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Simultaneous Determination of Ultraviolet Absorbers and Antibacterial Agents in Textiles by Ultra-High Performance Liquid Chromatography/Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Chengyun Wang Tangtang Xie +2 位作者 Rong Xu Junfeng Lin Lixia Li 《World Journal of Engineering and Technology》 2017年第1期1-18,共18页
This paper reported a new analytical method for the simultaneous determination of seven benzotriazole ultraviolet absorbers and seven antibacterial agents in textiles. After ultrasonic extraction for the textile sampl... This paper reported a new analytical method for the simultaneous determination of seven benzotriazole ultraviolet absorbers and seven antibacterial agents in textiles. After ultrasonic extraction for the textile samples in methanol, the solutions were analyzed by ultra-high performance liquid chromotagraphy/orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC/Orbitrap HRMS). It showed that a good chromatographic separation for these target compounds was achieved by a Hypersil GOLD column (100 mm × 2.1 mm × 1.9 μm) with a gradient elution of methanol and 0.1% aqueous formic acid solution (containing 0.5 mmol/L ammonium acetate). Triclosan and 4-chloro-3,5-dimethyl phenol (PCMX) were detected by the orbitrap HRMS in an electrospray ionization (ESI) negative mode while the other twelve target compounds were detected by orbitrap HRMS in ESI positive mode. Full scan experiment was performed over the range from m/z 100 to m/z 500. These target compounds were routinely detected with mass accuracy below 2 × 10-6 (2 ppm) at the optimized conditions. The results showed that the limits of detection (LODs) were in the range from 0.1 to 0.3 μg/kg. The blank samples were spiked at three levels and their average recoveries varied from 80.5% to 96.3% while the relative standard deviation (RSD) changed from 3.2% to 9.9%. The present method was also applied for the determination of those ultraviolet absorbers and antibacterial agents in the commercial textiles. 展开更多
关键词 Ultra-high performance liquid Chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry Benzotriazoleultraviolet ABSORBERS Isothiazolinone Tric-losan 4-Chloro-3 5-Dimethyl Phenol
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:1
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive orbitrap HRMS) 干燥处理
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分
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作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制
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作者 包宇辰 付琴文 +1 位作者 王超 黄勤挽 《中药与临床》 2024年第4期49-61,共13页
目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.... 目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。 展开更多
关键词 助眠汤 失眠 网络药理学 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 分子对接
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸
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作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS和网络药理学探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的作用机制
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作者 张梅红 周朝忠 +5 位作者 晏发 旷春兰 张光磊 王翠 刘厚权 康兴东 《中国实用医药》 2024年第9期143-148,共6页
目的基于高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)方法和网络药理学初步探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的活性成分及潜在作用机制。方法采用HPLCQ-Exactive Orbitrap-MS技术分析鉴定裸花紫珠颗粒的主要化学成分,将... 目的基于高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)方法和网络药理学初步探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的活性成分及潜在作用机制。方法采用HPLCQ-Exactive Orbitrap-MS技术分析鉴定裸花紫珠颗粒的主要化学成分,将已定性化合物录入TCMSP、HERB、Swiss Target数据库筛选成分靶点。以“咽炎”为检索词在GeneCards、DisGeNET、Drugbank等数据库中检索疾病相应靶点。裸花紫珠颗粒化学成分对应的靶点与疾病靶点取交集绘制韦恩图,进而运用Cytoscape 3.9.1软件构建中药-化合物-靶点网络进行可视化,通过Metascape数据库进行GO功能富集分析和KEGG通路富集分析,并绘制气泡图进行可视化。结果裸花紫珠颗粒共鉴定出18种主要化学成分。数据库筛选出155个化学成分相应靶点,2319个咽炎相应靶点,取交集得76个相应靶点,根据网络拓扑参数判断关键靶点38个。关键靶点涉及丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(Akt1)、肿瘤坏死因子(TNF)、肿瘤抑制蛋白P53(TP53)、白细胞介素-6(IL-6)和血管内皮生长因子A(VEGFA)等。GO功能富集分析得到条目269个(P<0.01),KEGG通路富集分析筛选得到116条信号通路。结论裸花紫珠颗粒中的化合物能通过多成分、多靶点、多通路防治咽炎,其分子机制与Akt1、TNF、TP53、IL-6和VEGFA等靶点及芹菜素、木犀草素、咖啡酸等成分相关,涉及TNF通路、白细胞介素-17(IL-17)通路、磷脂酰肌醇激酶(PI3K)-Akt通路、核因子κB(NF-κB)通路、toll样受体通路和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)通路、癌症通路及多糖蛋白和凋亡等信号通路。为后续多靶点药物研发、分子生物学实验及相关临床研究奠定理论基础。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱 网络药理学 裸花紫珠颗粒 咽炎 作用机制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分 被引量:9
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作者 刘月程 戴衍朋 +3 位作者 王变利 丁晓彦 蒋海强 周倩 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第5期71-79,共9页
目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 mi... 目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 石榴皮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive orbitrap MS) 诊断离子过滤 鞣质类化合物
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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留 被引量:2
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作者 姜萌艺 汤志旭 +5 位作者 罗忻 赵元晖 王雷 付晓婷 许加超 高昕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第22期124-133,共10页
基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmo... 基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。 展开更多
关键词 水产品 高效液相色谱与高分辨质谱联用 兽药残留 提取 快速筛查测定
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基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析 被引量:1
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作者 严晟 李漓 +2 位作者 黄晨存 赵元 许光明 《湖南中医药大学学报》 CAS 2023年第6期1042-1048,共7页
目的鉴定血三七药材的化学成分。方法采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min,波长280 nm,进... 目的鉴定血三七药材的化学成分。方法采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件:加热电喷雾电离源(HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5 kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式:FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70000,dd-MS2分辨率17500;扫描范围m/z 100~1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。 展开更多
关键词 血三七 高效液相色谱 四级杆轨道阱高分辨质谱 鉴定 化学成分
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分
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作者 沈佳琪 梁力文 +4 位作者 刘小康 葛威 蔡广知 郭云龙 贡济宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期614-623,I0002,共11页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 竹叶石膏汤(ZSD) 物质基准 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-orbitrap/MS) 化学成分
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法
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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive orbitrap MS)
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的痂状炭角菌子实体化学成分分析
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作者 王志花 刘国庆 +3 位作者 韩东晶 周宁 杨少华 汪文君 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2023年第8期1129-1134,1141,共7页
痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap hi... 痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)技术对痂状炭角菌子实体80%甲醇提取物的化学成分进行定性分析。采用Welch RP-C18柱色谱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱;高分辨质谱分析采用电喷雾离子源(electrospray ionization source,ESI),在正、负离子模式下扫描采集数据;从痂状炭角菌子实体中共检测到41种化合物,包含6种萜类化合物、4种苯丙素类化合物、14种生物碱类化合物、10种长链不饱和脂肪酸类化合物、7种甾体类化合物,其中有18种化合物为痂状炭角菌子实体中首次发现。该研究对痂状炭角菌子实体化学成分进行较全面地分析,为该真菌的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 痂状炭角菌 超高效液相色谱(UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-orbitrap HRMS) 化学成分 裂解规律
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定 被引量:1
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作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页
目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)
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消瘀泄浊饮中活性成分鉴定以及HPLC法测定其中5种关键成分 被引量:1
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作者 范桢亮 鲁科达 +3 位作者 范军芬 张培培 夏虹 马红珍 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2024年第5期32-37,共6页
目的利用高效液相色谱联合质谱技术鉴定消瘀泄浊饮中的活性成分,并利用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素、杯苋甾酮、苦杏仁苷这5种成分的含量。方法采用液质联用技术测定消瘀泄浊饮中的生物活性成分,色谱柱:Waters HS... 目的利用高效液相色谱联合质谱技术鉴定消瘀泄浊饮中的活性成分,并利用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素、杯苋甾酮、苦杏仁苷这5种成分的含量。方法采用液质联用技术测定消瘀泄浊饮中的生物活性成分,色谱柱:Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸-水溶液→0.1%甲酸-乙腈-异丙醇,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;柱温:40℃。高分辨质谱:鞘气40 Arb;辅助气10 Arb;离子喷雾电压3000 V/-2800 V;温度350℃;离子传输管温度320℃;扫描模式为Full-scan MS2模式。采用Progenesis QI进行基线过滤、峰识别、积分、保留时间校正、峰对齐,对比公共数据库和实验室自建数据库后得到消瘀泄浊饮中的生物活性成分。选择Sharpsil-U C_(18)色谱柱;流动相为甲醇→超纯水;梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、杯苋甾酮),260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素)。结果从消瘀泄浊饮中共找到276种生物活性成分,其中负离子模式下找到119种,正离子模式下找到157种。选择毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素、杯苋甾酮、苦杏仁苷为消瘀泄浊饮的指标成分。各成分均能有效检出,分离度良好,阴性无干扰;5种成分在测定的进样浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为99.94%~101.07%;RSD为0.78%~2.27%。结论液质联用技术可以有效鉴定消瘀泄浊饮中的生物活性成分,所建立的HPLC法稳定性好,特异性强,可以为消瘀泄浊饮的质量控制和评价提供参考依据。 展开更多
关键词 消瘀泄浊饮 高效液相色谱 高分辨质谱 成分鉴定 含量测定
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂 被引量:1
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作者 李若思 危玲 刘嘉颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第8期184-190,共7页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。 展开更多
关键词 苯并三唑类紫外线吸收剂 婴幼儿配方奶粉 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量:37
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作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/orbitrap MS)
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物
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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/orbitrap MS) 可疑物筛查
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