Novel method for the determination of five carbamate pesticides in water samples by dispersive liquid-liquid microextraction combined with high performance liquid chromatography

A novel method for the determination of five carbamate pesticides （metolcarb, carbofuran, carbaryl, isoprocard and diethofencard） in water samples was developed by dispersive liquid-liquid microextraction （DLLME） coupled with high performance liquid chromatography-diode array detector （HPLC-DAD）. Some experimental parameters that influence the extraction efficiency were studied and optimized to obtain the best extraction results. Under the optimum conditions for the method, the calibration curve was linear in the concentration range from 5 to 1000 ng mL^-1 for all the five carbamate pesticides, with the correlation coefficients （r^2） varying from 0.9984 to 0.9994. Good enrichment factors were achieved ranging from 80 to 177- fold, depending on the compound. The limits of detection （LODs） （S/N = 3） were ranged from 0.1 to 0.5 ng mL^-1. The method has been successfully applied to the analysis of the pesticide residues in environmental water samples.

经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究

目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。

HPLC-DAD法同时测定仙茸壮阳口服液中4种成分的含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷质量浓度分别在7.014~140.272、5.089~101.78、4.696~93.92、6.133~122.664μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9996,平均加样回收率依次为97.07%、96.70%、97.64%、97.73%,RSD值依次为1.74%、1.26%、2.68%、1.99%。结论仙茸壮阳口服液中4种成分含量的测定方法可靠,可用于仙茸壮阳口服液的质量控制。

不同热加工方式对栉孔扇贝中维生素A类化合物的影响

目的 探究不同热加工方式对栉孔扇贝(Chlamys farreri)中维生素A类化合物的影响。方法 采用微波、蒸制、煮制3种热加工方式对6种维生素A类化合物标准品及栉孔扇贝进行处理,通过高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatogram-diode array detection, HPLC-DAD)测定维生素A类化合物含量。结果 3种热加工方式均会造成维生素A类化合物的损失,微波加热造成的损失最低。经微波处理后,维生素A类化合物标准品保留率高于85.00%,栉孔扇贝中维生素A类化合物的含量无显著性变化。在100℃条件下煮制和蒸制20min处理后,维生素A类化合物标准品保留率均低于70.00%,栉孔扇贝中维生素A类化合物保留率在58.13%~76.72%范围内。结论 不同的热加工方式会对维生素A类化合物标准品和栉孔扇贝中维生素A类化合物造成不同程度的损失。微波加热可有效保留栉孔扇贝中的维生素A类化合物。

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10μL。试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加标回收率(n=9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为复合酚制剂标准的修订提供了技术支持。

免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进

本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件:流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长240 nm、扫描范围190 nm^400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果:回收率为91.7%~97.2%,检出限为20μg/kg,在50 ng/m L^5000 ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99989,精密度为0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。

RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。