高压酸水解-离子交换色谱法测定乳粉中的酵母β-葡聚糖

目的:采用高压酸水解-离子交换色谱法建立乳粉中酵母β-葡聚糖含量的分析方法。方法:先对乳粉中的酵母β-葡聚糖进行富集,富集得到的酵母β-葡聚糖利用高压酸水解成葡萄糖后利用离子色谱法检测分析,最后通过公式换算计算出酵母β-葡聚糖的含量。结果:葡萄糖在2~200 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.9998。酵母β-葡聚糖的定量限为11.1 mg/100 g。在20,50,100 mg/100 g加标水平下,酵母β-葡聚糖的加标回收率为81.5%~99.8%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法简便高效、灵敏度高、准确性好,适用于乳粉中酵母β-葡聚糖的定量检测。

离子交换色谱法测定枇杷果实和叶片中的有机酸

用离子交换色谱法对枇杷有机酸进行有效分离与测定,EG40淋洗液在线发生器能降低背景电导,获得较好的重现性和平稳的基线.测定结果表明,枇杷果实和叶片中有机酸组分和含量有较大差别.果实中以苹果酸为主,其次为奎尼酸和酒石酸,而柠檬酸、草酸和顺乌头酸等含量较低.叶片中以奎尼酸为主,苹果酸、柠檬酸和草酸含量很低.

高压离子色谱法快速测定饮用水中7种无机阴离子

建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和PO_4^(3-)这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4m m o l/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2 m L/m in。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 m g/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48%,n=8)。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%(n=5)。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。

枇杷叶片有机酸组分分析

应用离子交换色谱(HPIC)法对12个品种枇杷鲜叶提取物有机酸进行分析.结果表明:叶片中有机酸以奎尼酸为主,含量高达2.336-5.487 mg.g-1,另含有少量L-苹果酸、酒石酸、富马酸、α-酮戊二酸、草酰乙酸、柠檬酸和微量异柠檬酸、顺乌头酸、β-香豆酸和阿魏酸(反式);品种间叶片有机酸组分相似,但各品种含酸量差异较大.聚类分析结果显示,可将12个枇杷品种分为高酸、中酸和低酸3个组群.

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.

高效液相色谱测定糖化血红蛋白方法的建立与评价

目的：建立高效液相色谱（HPLC）测定糖化血红蛋白（GHb）方法,并对其进行评价。方法：以Bio-Rex 70阳离子交换树脂为填料,在HPLC仪上采用梯度洗脱分离测定GHb,对其分析性能进行评价。对50例健康人和50例糖尿病患者标本中糖化血红蛋白A1c（HbA1c）的含量进行测定。结果：Hb、HbA0和HbA1c的吸收光谱一致,吸收峰均为415 nm。该法能使HbA1c与HbA1（a＋b）、HbA0清楚分离,HbA1c峰面积或峰高与标本中HbA1c含量成正比。对临床标本测定的变异系数为0.54%~1.15%;平均回收率为97.7%,质控品的实测值在标示值范围内;在0~15.8%范围内线性良好;未见脂血、黄疸对测定的干扰;标本稳定性与保存条件和标本特性有关。健康人和糖尿病患者HbA1c检测结果分别为3.3%~6.1%和6.8%~14.4%。结论：Bio-Rex 70-HPLC法测定糖化血红蛋白具有精密度好、准确度高、线性范围宽等优点,可用于GHb或HbA1c常规方法的评价和临床标本的分析。

赖诺普利片在健康志愿者体内的生物等效性评价

目的:建立测定人血浆中赖诺普利浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法,评价赖诺普利试验片与参比片的生物等效性。方法:20名志愿者随机单剂量双交叉口服赖诺普利试验片和参比片10 mg,采用沉淀蛋白法预处理血浆样品后,进行LC-MS-MS法测定。结果:试验片和参比片中药物主要药动学参数如下:cmax分别为(54±s 21)和(53±23)μg·L-1,tmax分别为(6．4±1．4)和(6．7±1．1)h,AUC0～36分别为(569±244)和(566±269)μg·h·L-1,AUC0～∞分别为(589±250)和(587±268)μg·h·L-1;按AUC0～36计算,赖诺普利试验片的相对生物利用度为(102±8)％。结论:本方法操作简单,灵敏度、准确度、精密度和定量分析线性关系均良好,符合生物样品测定要求;经统计学检验,试验片与参比片生物等效。

用离子对-HPLC法测定磷霉素钙及其有关物质的含量

目的：建立离子对HPLC法测定磷霉素钙及其有关物质的含量。方法：色谱柱为Synergi 4μFusion-RP 80A柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为15 mmol/L正辛胺溶液-乙腈（94∶6,用冰乙酸调节pH至4.8）,流速1.5 mL/min,柱温为35℃。采用蒸发光散射检测法,雾化气为氮气,蒸发温度为50℃,雾化气压为1.6 L/min。结果：磷霉素钙的浓度在0.485-1.940 mg/mL和0.05-0.40 mg/mL范围内线性良好（相关系数分别为0.999 8和0.999 6）,磷霉素钙和磷霉素钙二醇物测定的RSD分别为0.5%和1.6%。重复性和准确度良好。供试品溶液在4 h内稳定。结论：本法简便、精确、快速,适用于磷霉素钙的质量控制及其有关物质的含量测定。

液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物

采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。

福建产舟山眼镜蛇毒细胞毒素的快速分离纯化及鉴定

目的 从舟山眼镜蛇毒中分离纯化细胞毒素 (CTX) ,并鉴定其理化性质。 方法 采用 SP- SephadexC- 2 5阳离子交换色谱及 Sephasil Peptide C1 8反相高效液相色谱法从舟山眼镜蛇毒中分离纯化 CTX,SDS- PAGE(Tris- Tricine系统 )鉴定纯度 ,Edman降解法测定 N端氨基酸序列。 结果 粗毒经阳离子交换色谱 ,得到 1 4个蛋白峰 ,其中第 ～ 峰具 CTX活性 ;再分别经反相色谱纯化 ,得到 4个 CTX,总得率为 32 .4 8% ;SDS- PAGE显示为均一蛋白 ,分子量依次为 :7.2 8,7.33,7.2 4和 7.38k D;测定它们 N端 2 0个氨基酸序列。 结论 采用阳离子交换和反相高效液相色谱可快速、高效地从眼镜蛇毒中获得 4个

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH-浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5次进样1mg/L硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD<1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。

高纯硅微粉水萃液中阳离子Na^+、K^+的测定

用低压离子色谱法测定了高纯硅微粉水萃液中阳离子Na+、K+.以1.44×10-3mol·L-1硝酸溶液为流动相,Na+、K+经色谱柱分离,检出限分别为0.62,1.32μg·mL-1,RSD为1.0％,2.2％;线性范围0~25.00,0~30.00μg·mL-1;加标回收率为96.3～104.5％,97.9~102.1％.该法用于高纯硅微粉水萃液中Na+、K+的测定,简便,准确,快速,实用.

高效液相色谱中有效理论塔板数的变量因素和柱效率的研究

研究了高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、高效离子色谱（ＨＰＩＣ）、高效离子排斥色谱（ＨＰＥＩＣ）和低压离子色谱（ＬＰＩＣ）中有效理论塔板数的变量因素，提出了能定量表述柱分离效率的参数──柱效率Ｓ及其计算方法。给出了其它色谱参数（分离度Ｒｓ，分离系数α和容量因子Ｋ＇）与有效理论塔板数及柱效率相关的实验结果。

酶法测定糖化血红蛋白的应用评价

目的 评价酶法测定糖化血红蛋白的可行性.方法 酶法和离子交换高压液相色谱分析法（HPLC法）同时检测91例糖尿病患者的糖化血红蛋白,对两组数据进行线性回归分析.结果 酶法与离子交换高压液相色谱分析法的线性范围分别是2.5％～15.5％和3.8％～18,5％,批内精密度分别是1.09％和1.17％,批间精密度分别是2.2％和2.8％,酶法测定糖化血红蛋白的结果与离子交换高压液相色谱分析法测定糖化血红蛋白的结果相关性良好,线性方程y=1.0137x-0.072,R2=0.9886.酶法测定糖化血红蛋白结果与HPLC法测定的结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 酶法与离子交换高压液相色谱分析法有良好的相关性.酶法在全自动生化分析仪上检测具有效率高、成本低的优点,适合在临床上推广.

高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法.方法样品经过乙腈提取,在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS/MS,在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50μg/L时,平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%.检出限(LODs)分别为0.063μg/L和0.019μg/L,定量限(LOQs)分别为0.125μg/L和0.075μg/L.结论该方法快速简便,灵敏度高,准确度和精密度均满足痕量分析要求.

超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分

目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。

高压离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐和亚硝酸盐

采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19高容量分析柱,以自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行饮用水样品中溴酸盐和亚硝酸盐含量的测定。结果表明,目标物溴酸盐和亚硝酸盐在5 min内实现分离,其检出限分别为0.46,0.22μg/L。溴酸盐和亚硝酸盐分别在0~100,0~50μg/L呈良好的线性关系,其加标回收率分别为98.6%~101.3%,100.1%~106.0%,相对标准偏差分别为1.26%~4.12%,1.69%~4.27%。该方法简便快速,灵敏准确、环保高效,适用于饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的测定。

高压离子色谱法对火腿肠中亚硝酸盐的检测

为建立高压离子色谱法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的方法,将样品经过超声和水浴提取后,经过C18小柱、Ag柱、Na柱和0.22μm过滤柱的净化,以氢氧化钾KOH为淋洗液,经Dionex IonPac AS11-HC-4μm(4×250 mm)阴离子柱分离,采用Dionex ADRS 600(4 mm)阴离子抑制器,电导检测器进行检测,标准曲线法定量。结果表明亚硝酸根离子在0.02~0.20mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,样品中亚硝酸盐的加标回收率96.6%,相对标准偏差3.18%。结果表明,本方法科学、可靠,且因为采用了高压离子色谱仪,检验过程更加的高效和快速。

高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的:建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法:选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱,KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下,通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果:7种无机阴离子在7 min内实现分离,该方法的线性相关系数≥0.999,相对标准偏差<2%,7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论:该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点,适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。

高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子

建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^(-),Cl O_(2)^(-),Br O_(3)^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),Cl O_(3)^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),SO_(4)^(2-),I^(-),Cr O_(4)^(2-),PO_(4)^(3-))无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动发生装置在线产生 KOH 作淋洗液,流速为 1.8 m L/min,进样体积为 100 μL,抑制器电流为 143 m A。结果表明:通过高压技术,可实现 12 种目标物在 20 min 内的有效分离,锋面积与浓度具有良好的线性关系(r≥0.9991),样品加标回收率为 92.9 %~109.8 %,相对标准偏差(RSD)为 0.51 %~4.13 %;通过 A 类、B 类不确定度分量评定,12 种目标物的方法相对扩展不确定度范围在 1.30 %~4.07 %。