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高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽 被引量:22
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作者 张贵锋 刘涛 +3 位作者 王前 雷建都 马光辉 苏志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1499-1504,共6页
在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰... 在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。 展开更多
关键词 明胶 酶解 特征多肽 高效液相色谱质谱联用 多肽识别
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂 被引量:37
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作者 严丽娟 张洁 +3 位作者 潘晨松 林立毅 张欣怡 申河清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期31-35,共5页
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在... 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1~500μg/L或5~1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3~1.5μg/L,定量限为1~5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%~108.2%,相对标准偏差为2.5%~9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。 展开更多
关键词 镇静剂 乳制品 超高效液相色谱 飞行时间质谱 高通量筛查
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液相色谱/质谱联用法分析不同年龄鼠皮肤中I型、III型胶原蛋白相对含量 被引量:20
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作者 崔琳 张贵锋 +3 位作者 刘涛 闭静秀 马润宇 苏志国 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期71-76,共6页
哺乳动物皮肤中真皮内的胶原蛋白含量约占70%,主要是I型、III型和少量V型胶原蛋白。利用稀酸溶解和酶法提取了大鼠皮肤中的总胶原蛋白,将胶原蛋白粗提品在60℃变性后用胰蛋白酶进行降解,液相色谱/质谱联用法分析两种胶原蛋白的特征多肽... 哺乳动物皮肤中真皮内的胶原蛋白含量约占70%,主要是I型、III型和少量V型胶原蛋白。利用稀酸溶解和酶法提取了大鼠皮肤中的总胶原蛋白,将胶原蛋白粗提品在60℃变性后用胰蛋白酶进行降解,液相色谱/质谱联用法分析两种胶原蛋白的特征多肽,并研究不同生长期大鼠皮肤中I型和III型胶原蛋白相对含量。结果表明,大鼠皮肤中的III型胶原蛋白的相对含量随生长期延长逐渐降低,而I型胶原蛋白的相对含量逐渐升高,8周后两种胶原蛋白的比例趋于稳定。表明使用高效液相色谱/质谱联用法分析组织中的胶原蛋白类型及其动态变化具有可行性,为更好的临床应用提供实验基础。 展开更多
关键词 胶原蛋白 含量 酶解 高效液相色谱 质谱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中游离和结合型胆汁酸 被引量:17
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作者 丁敏 叶炼 +1 位作者 王猛 邵勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1506-1508,共3页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定血清中游离和结合型胆汁酸的方法。血清样品经固相萃取后,在C18色谱柱上梯度洗脱,用负离子多反应监测模式检测。15种胆汁酸在0.10~100.0μmol/L的浓度范围内与响应呈良好的线性,r为0.9990~... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定血清中游离和结合型胆汁酸的方法。血清样品经固相萃取后,在C18色谱柱上梯度洗脱,用负离子多反应监测模式检测。15种胆汁酸在0.10~100.0μmol/L的浓度范围内与响应呈良好的线性,r为0.9990~0.9999;检出限为0.001~0.006μmol/L;本方法的相对标准偏差日内不超过3.0%,日间不超过6.0%;平均回收率为86.0%~110.0%,适合于临床检测血清胆汁酸。 展开更多
关键词 胆汁酸 血清 高效液相色谱 串联质谱
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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质 被引量:15
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作者 沈丹红 路鑫 +5 位作者 常玉玮 张俊杰 赵燕妮 王瑛 许国旺 赵春霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期40-46,共7页
建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC—uV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90—99.00mg/L(... 建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC—uV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90—99.00mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~380.00mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9999。在22.5—24.8、45.0—49.5、67.5—74.3mg/L3个水平的加标回收率为91.0%-112.4%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%-13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35%-15.54%。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州〉云南〉河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南〉贵州〉河南,且相互间有显著性差异。本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外检测 质谱 酚类物质 烟叶
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HPLC-MS/MS法测定烟叶中7种植物内源激素 被引量:8
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作者 陈千思 卢紫舒 +14 位作者 沈少君 曾文龙 张月明 罗朝鹏 郑庆霞 王晨 张慧 翟妞 徐国云 金立峰 陈霞 于永杰 曹培健 刘萍萍 周会娜 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期51-57,共7页
为获得烟草激素的质量分数数据,并分析其在抗性、生长发育等过程中的作用,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)仪建立了同时分析烟叶中吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)、水杨酸(SA)、赤霉素(GA)、茉莉酸(JA)、脱落酸(ABA)和油菜... 为获得烟草激素的质量分数数据,并分析其在抗性、生长发育等过程中的作用,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)仪建立了同时分析烟叶中吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)、水杨酸(SA)、赤霉素(GA)、茉莉酸(JA)、脱落酸(ABA)和油菜素内酯(BR)等7种植物激素质量分数的方法。采用多离子反应检测模式,获得7种植物激素的特征碎片离子峰,并测定了烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品。结果表明:(1)7种植物激素在线性范围内的相关系数(r)为0.998 6~0.999 5,方法的检出限为0.07~3.00μg/L,日内日间相对标准偏差(RSD)为0.44%~9.76%,回收率为77.82%~117.63%;(2)烟草花叶病毒感染极显著(p<0.01)地增加了烟叶中SA、IBA、JA、ABA的质量分数,显著(p<0.05)增加了烟叶中IAA的质量分数,同时显著(p<0.05)降低了烟叶中GA的质量分数;TMV病毒感染对BR的影响不大。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于植物相关激素的同时分析。 展开更多
关键词 烟草 植物内源激素 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 烟草花叶病毒(TMV)
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新农药联苯肼酯的光化学降解 被引量:7
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作者 戴魏 刘双清 +4 位作者 李晓刚 陈力华 聂思桥 梁骥 任竞 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期334-340,共7页
以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙... 以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷>乙腈>丙酮>水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度. 展开更多
关键词 联苯肼酯 高效液相色谱 气质联用 光化学降解 光降解产物
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液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量:9
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作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页
建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03~1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%~91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉
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液-质联用测定不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量 被引量:7
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作者 顿珠次仁 朱根华 +2 位作者 邹志琴 严志宏 黄秀珍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-108,共4页
目的建立不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素含量的测定方法。方法采用液相色谱-质谱联用(液-质联用)方法,测定4种不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量。液相色谱条件:甲醇-水(体积比,85∶15)作流动相,流速为0.3 m L·min^... 目的建立不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素含量的测定方法。方法采用液相色谱-质谱联用(液-质联用)方法,测定4种不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量。液相色谱条件:甲醇-水(体积比,85∶15)作流动相,流速为0.3 m L·min^-1,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测。采用外标法测定蛇床子素和欧前胡素的含量。结果不同产地独活中蛇床子素含量范围为1.11~5.02μg·g^-1,欧前胡素的含量范围0.85~9.54μg·g……-1。结论不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量存在一定的差异。该法可为不同地区独活中药材的质量控制提供参考标准。 展开更多
关键词 独活 蛇床子素 欧前胡素 液-质联用
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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量:9
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作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6(2ppm),其中对氯间二甲酚(PCMX)和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限(S/N=3)为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取
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高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种抗生素 被引量:6
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作者 张律 岳亚军 +2 位作者 赖少阳 冯奋栋 张培红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2204-2210,共7页
目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进... 目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品经过固相萃取小柱富集,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果 11种抗生素在1.0~200.0 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率在45.9%~109.6%。结论该方法灵敏度高,选择性好,准确可靠,方便快捷,适用于水体中抗生素残留的定量定性分析。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 生活饮用水
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固相萃取/液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定 被引量:20
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作者 牟艳莉 郭德华 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期935-940,共6页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱,氮吹至近干以1 mL乙腈-水(1∶9)溶液定容,采用Phenomenex Gemini-NX 5uC18110A柱(2.0 mm i.d.×150 mm,5.0μm)进行分离,经液相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限(S/N>3)为0.3~3.5μg/kg,定量下限(S/N>10)为5.4~57.7μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%~110.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~10.0%。该方法操作简便、灵敏度高,可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 残留
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氟甲喹在中华鳖日本品系组织中的残留代谢规律研究 被引量:4
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作者 张海琪 何欣 +2 位作者 钱鸣蓉 周凡 贝亦江 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期35-42,共8页
建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,... 建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,混饲投喂12mg/kg体重药饵,给药7d.在停药后的第1,2,4,8,16,28,48,72,96,120,144,168,240,360h分别取其血液、肌肉、肝脏和肾脏样品进行残留代谢规律的研究.结果表明氟甲喹在中华鳖日本品系的血液、肝脏、肌肉和肾脏组织中均有残留,最高峰值均出现在停药后2h,质量分数分别为2715.0,2 000.0,1 095.3,281.0μg/kg;其t1/2α分别为1.015,0.629,0.719h,0.212h,t1/2β分别为49.636,52.234,42.817,46.657h,动力学方程分别为:C血液=2 674.136×e-0.683t+1 410.516×e-0.014 0t,C肝胰腺=2429.647×e-1.103t+1 280.742×e-0.013 3t,C肌肉=946.592×e-0.964t+770.039×e-0.016 2t,C肾脏=0.487×e-3.275t+224.740×e-0.014 9t.说明氟甲喹在中华鳖日本品系体内吸收迅速,在各组织中残留量及消除速度差别较大,建议休药期为10d以上. 展开更多
关键词 中华鳖日本品系 液相色谱-串联质谱 氟甲喹 残留 代谢
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留 被引量:5
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作者 邓龙 郭新东 +3 位作者 何强 杨群华 沈玉栋 王弘 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期209-213,共5页
建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为... 建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为0.5~2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%~105.5%;相对标准偏差为3.2%~13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱 动物肌肉组织
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高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留 被引量:3
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作者 赵亚荣 石阶平 +1 位作者 黄健祥 王富华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1041-1045,共5页
通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监... 通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1~100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%~103.8%,RSD为2.2%~6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。 展开更多
关键词 柄曲霉素 大米 小米 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛 被引量:3
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作者 徐丽 李宗芮 +1 位作者 张帅 孟慧琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第7期1700-1705,共6页
目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色... 目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色谱柱分离,通过质谱电喷雾离子源,正离子模式进行定性和定量分析。结果甲基乙二醛的线性范围为0.05~1.0μg/m L,相关系数0.999以上,线性良好,检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。回收率92.4%~97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1.3%。结论该方法的精密度、回收率均满足要求,适用于大批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 麦卢卡蜂蜜 甲基乙二醛 高效液相色谱-串联质谱法
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新型荧光衍生试剂2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基对甲苯磺酸酯的制备及应用研究 被引量:2
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作者 孙志伟 刘钦泽 +4 位作者 付艳艳 夏莲 赵先恩 索有瑞 尤进茂 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期629-633,667,共6页
合成表征了标题化合物(PBITS)。在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,PBITS与脂肪酸在90℃条件下反应40 min,可获得稳定的荧光产物。以PBITS为柱前衍生试剂,建立了20种饱和脂肪酸的高效液相色谱分析方法。激发和发射波长分别为350和402 nm,各... 合成表征了标题化合物(PBITS)。在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,PBITS与脂肪酸在90℃条件下反应40 min,可获得稳定的荧光产物。以PBITS为柱前衍生试剂,建立了20种饱和脂肪酸的高效液相色谱分析方法。激发和发射波长分别为350和402 nm,各脂肪酸检出限为11.4-29.3 fmol。对瑞香狼毒根中游离脂肪酸测定结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪酸
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 被引量:3
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作者 邵琳智 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1029-1032,1037,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。 展开更多
关键词 蜂胶原胶 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)
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液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 被引量:20
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作者 薄海波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-183,共4页
建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液... 建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0.01~0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%~18.8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求。 展开更多
关键词 弱阳离子交换 高效液相色谱-串联质谱:百草枯 残留 植物源性食品
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Cap-LC/MS法测定拉呋替丁血药浓度及其胶囊的人体相对生物利用度研究 被引量:1
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作者 丁一冰 樊夏雷 沈建平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1757-1759,共3页
目的:建立人血浆中拉呋替丁的 Cap-LC/MS 定量方法,测定拉呋替丁胶囊和片剂的血药浓度及药动学参数,考察其生物等效性。方法:血浆样品中加入内标氯雷他定,经液液萃取、浓集后经毛细管柱色谱分离,流动相为乙肼-10 mmol·L^(-1)醋酸胺... 目的:建立人血浆中拉呋替丁的 Cap-LC/MS 定量方法,测定拉呋替丁胶囊和片剂的血药浓度及药动学参数,考察其生物等效性。方法:血浆样品中加入内标氯雷他定,经液液萃取、浓集后经毛细管柱色谱分离,流动相为乙肼-10 mmol·L^(-1)醋酸胺(pH 7.0)(78:22,V:V),经 ESI(+)源进入四级杆飞行时间串联质谱检测,提取拉呋替丁和内标的准分子离子(m/z)432.2和383.2。20名受试者单剂量(10 mg)双交叉口服受试胶囊与参比片。采用非房室模型法计算药动学参数。结果:血浆样品线性范围为5.004~834.0 ng·mL^(-1);提取回收率大于83.2%,准确度偏差小于±8.0%,日内和日间变异系数分别小于8.6%和17.4%。血浆样品-20℃放置20 d,RSD 小于10.1%。胶囊与参比片的药动学参数分别为:T_(1/2)3.51±0.49和3.44±0.53 h,T_(max)1.5±0.3和1.6±0.3 h,C_(max)177.3±23.0和177.5±26.1 ng·mL^(-1),AUC_(0-12)749.4±97.0和743.6±98.5ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)817.1±1 10.3和808.5±111.7 ng·h·mL^(-1),胶囊的相对生物利用度为101.1±6.7%。两制剂的C_(max)、AUC_(0-12)、AUC_(0-∞)和 T_(max)经统计学检验均无显著性差异(P>0.05)。结论:本方法专属性强,灵敏度好,准确性高。受试胶囊与参比片生物等效。 展开更多
关键词 拉呋替丁 高效毛细管液相质谱联用法 药代动力学
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