高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈-氯仿混合液(乙腈∶氯仿=10∶1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455,560,630,670和710 mV;优化了HPLC分离条件,Hypersil BDS C-18色谱柱,pH 5、30 mmol/L磷酸二氢钠、8.5%～37.5%乙腈(V/V)线性梯度洗脱,40 min内实现10种磺胺药物的基线分离,鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离;方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40 μg/kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20 μg/kg.在0.1～2.0 mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9978;电极再生方法简单,可实现在线清洗,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析.

肿瘤细胞中长春新碱的高效液相色谱法测定

长春新碱（ＶＣＲ）为重要和常用抗肿瘤药物之一。肿瘤细胞耐药性是导致化疗失败的主要原因。为了筛选耐药细胞的逆转剂，建立了测定肿瘤细胞内ＶＣＲ浓度的高效液相色谱法，色谱条件为：Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ反相柱２５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，流动相：０．０２ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．６）∶ＣＨ３ＯＨ（２０∶８０，Ｖ／Ｖ），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：２６７ｎｍ。方法简单、快速、选择性好，在１０～２００ｍｇ／Ｌ范围内ＶＣＲ浓度－峰高呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８），仪器灵敏度为４ｎｇ。所建立的方法适合于ＶＣＲ的血药浓度测定及ＶＣＲ在肿瘤细胞、组织中的代谢、分布、排泄、蓄积等研究。

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine,SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果5种磺胺类药物在0.10~1.5μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5~10.0μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250~1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。

高效液相色谱-荧光检测法测定茶叶中3种磺胺类抗生素

研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。

复方磺胺甲噁唑在鲫组织中高效液相色谱检测法的建立与残留消除规律

目的：噁建立鲫组织中复方磺胺甲唑含量的高效液相色谱检测方法,噁并研究复方磺胺甲唑在鲫体内的残留消除规律。方法按有效成分50 mg/kg 噁体重的剂量对鲫进行复方磺胺甲唑口灌给药,连续给药5天,每天1次。并采集停药后1~15天期间的鲫性腺、肌肉、皮组织。通过二氯甲烷提取组织样品中的药物,高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定药物含量。结果 TMP和SMZ最低检测限分别为0.015μg/mL和0.006μg/mL,在0.05~100.00μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.9999), TMP和SMZ平均回收率分别为72%~81%和85%~92%。结论噁该方法适合动物源性食品中复方磺胺甲噁唑残留量的检测。以水产养殖中复方磺胺甲唑正常使用剂量给药, TMP和SMZ在鲫可食性组织中分别于停药后14 d和2 d低于最高残留限量(50μg/kg和100μg/kg),建议休药期为14天。

改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲■唑、乙酰磺胺甲■唑与甲氧苄啶

建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,AcquityUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05~10mg/L范围内线性良好,相关系数r2≥0.9989,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05~2.00mg/kg加标水平下,回收率为68.2%~97.3%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法,同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱、紫外(或PDA)检测器,流动相为 5 mmol/L NaH2PO4溶液- 乙腈溶液,磷酸调pH2.8,流速1.0 mL/min, 柱温35℃,于267 nm 波长处检测。最低检测限达到2μg/kg,相关系数在0.9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg , 50μg/kg,10μg/kg三个水平上分别为81-90% ,79-86%,71-80%, RSD<10%亦符合痕量测定要求[1]。

高效液相色谱溶剂系统四面体优化法

改进了Ｇｌａｊｃｈ的三角形法，建立了适合于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）的四面体优化法。将７个溶剂系统的实验结果输入计算机，由计算机模拟２３１个溶剂系统的色谱行为，优选出最佳溶剂系统。将此法用于１２种磺胺药物的分离，得到了满意的结果。

自动柱切换高效液相色谱法同时测定血浆中的SMZ和TMP

应用自制自动柱切换装置建立了同时测定SMZ及TMP血药浓度的HPLC方法.采用μBondapak C 18(50mm×4.6mm.37～50μm)为预处理柱,水为预处理流动相.分析柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,分析流动相为甲醇:磷酸缓冲液=35:65.检测波长230nm.SMZ和TMP分别在2.5～80μg/ml及0.125～4μg/ml范围内线性良好(r_1=0.999 7,r_2=0.9998).平均方法回收率分别为98.59%及95.71%;日内精密度分别为2.11%及2.67%,日间精密度分别为2.51%及2.89%;两者的最低血浆检测浓度可达SMZO.1μg/ml,TMPO.02μg/ml.方法迅速、简便、灵敏.

交替三线性分解二阶校正法结合高效液相色谱同时测定合成样与增效联磺片中的磺胺嘧啶及磺胺甲噁唑

利用交替三线性分解（ATLD）二阶校正法与高效液相色谱－二极管阵列检测器（HPLC—DAD）联用技术相结合，取色谱洗脱时间为1．0770～1．6237min（间隔1／75min），紫外吸收波长为230～316nm（间隔2nm），同时测定了在未知干扰物（磺胺（SN））共存下，合成样与增效联磺片中色谱及光谱皆严重重叠的磺胺嘧啶（SD）和磺胺甲噁唑（SM）的含量。当算法因子数N选定为3时，SD与SM的平均回收率分别为98．6±1．4％和100．7±3．7％；当N=4时，SD与SM的平均回收率分别为101．2±2．1％和96．3±2．8％，增效联磺片中SD和SM的解析含量分别为195mg／tablet和197mg／tablet（N=3）以及198mg／tablet，193mg／tablet（N=4）（SD和SM药品标示含量均为200mg／tablet），测定结果与实际结果相一致。

高效液相色谱法同时检测渔用中草药中6种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。

蔬菜对水中磺胺甲恶唑的吸收与累积作用

为了进一步阐明环境中抗菌药物在土壤—蔬菜系统中的迁移过程与规律，以磺胺甲恶唑（SMX）为目标抗菌药物，采用水培蔬菜方式，测定根际暴露24 h内上海青、木耳菜和快菜体内SMX含量的变化，对比根际暴露24 h后SMX在植物体不同部位中的浓度分布，计算SMX在蔬菜叶中的累积速率，研究SMX的迁移规律。结果表明，根际分泌物不会影响上海青和快菜根际吸收SMX，但会影响SMX从根部向叶中传输；根际分泌物不仅会促进木耳菜根际吸收SMX，同时也会影响木耳菜根部吸收的SMX向叶中迁移；根际暴露1 h内即可在叶中检出29.6~383.2μg/kg的SMX；3种蔬菜叶中SMX的累积速率普遍随暴露时间增加而降低，且不同蔬菜的累积速率有所差异。植物根际SMX浓度及植物根际分泌物可能影响SMX向植物中的迁移。

反相高效液相梯度洗脱法测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量

目的建立同时测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量的反相高效液相梯度洗脱法(reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:进样0～10 min,调节流动相A∶B(30∶70,V/V);10～18 min,流动相A∶B(70∶30,V/V);18～20 min,流动相A∶B(30∶70,V/V);流速:1.0 mL/min,检测波长为梯度波长:0～5 min,220 nm;5～8 min,310 nm;8～20 min,240 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果盐酸麻黄碱、磺胺甲噁唑和醋酸地塞米松分别在0.083～0.667 g/L、0.417～3.333 g/L和0.003～0.027 g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为:0.999 7、0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为:(100.2±1.6)%时RSD为1.61%,(100.4±1.3)%时RSD为1.29%,(99.8±1.4)%时RSD为1.74%。样品中3者平均含量分别为(97.2±3.1)%时RSD为3.06%,(98.6±1.1)%时RSD为1.13%,以及(97.8±1.2)%时RSD为1.23%。结论该方法简便、快速、专属性强,可用于地松磺胺麻黄碱滴鼻液的质量控制。

高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C_(18)柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。

HPLC法同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量

目的:建立测定磺胺止咳口服液中磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(90∶10,v/v),流动相B:乙腈(梯度洗脱:0~2 min,10%B→10%B;2~8 min,10%B→12%B;8~30 min,12%B→38%B;30~35 min,38%B→70%B;35~36 min,70%B→10%B;36~45 min,10%B→10%B);柱温:35℃;检测波长:250 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL。结果:磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸与相邻峰的分离度符合要求(r>1.5);这4种成分的线性范围分别为2.50~7.51、0.25~0.75、0.04~0.12、0.08~0.24 mg·mL-1;平均回收率分别为99.57%、101.28%、98.71%、98.15%;精密度、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。结论:该方法可同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量,为其质量标准的提高提供实验参考。

水产品等食品中磺胺类抗生素残留分析与预处理方法的研究进展

对水产品等食品中磺胺类抗生素常用的分析方法和预处理方法进行了综述,归纳和比较了毛细管电泳法、微生物方法、液相色谱-质谱法、免疫法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法等特点。其中高效液相色谱法由于操作简便、快速、灵敏、准确的特点,是当前检测磺胺类抗生素的主要方法。同时,对包括固相萃取、分子印迹等预处理方法进行了综述。

HPLC法测定磺胺止咳口服溶液组分含量

目的建立磺胺止咳口服溶液含量测定的方法,以提高医疗机构制剂的质量标准。方法采用高效液相测定法,以Agilent Eclipse×HC-C18为色谱柱,以水—乙腈—三乙胺（799∶200∶1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节p H值至5.9）为流动相;检测波长为240nm,流速1.0ml/min。结果在100~360μg/ml线性范围内,磺胺甲噁唑溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。在10~36μg/ml线性范围内,甲氧苄啶溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率磺胺甲噁唑为100.2%（n=7）,甲氧苄啶为99.8%。磺胺甲噁唑日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.38%;甲氧苄啶日内RSD分别为0.96%、0.76%、0.29%。结论本法简便、快速、准确、灵敏,可用于磺胺止咳口服溶液的质量控制。

高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑

报道了HPLC法测定鸡肌肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑 ,样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑用乙腈—三氯甲烷混合溶剂提取 ,经过净化后进行HPLC分析。本方法以 0 0 1mol L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶冰乙酸(75 9∶2 3∶1 1)为流动相 ,在波长 2 70nm测定。鸡肉中加标平均回收率为 :磺胺二甲嘧啶 79 0 %～ 86 4% ,相对标准差 3 6%～ 9 7% ;磺胺甲唑 74 7%～ 86 5% ,相对标准差 3 5%～ 7 9%。

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法:试样加入乙腈-水(V_(乙腈)∶V_水=80∶20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0. 1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果:7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,检出限为0. 5～8. 0μg/kg,定量限为1. 0～10. 0μg/kg,加标回收率为79. 29%～102. 63%,相对标准偏差为2. 5%～8. 4%。结论:该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。

高效液相色谱法同时测定蔬菜中有机酸与磺胺类抗生素

建立了同时提取和测定蔬菜中有机酸与磺胺类抗生素的方法。通过对液相色谱分析条件的优化,建立了以Penomenex C18为分析柱,以0.5%（NH_4）_2HPO_4-H_3PO_4溶液（pH 3.0）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为210 nm和270 nm的检测方法。并比较了水提取,0.1%H_3PO_4,0.5%（NH_4）HPO_4,0.5%KH_2PO_44种不同溶液对有机酸和磺胺的提取效果。结果表明：4种提取方法下,乙酸、柠檬酸提取率无显著性差异,草酸、苹果酸、富马酸、磺胺（SA）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）均以水提的效果较好。7种有机酸和2种磺胺类抗生素线性关系良好,检出限为0.21~1.95 ng/g,样品的加标回收率81.2%~96.2%,相对标准偏差（RSD）小于8.6%,方法适用于蔬菜中有机酸和磺胺类抗生素快速、高效的分离。