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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量:58
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作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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核桃仁中多酚类物质的液相/电喷雾质谱分析 被引量:20
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作者 王克建 杜明 +2 位作者 胡小松 齐建勋 郝艳宾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期867-872,共6页
利用HPLC-ESI-MSn方法对核桃(Juglans regiaL.)仁中多酚类物质组成进行了分析,发现的多酚类物质有鞣花酰基葡萄糖4种异构体、橡椀?咸烟?种异构体、二鞣花酰基葡萄糖2种异构体、二没食子酰基葡萄糖2种异构体、鞣花酰基和橡椀?咸烟?... 利用HPLC-ESI-MSn方法对核桃(Juglans regiaL.)仁中多酚类物质组成进行了分析,发现的多酚类物质有鞣花酰基葡萄糖4种异构体、橡椀?咸烟?种异构体、二鞣花酰基葡萄糖2种异构体、二没食子酰基葡萄糖2种异构体、鞣花酰基和橡椀?咸烟?种异构体。结果表明,采用HPLC-ESI-MSn方法可以对核桃仁中多酚类物质进行有效的分析。 展开更多
关键词 核桃仁 没食子单宁 鞣花单宁 液相色谱/电喷雾质谱
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中8种雌激素的测定 被引量:52
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作者 徐英江 田秀慧 +3 位作者 张秀珍 宫向红 张世娟 刘慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期152-156,共5页
建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。... 建立了同时测定水产品中辛酚、4-壬基酚、双酚、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇的超高效液相色谱串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水(体积比1:9)溶解。以甲醇和5mmol乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQU—ITY^TM BEHC18色谱柱分离后进行LC—MS/MS多反应监测模式的定性及定量分析,外标法定量。方法检出限为0.1~0.3μg/kg。在添加水平为0.3~5.0μg/kg范围内的平均回收率为81%~108%,相对标准偏差为6.7%~11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于水产品中8种雌激素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 水产品 雌激素
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龙眼核多酚物质的液质联用分析及其抗氧化活性 被引量:10
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作者 王淑霞 李爱梅 +3 位作者 张俊杰 欧仕益 黄雪松 张广文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期196-203,共8页
为研究龙眼核抗氧化能力与成分的关系,采用不同极性溶剂萃取分离法、HPLC-ESI-MS分析法和DPPH抗氧化能力测定法等对60%乙醇提取的龙眼核多酚粗提物进行分析研究,鉴定出11种物质,其中6种为多酚,确定乙酸乙酯相抗氧化活性最强;进一步对经... 为研究龙眼核抗氧化能力与成分的关系,采用不同极性溶剂萃取分离法、HPLC-ESI-MS分析法和DPPH抗氧化能力测定法等对60%乙醇提取的龙眼核多酚粗提物进行分析研究,鉴定出11种物质,其中6种为多酚,确定乙酸乙酯相抗氧化活性最强;进一步对经大孔树脂AB-8柱分离后的乙酸乙酯相各流份进行体外DPPH自由基清除能力和还原能力测定,得知与抗坏血酸相比,流份Fr1~Fr16都具有良好的抗氧化活性,其中流份Fr7、Fr8抗氧化活性最强。结合化学分离结果分析,流份Fr7经反复重结晶,得到较纯的没食子酸,其抗氧化能力较强,与抗氧化分析实验结果相一致。低极性萃取相抗氧化能力最强也表明龙眼核中含有丰富的小分子多酚类物质。 展开更多
关键词 龙眼核 HPLC-ESI-MS 抗氧化活性 DPPH自由基 还原能力
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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量:5
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作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页
以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素
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枣花蜜酚类化合物组成及其抗氧化活性分析 被引量:8
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作者 杨二林 赵浩安 +3 位作者 徐元元 王悦 王银 曹炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期150-157,共8页
以陕西佳县、府谷、大荔、渭南4个地区枣花蜜为研究对象,测定其理化指标、酚类化合物含量、体外抗氧化活性、对·OH诱导的pBR322质粒DNA氧化损伤的保护作用及过氧化氢(H2O2)诱导的小鼠淋巴细胞DNA氧化损伤的保护作用。结果表明,枣... 以陕西佳县、府谷、大荔、渭南4个地区枣花蜜为研究对象,测定其理化指标、酚类化合物含量、体外抗氧化活性、对·OH诱导的pBR322质粒DNA氧化损伤的保护作用及过氧化氢(H2O2)诱导的小鼠淋巴细胞DNA氧化损伤的保护作用。结果表明,枣花蜜总酚含量为196.55~454.95 mg/kg,总黄酮含量为22.03~39.40 mg/kg;高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱分析发现枣花蜜中含有15种酚类化合物,包括4种酚酸和11种黄酮类化合物;体外抗氧化实验表明,枣花蜜具有较强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力(半抑制浓度为38.03~122.81 mg/mL)、Fe^2+络合能力(110.93~158.46 mg/kg)和Fe3+还原力(166.68~365.06 mg/kg);此外,枣花蜜对·OH诱导的pBR322质粒DNA氧化损伤有保护作用且能显著降低H2O2诱导的小鼠淋巴细胞DNA氧化损伤。本实验的研究结果可为枣花蜜资源的开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 枣花蜜 抗氧化活性 高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱 酚类化合物 DNA损伤
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超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留 被引量:5
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作者 石奥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期74-78,共5页
建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-... 建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪 畜禽粪便 β-受体激动剂 内标法
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基于电喷雾质谱的多酚加合离子 被引量:1
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作者 谢飞 陈满堂 +6 位作者 王昇 谢复炜 余晶晶 刘瑞红 王晓瑜 刘绍锋 刘惠民 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期42-48,共7页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术研究了绿原酸、莨菪亭和芸香苷3种烟草多酚在正/负离子电喷雾电离模式下形成的加合离子,探讨了不同流动相组成对多酚加合离子形式、丰度和强度的影响。结果表明:(1)在负离子... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术研究了绿原酸、莨菪亭和芸香苷3种烟草多酚在正/负离子电喷雾电离模式下形成的加合离子,探讨了不同流动相组成对多酚加合离子形式、丰度和强度的影响。结果表明:(1)在负离子模式下,3种多酚的主要离子形式均为[M-H]-,所占比例超过96%,其他形式加合离子对定量的影响有限,但不同流动相组成对绿原酸和芸香苷加合离子形式以及3种多酚加合离子强度均有一定程度的影响。(2)在正离子模式下,不同流动相组成对多酚加合离子的形式无明显影响,但对多酚加合离子的丰度和强度影响较大,且该影响也与多酚的结构相关。(3)不同加合离子碎裂规律的差异有助于化合物结构的鉴定,能够提高定性分析的准确性。 展开更多
关键词 烟草 多酚 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 电喷雾电离 加合离子 绿原酸 莨菪亭 芸香苷
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Identification of cadmium containing metabolites in HepG2 cells after treatment with cadmium-selenium quantum dots
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作者 Beibei Chen Lu Peng +2 位作者 Man He Chuan Wang Bin Hu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第1期564-568,共5页
The transformation of quantum dots(QDs)by organisms has attracted broad attention but remains unclear.Understanding of the metabolites helps to reveal the transformation pathway of QDs.Cd containingmetallothionein(MT)... The transformation of quantum dots(QDs)by organisms has attracted broad attention but remains unclear.Understanding of the metabolites helps to reveal the transformation pathway of QDs.Cd containingmetallothionein(MT)are the main species formed by Cd released from CdSe QDs in HepG2 cells,while speciation analysis of Cd containing MTs remains a challenge because MTs has several subisoforms and can bind with several metals.Herein,we built a hyphenated platform for speciation analysis of QDs in HepG2 cells after treatment with CdSe/ZnS QDs.The Cd-containing MTs were separated in reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)and subsequently online detected by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)and electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry(ESI-Q-TOF-MS)parallelly.Four groups of Cd-containing metabolites were found by detecting Cd in ICP-MS.Their structures were identified in ESI-Q-TOF-MS and further confirmed with standards of four subisoforms of MT,including N-terminal acetylation MT2a,N-terminal acetylation MT1e,N-terminal acetylation MT1g and MT1m.Each group of them contains various stoichiometry of Cd/Zn.The metabolites of QDs remain same while the concentrations of each metabolite and its stoichiometry of Cd/Zn vary for different incubation concentration/time.This work provides a new parallel hyphenation technique of HPLC-ICP-MS/ESI-MS with high separation resolution and powerful detection ability,and the obtained results provide detailed metabolism information of QDs in HepG2 cells after treatment of CdSe/ZnS QDs,contributing to deep exploration of the functional mechanisms of QDs in organisms. 展开更多
关键词 CdSe/ZnS quantum dots Cd speciation METALLOTHIONEIN Cells high performance liquid chromatography Inductively coupled plasma mass spectrometry electrospray ionization mass spectrometry
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平榛叶中黄酮类化合物成分的研究 被引量:9
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作者 赵明慧 姜子涛 +1 位作者 刘韬 李荣 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第12期235-240,共6页
利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,根据保留时间、母离子和二级质谱碎片与标准品或参考文献比对,对平榛叶黄酮成分进行了定性分析;通过多反应监控模式(MRM)对平榛叶黄酮成分进行了定量分析。共从中鉴定出1... 利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,根据保留时间、母离子和二级质谱碎片与标准品或参考文献比对,对平榛叶黄酮成分进行了定性分析;通过多反应监控模式(MRM)对平榛叶黄酮成分进行了定量分析。共从中鉴定出12种化合物,其中11种为首次从平榛叶中发现,分别为表儿茶素(41.45±1.87μg/g,干叶)、绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸,389.00±17.15μg/g)、丁香亭-3-O-葡萄糖苷(6169.78±209.73μg/g)、丹酚酸C(443.37±21.07μg/g)、金圣草黄素-6-C-葡萄糖苷(206.81±10.07μg/g)、金丝桃苷(槲皮素-3-O-半乳糖苷,154.44±7.63μg/g)、槲皮苷(槲皮素-3-O-鼠李糖苷,937.15±40.86μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-半乳糖苷(17.27±0.82μg/g)、锦葵色素-3-O-葡萄糖苷(202.74±10.04μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-葡萄糖苷(101.27±4.99μg/g)和山奈酚-3-O-鼠李糖苷(112.37±4.77μg/g)。 展开更多
关键词 平榛叶 黄酮 HPLC-ESI-MS/MS 成分
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