分子蒸馏技术与日用化工(Ⅱ) 分子蒸馏技术在日化工业中的应用及前景

介绍了分子蒸馏技术在日化工业中的应用,特别介绍了对热敏性物质中脱溶、脱臭、脱色、脱单体及脱除各种杂质的实例。如玫瑰油、辣椒红色素、高纯二聚酸、鱼油乙酯提纯和小麦胚芽油提取等,并对其在日化工业中的应用前景进行了论述。

基于分子蒸馏原理的高纯铯制备研究

为了进一步提高原子钟用金属铯的纯度,以99.5%的精铯为原料,采用分子蒸馏的方法提纯金属铯。通过实验研究了蒸馏温度、刮膜器转速、进料速率对金属铯提纯效果的影响,得到最佳的实验条件如下:蒸馏温度控制在490~510 K之间,刮膜器转速设定在180~210 r/min之间,进料速率在3~5 g/min之间。在上述条件下进行实验,结果表明:蒸馏产品中所有的杂质含量均有显著下降,其中钾(K)的含量从690×10^(-6)下降至10~6×10^(-6),铷(Rb)的含量从840×10^(-6)下降至123×10^(-6),该方法能够制得纯度为99.95%的高纯金属铯,满足了铯原子钟对金属铯原料的要求。此外,与普通的真空蒸馏相比,分子蒸馏的蒸馏温度更低,蒸馏时间更短。

高纯二聚酸清洁生产技术分析

以一个利用高真空三级分子蒸馏技术生产高纯二聚酸的大型新建项目为例,对其原料、产品、工艺和设备进行了分析。以从棉籽油下脚料中提取的粗二聚酸为原料,自主开发了高真空三级分子蒸馏技术并改进了设备及控制条件,使二聚酸的纯度最高可达98%,水、蒸汽及能源的消耗均比原工艺有所下降。对在高纯二聚酸生产中推行清洁生产提出了建议和措施。

基于分子蒸馏原理的金属铯提纯实验系统研制

为了进一步提高铯原子钟用金属铯原料的纯度，研制了一套刮膜式分子蒸馏实验系统，进行99.5%金属铯的进一步提纯。本文介绍了系统的结构，对系统的真空性能、刮膜器性能进行了实测，最后进行了金属铯提纯实验。实验结果表明：系统的极限真空度达到4.3×10^-6Pa，工作真空度达到5.0×10^-4Pa，刮膜器转速实现0-300 r/min范围内可调，均符合设计要求。金属铯经过该设备蒸馏后纯度达到99.95%，可以满足铯原子钟的使用要求。

分子蒸馏联用制备液相色谱法制备高纯度DHA乙酯

探讨藻油中二十二碳六烯酸(DHA)分离纯化工艺,通过改进工艺条件获得高纯度DHA乙酯(DHA-EE)。以乙酯化藻油为原料,采用分子蒸馏联用制备液相色谱法制备高纯度DHA-EE,通过单因素实验优化工艺条件。结果表明:最优分子蒸馏条件为蒸发温度105℃、内冷凝温度55℃、外冷凝温度30℃、物料温度30℃、刮膜速率160 r/min、真空度1 Pa、进料速度1 g/min,在此条件下DHA-EE纯度为72.1%,回收率为71.6%;最优制备液相色谱条件为采用YMC-PACK ODS-A制备柱(5μm,21.1 mm×250 mm)、流动相甲醇-水(体积比95∶5)、流速20 mL/min、上样量0.2 g、检测波长204 nm,在此条件下DHA-EE纯度达到96%以上,平均回收率为79.66%。

高纯硅烷的制备方法研究

分析了国内外硅烷的研究概况,并结合多氟多化工股份有限公司研究开发的高纯硅烷制备的工艺过程,重点分析了实验原料、实验方法、工艺流程、工艺关键点和工艺特点等,简要对比了该工艺制备的高纯硅烷与国外(美国、白俄罗斯等)所用标准的差异。指出高纯度硅烷作为电子化工材料、光电子、微电子产业的重要支撑材料之一,其应用领域广泛,发展空间巨大。该工艺产品能耗相对较低,可进行工业应用的推广。

GC-126PDD氦离子气相色谱仪在特气分析中的应用

特种气体在分析过程中出现了诸如取样困难,样品是否会失真,对气路有无腐蚀;多种特气化学性质决定了其重要杂质组分微量O2检测不准或者无法用微量氧仪分析等;采用GC-126PDD氦离子气相色谱仪可以很好地解决以上问题。国产色谱仪测量杂质O2在特气中的应用正在得到推广。

泥磷中温蒸馏提取黄磷装置改进效果的研究

针对泥磷中温蒸馏提取黄磷前期实验装置存在的问题,通过对装置的传动齿轮位置移动改进来达到受力平衡和采用机械密封与软填料密封组合的方式对旋转密封接头重新设计,同时检测改进后实验装置的气密性并进行了泥磷中温蒸馏提取黄磷实验。结果表明,在密封性检测实验中,改进后的实验装置3 h之后出现负压,比前期实验装置缩短0.5 h,冷凝器温度略有下降,压差与前期相比增加约100 mm水柱。黄磷提取实验中,改进的实验装置反应时间比前期缩短0.5 h,黄磷蒸馏温度下降,压差增大。最终黄磷的回收率为97.1%,比前期实验增加0.2%;纯度为99.95%,比前期实验提高0.01%,砷含量为0.009561%,比前期实验减少0.0019%,黄磷等级达到优等,实验装置的改进是有效的。

分子蒸馏双酚A环氧树脂的性能研究

采用普通市售128环氧树脂经过分子蒸馏,去除轻馏分和多聚体重组分后,得到双酚A分子环氧树脂,牌号为JF-9955A。通过红外光谱和液相色谱分析,基础性能和Na+含量检测以及对其酸酐固化物性能的测试将JF-9955A与国外陶氏化学的DER 332、BakeliteEPR 162高纯度双酚A环氧树脂进行了对比。结果表明,JF-9955A具有粘度低,纯度高,可水解氯及其他离子杂质含量低等特点,各项性能指标达到国外同类产品水平。