高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫

提出一种用HNO3、HClO4和HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫在富燃空气-乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤中硫的新方法。实验用含硫标准溶液和煤的标准物质优化了仪器条件,并用不同混合酸对煤样的消解方法进行了比较。对可能存在的光谱和化学干扰、有机溶剂对硫的化合物CS吸收的影响进行了研究。结果表明:除了Fe 258.045 nm线与CS 258.056 nm线的波长差小于0.015 nm外,其他元素干扰线与CS线的波长差均大于0.015 nm,因此可以通过仪器的高分辨率使这些干扰线与CS线分开,克服干扰;Fe 258.045谱线虽然不能与CS 258.056 nm谱线完全分离,但是该谱线在富燃乙炔空气火焰中的吸收强度很弱,不能形成真正的干扰;Pb与溶液中的SO42-反应产生Pb-SO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸铵溶液,使SO42-从PbSO4沉淀中释放出来而消除铅的干扰;HNO3、HClO4对CS的吸收影响不明显;在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5种有机溶剂中,只有乙醇对CS吸收有较显著的抑制作用,丙酮和乙腈能显著提高CS的吸收。对于CS 3条吸收线(257.594,258.056,257.961 nm),硫校准曲线的线性范围均为50～1 000 mg/L,检出限分别为34 mg/L,21 mg/L,12 mg/L。本方法用于煤标准物质和煤层样品中硫的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.053%～0.082%间(n=5)。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS257.961nm的检出限为14mg.L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明,利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子

简要介绍了高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HS—CS—AAS）的基本特点，并利用HS—CS—AAS测定了饮用矿泉水中的钙、镁、锶、钾、钠等微量元素。结果表明，测定各种离子的加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．44％～4．90％。

连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定污泥中的铍

建立了连续光源石墨炉原子吸收光谱仪测定污泥消解样品中铍含量的方法。研究表明,以HNO3-H2O2-HF-HClO3为微波消解体系,Pd(NO3)2+Mg(NO3)2为基体改进剂,在灰化温度Ⅱ为1200℃,原子化温度为2400℃,积分像素点为5时,污泥中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Al、Ba、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni和V等共存金属元素对铍的测定不产生干扰,方法检出限可达到0.02 mg/kg。采用该方法对3个污泥样品进行测定,相对标准偏差为2.7%~5.1%,加标回收率为86.0%~94.0%。

高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量

由于传统方法在对矿石中铌、锆含量测定时存在较大的相对标准误差,为此提出高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量研究。首先将矿石进行风干、粉碎、消解等处理,对其进行合理制备;然后对TAS-990原子吸收分光光度计进行校正与参数设置,运用该仪器对制备后的矿石中铌、锆电解质浓度进行测量;最后根据测量数计算出矿石中铌、锆含量,以此实现高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量。经实验证明,此次设计方法相对标准误差低于传统方法。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中的Pb

目的:建立高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的方法。方法:样品经全自动土壤研磨仪处理成100目样品,全自动石墨消解仪消解成液态,选择乙炔流量65 L/h、燃烧头高度6 mm等仪器参数进行样品测定。结果:铅线性相关系数在0.999以上,检出限为5 mg/kg,精密度、准确度均良好,满足实验要求,实际样品的加标回收在90%~110%范围内。结论:本实验提供测定铅酸蓄电池周边土壤和沉积物中铅的可靠方法,为场地后期整改处理提供有利的数据支撑。

食品中总硫测定体系及应用研究概况

硫是生命机体的必需元素,而动植物食品中的含硫化合物则是机体硫的主要来源,因而准确定量食品中总硫水平是评价不同人群膳食硫摄入的关键,但目前常用的离子色谱法、高分辨率连续光源原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体质谱法等方法,其适用样品、测定原理、样品前处理的方式、基质干扰各有优势。本文对不同硫测定体系的灵敏度、准确度、样品适用性以及适用范围进行归纳综述,以期为建立一种理想实用的动植物食品中总硫测定体系以准确评估人群硫摄入量,并为不同职业人群的硫营养干预提供参考。