双山颗粒的质量标准研究

目的:建立双山颗粒的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则相关方法,建立鉴别双山颗粒中山药、山萸肉、肉苁蓉3味饮片的薄层色谱(TLC)法;建立高效液相色谱(HPLC)法分析双山颗粒中莫诺苷和松果菊苷的含量。结果:TLC法能有效鉴别方中3味饮片;定量分析方法中,莫诺苷、松果菊苷质量浓度分别在17.49~291.56μg·mL^(-1)、16.46~274.28μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为92.66%(RSD为0.81%)、104.26%(RSD为0.74%)。结论:建立的质量标准简便准确、专属性强,可用于双山颗粒的质量控制。

反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 。

酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响

分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（v/v）酒精度范围内,酒精度与EC含量（峰面积）具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数。该方法在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10μg/L,加标回收率为98.9%~108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%。评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异。该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值。

反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全分离。色谱条件:固定相为C18;流动相为乙腈 1%的乙酸水溶液(体积比为14∶86);柱温25℃;紫外检测波长为330nm。结果表明,在0 52μg～2 60μg内松果菊苷的进样量与其峰面积呈良好的线性关系;样品的加标回收率为99 7%。该方法快速、简便、结果稳定,重现性好,是一种有效的质量检验方法。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中全氟化合物

建立了白酒中15种全氟化合物（PFCs）的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。1．0mL白酒样品用50mgPSA吸附剂进行富集净化，用50mmol/L三乙胺一甲醇液洗脱后，采用HPLC—ESI—MS—MS电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式对样品进行检测，内标法进行定量分析。15种PFCs在0．1～20μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，方法的检出限为0．03～0．15μg／L，定量限为0．10～0．45μg／L。在0．5、1．0、2．0、5．0μg／L4种添加水平下，15种PFCs的加标回收率为83．8％～119％。方法可用于多种白酒样品的分析。

使用液质联用对特香型白酒酿造原料大米中农药残留检测的研究

大米是特香型白酒的酿酒主要原料之一,应用高效液相色谱-质谱联用同时分析大米中噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、嘧霉铵、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、咪鲜胺、氟啶脲、哒螨灵、嘧菌酯苯醚甲环唑、二甲戊灵、灭幼脲、氟虫腈14种农药残留。液相色谱柱采用AtlantisT3柱,ESI电离,多反映离子监测方式监测。

引种紫锥菊中松果菊苷含量的分析测定

采集云南省蒙自市引种栽培的紫锥菊,以其根、茎、叶和头状花序为试材,采用高效液相色谱(HPLC)方法研究了松果菊苷的定量分析方法,并对建立的分析技术进行方法学考察,运用该定量分析技术对紫锥菊中不同部位的松果菊苷含量进行测定。结果表明:松果菊苷含量在0.021～0.321μg范围内与峰面积之间呈良好的线性关系,平均加标回收率为93.24%,RSD值为1.28%;紫锥菊不同部位松果菊苷含量在0.075%～0.221%范围内,且叶、头状花序中松果菊苷含量显著高于根和茎中含量。建立的松果菊苷测定分析方法定性定量准确、可靠、重现性好,可用于紫锥菊药材中松果菊苷的质量评价;云南省蒙自市引种栽培生产的紫锥菊药材中松果菊苷含量较高,优于国外原产地及国内报道的引种栽培区。

泰安市塑料桶装白酒中双酚A含量检测及居民膳食风险评估

目的采用高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detection,HPLC-FLD)检测泰安市售塑料包装桶装酒中双酚A(bisphenol A,BPA)的含量并进行居民膳食风险评估。方法于2017年4月对泰安市泰山区、岱岳区部分超市和商店销售的塑料桶装白酒进行随机抽样。采用HPLC-FLD法对样品中BPA进行检测并结合居民酒精消费量与平均体重进行膳食风险评估。结果本研究检测的60例塑料桶装白酒样品中均有BPA检出,其浓度的平均值为8.97μg/L;BPA的含量与灌装后的时间呈正相关,相关系数为r=0.6257(P<0.01);不同年龄组和性别居民桶装白酒BPA暴露量占可耐受每日摄入量(daily tolerable intake,TDI)的百分比为0.513%~0.711%,远小于100%。结论泰安市售塑料桶装白酒中普遍含有BPA,其膳食风险尚在可接受范围内。

高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中纽甜含量的方法。沸水浴加热除去乙醇,纯水定容至相应体积,采用二极管阵列检测器(DAD),Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲溶液(体积比25∶75),进样量20μL,柱温30℃,检测波长218nm进行检测,外标法定量。添加回收率范围为97%～102%。

HPLC法同时测定益肾汤中7种成分的含量

目的建立同时测定益肾汤中羟基红花黄色素A等7种指标成分含量的高效液相色谱(HPLC)切换波长法。方法用Sunniest C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L^(-1)磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:羟基红花黄色素A 403 nm、松果菊苷330 nm、阿魏酸320 nm、丹酚酸B 286 nm、淫羊藿苷270 nm、补骨脂素与异补骨脂素246 nm;进样量:5μL。结果各指标成分分离度良好,羟基红花黄色素A、松果菊苷、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的线性质量浓度范围分别为2.18~43.62、2.89~57.79、2.28~45.50、3.42~68.39、3.20~63.91、2.45~48.97、2.26~45.17μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为99.20%(RSD=0.61%)、96.25%(RSD=2.63%)、98.53%(RSD=1.18%)、96.98%(RSD=2.10%)、96.90%(RSD=1.81%)、98.78%(RSD=1.09%)、98.65%(RSD=1.00%)。结论该方法的适用性强、结果准确、重复性好,可用于益肾汤的质量控制。

感灵合剂的质量控制研究

目的:对处方中翘苷含量进行定量检测从而控制感灵合剂的质量。方法:选择HPLC法对感灵合剂中的处方成分连翘苷进行定量的检测。结果:连翘苷在6.44~206.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=0.8%)。结论:该实验的检测方法可以让感灵合剂的质量在可控范围,可以控制感灵合剂质量。

高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷含量。固定相为C18，流动相为甲醇-0．1％甲酸水溶液（体积比为33：67），流速1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为330nm。松果菊苷的浓度x（mg／mL）与其峰高y呈良好的线性关系，线性方程为Y=2．5955x，相关系数为0．9999。样品的加标回收率为88．1％～107．5％，测定结果相对标准偏差为0．41％（n=5）。

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.3%;检出限为0.3~1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。

大体积进样法测定白酒中7种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱大体积进样法测定白酒中7种邻苯二甲酸酯类物质。通过添加乙醇或水使试样基体的酒精度调整至38%vol,然后直接进样1 000μL,使用HC-C18色谱柱,以70%乙腈水溶液和纯乙腈为流动相梯度洗脱,以紫外检测器检测(波长225 nm)。DAP、BBP、DBP、DEHP和DNOP等5种目标物在0.02~2 mg/L浓度范围内具有良好的线性响应关系,检出限(S/N=3)为0.005~0.007 mg/kg;DINP、DIDP等2种目标物在0.1~4 mg/L浓度范围内具有良好的线性响应关系,检出限(S/N=3)为0.04~0.05 mg/kg。在高、中、低三种不同加标水平下,各目标物的回收率在87%~106%之间,相对标准偏差(n=6)均不超过7%。

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速检测白酒中4种甜味剂

目的建立白酒中甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜的快速、灵敏、准确的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法样品直接进样,经甲醇-水流动相洗脱,Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离和Q-Exactive高分辨质谱负离子模式检测,快速获得目标化合物定性、定量信息。结果在质谱分辨率R=70 000、全扫描(fullscan)范围120 m/z^500 m/z检测条件下,4种甜味剂在2μg/L^400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);定量限LOQ(S/N=10)分别为1μg/L、0.3μg/L、1μg/L和0.1μg/L。基质加标回收率在97.2%~114.6%之间,相对标准偏差RSD(n=3)≤4%。结论该法具有的高选择性和高灵敏度,避免了样品基质干扰,节省了样品前处理步骤和方法优化环节,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求。

扶正润肠丸质量标准研究

目的建立扶正润肠丸的质量标准。方法参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×10^8X-1.730×10^4(r=0.9995)、Y=6.998×10^8X+5.119×10^3(r=0.9996)、Y=2.948×10^8X-1.687×10^4(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10^-3~7.7×10^-2,2.950×10^-5~2.065×10^-3,1.33×10^-4~9.31×10^-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%;20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710~38.226,0.363~0.597,2.970~6.012 mg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。

高效液相色谱法检测白酒中的柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮

建立了白酒中柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的高效液相色谱检测方法。以甲醇-水为流动相,在CNW Athena C18-WP色谱柱上分离检测,检测波长选取282 nm。结果表明,柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮在0. 1～20 mg/L内具有很好的线性关系,相关系数r均为0. 9999,柚皮苷二氢查耳酮与新橙皮苷二氢查耳酮的定量限分别为0. 0249 mg/kg和0. 0291 mg/kg。方法的加标回收率为93. 4%～96. 0%,相对标准偏差为0. 7%～1. 8%。样品在室温下放置48 h稳定性良好。该方法可用于白酒中柚皮苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的日常检测。

豉香型白酒中乳酸分析的前处理方法和测定技术研究

采用高效液相色谱法测定豉香型白酒中的乳酸含量,对多种样品前处理方法进行了比较和优化,最终采用活性炭(ZS-207)净化法前处理,简单易操作,净化效果好;2个豉香型白酒样品乳酸的10次测定结果的测定精密度分别为0.41%和0.70%,分析结果较好,差异极不显著,满足定量分析要求。试验回收率在96.0%~98.1%之间,检出限为0.5 mg/L,结果可靠。

高效液相色谱法测定白酒中酪醇含量

建立高效液相色谱法测定白酒中酪醇含量的方法。采用高效液相色谱法。选用Agilent ZORBAX SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)︰水(B),进行梯度洗脱[12],0~6.50 min,30%(A)~70%(B);6.51~10.5min,90%(A)︰10%(B);10.51~16.00 min,30%(A)︰70%(B);检测波长为222 nm,柱温35℃,流速:1.0 mL/min,进样量10μL,峰面积外标法定量。在1.0 mg/L^10.0 mg/L质量浓度范围内,其质量浓度和峰面积有良好的线性关系,相关系数R=0.999 43。对白酒样品加标回收率试验在96.2%~99.8%之间,RSD≤5.04%(n=6),方法最低检出限0.5 mg/L,方法测定下限1.5 mg/L。方法前处理简单,准确、重现性好,此方法适用于白酒中酪醇的测定。

高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量。方法：采用Agilent1200高效液相色谱仪，色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40），流速为1．0mL／min，检测波长为289nm。结果：樟脑浓度在0．2—1．6mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R^2=0．9993），平均回收率为99．39％。结论：本方法准确、简便、重现性好，可用于复方樟脑醑中樟脑的含量测定。