒化妆品作为研究对象。样品经过超声提取、过滤后,采用C_(18)色谱柱分离、电喷雾正离子源(ESI+)电离、多反应监测(MRM)模式扫描测定,确定了22种防晒剂的质谱确证离子对及质谱参数、流动相及梯度洗脱方法,得到的图谱峰型好,响应高。加标确证试验得出22种防晒剂的相对离子丰度比均在最大允许偏差范围内,相对离子丰度比的相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.3%(n=10),出峰时间的RSD为0~0.5%(n=10)。该方法灵敏度高,准确性好,可用于化妆品中22种防晒剂的质谱确证分析,为实验室检测提供了技术支持,有助于化妆品防晒剂的质量监督。 展开更多
关键词 防晒剂 防晒化妆品 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 确证
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基于HPLC-MS/MS法测定保健食品中39种降压类非法添加药物成分的方法研究
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作者 陶志成 吴淑瑶 +2 位作者 蒋涛 朱丹倩 骆灿 《食品安全导刊》 2023年第20期103-109,共7页
基于高效液相色谱-串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol·L^(-1)... 基于高效液相色谱-串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)溶液为流动相进行梯度洗脱,在MRM模式下测定及外标法定量。39种降压类药物在线性范围内相关系数均大于0.99,在低、中、高3个水平的添加回收率为67.4%~130.8%,精密度为1.63%~13.20%,检出限为0.002~0.680 mg·kg^(-1),定量限为0.005~2.268 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS) 保健品 降压类药物
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HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留
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作者 李浩 李东辉 +5 位作者 徐国婧 吴佳莉 刘赞 许凤驰 匡瑜婷 巩文静 《广东化工》 CAS 2023年第18期165-168,共4页
实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理,在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物,采用同位素内标-... 实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理,在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物,采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05~5μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.1~10μg/kg,线性范围内平均加标回收率在60.46%~96.47%之间,方法准确度和精密度范围分别为86.01%~113.94%和-14.36%~12.92%,满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高,结果准确可靠,能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 分段式多反应监测(SMRM) QuEChERS 抗生素残留 动物源性食品
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Analysis of Low-polar Ginsenosides in Steamed Panax Ginseng at High-temperature by HPLC-ESI-MS/MS 被引量:9
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作者 ZHANG Yu-chi1,2, PI Zi-feng1, LIU Chun-ming2, SONG Feng-rui1, LIU Zhi-qiang1 and LIU Shu-ying1 1. Changchun Center of Mass Spectrometry, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P. R. China 2. Central Laboratory, Changchun Normal University, Changchun 130032, P. R. China 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期31-36,共6页
A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw... A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw Panax ginseng(RPG) and steamed Panax ginseng at high temperatures(SPGHT). A total of 25 ginsenosides were extracted include of which 10 low-polar ginsenosides, such as ginsenosides F4, Rk3, Rh4, 20S-Rg3, 20R-Rg3 and so on, were identified according to their HPLC retention time and MS/MS data. The results indicated that the low polar ginsenosides were seldom found in RPG. For the exploration of the transformation pattern of the ginsenosides in steam processing, the standards of ginsenosides Re, Rg1, Rb1, Rc, Rb2, Rb3 and Rd were selected and hydrolyzed at a temperature of 120 oC. The results show that these polar ginsenosides can be converted to low-polar ginsenosides such as Rg2, Rg6, F4, Rk3 and Rg5 by hydrolyzing the sugar chains. 展开更多
关键词 GINSENOSIDE HYDROLYSIS Steamed Panax ginseng high performance liquid chromatography coupled withelectrospray ionization-tandem mass spectrometryhplc-ESI-MS/MS)
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