浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%～4.5%(n=6),加标回收率为93%～108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量。样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化。确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000W,190℃消解40min;最佳灰化温度1 350℃;最佳原子化温度2 400℃;基体改进剂为1g.L-1硝酸镁。标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7%～2.4%,回收率98.16%～102.67%。本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。

微波消解-HR-CS AAS法测定几种调味品中的微量元素

建立了使用微波消解样品,利用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定几种调味品中的微量元素的方法。通过添加相应的基体改机剂来消除干扰。结果表明:仪器的检出限(Cu、Cd、Pb、Mn、Al)分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、1.53ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL,加标回收率为95.2-106.4%,本法的精密度(RSD)均小于5.22%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中镉和铅

建立了不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中Cd,Pb的方法。试验选择不完全消解作为样品的前处理方式,比较了几种常用的基体改进剂,发现磷酸二氢铵的影响显著,并且对吸收峰的峰形有显著改善。测定蔗糖中Cd,Pb分别为2.75,107.3ng/g,检出限分别为0.073,0.935ng/mL,加标回收率分别为94.3%,96.2%,本法的精密度(RSD)均小于4.0%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%~105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。

满足6种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9种单一基体改进剂和4种混合基体改进剂对这6种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6种金属元素的测定,最佳添加体积为7μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%~105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。

应用体外全仿生模型初步分析2种富硒产品中硒形态及生物可给性

建立微波消解-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)法测定富硒蛹虫草和富硒酵母胃、肠全仿生提取液中各形态硒的方法,研究胃、肠消化对富硒产品中硒形态和生物可给性的影响。采用体外全仿生消化技术对富硒蛹虫草和富硒酵母进行预处理,得到胃、肠全仿生提取液;通过0.45μm微孔滤膜实现可溶态和悬浮态的分离;选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态;分别利用丙酮和无水乙醇沉淀可溶态中蛋白和多糖,得到蛋白结合态和多糖结合态;分别以正辛醇和单层脂质体为细胞膜,模拟富硒产品中硒在人体胃、肠中的分配行为。通过单因素试验,确定最佳测定条件:分析谱线为196.026 7 nm,基体改进剂为1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液,添加体积为5μL,灰化温度为1 100℃,原子化温度为2 200℃。在此条件下,测定富硒蛹虫草和富硒酵母中硒含量分别为2.129μg/g和27.75μg/g,肠全仿生提取液中除悬浮态其他各形态硒的含量都高于胃全仿生提取液,在肠消化过程中产生的正辛醇醇溶态硒和单层脂质体结合态硒的含量都高于各自水溶态硒。

微波消解-HR-CS GFAAS法快速顺序测定秀珍菇中金属元素

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn和Al这5种金属元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为11.1、0.284、0.019、12.1、51.3μg/g,加标回收率分别为105.1%、94.4%、93.4%、95.8%、98.7%,仪器的检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54ng/mL,本法的精密度为2.2%～5.8%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值。

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差<4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。

直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定葡萄酒中6种微量元素

建立直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定葡萄酒中Cu、Cd、Cr、Pb、Mn和Al6种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效消除了干扰。在选定的工作条件下,测出葡萄酒中Cu、Cr、Pb、Mn、Al的质量浓度分别为138.8 ng/mL、21.0 ng/mL、2.11 ng/mL、1.31μg/mL、4.82μg/mL(Cd的质量浓度低于仪器检出限),加标回收率分别为105.1%、99.4%、95.3%、102.4%、105.3%,精密度(RSD)均小于3.1%,Cu、Cd、Cr、Pb、Mn、Al的仪器检出限分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、0.287 ng/mL、1.53 ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL。该方法直接、快速、准确、稳定、无污染,具有较高的实用价值,为食品中多微量元素快速顺序检测提供了科学依据。

富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响

建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-CS GFAAS)测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法,研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件,即最佳基体改进剂为Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液,且最佳添加体积为5μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933~9.476μg/g,无机硒含量为5.784~6.021μg/g,计算出有机硒含量为3.124~3.491μg/g,所占百分比为34.16%~36.84%,这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%~5.2%,总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%,这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态,结果准确可靠,添加的标样(无机硒)几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解一高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和A15种微量元素的方法。在选定的实验条件下，测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、A1的含量分别为1．35、0．099、0．039、5．01、10．2μg/g，其检出限分别为1．22、0．077、1．53、0．614、1．54ng/mL，其加标回收率为96．0％～104．7％，精密度（RSD）均小于5．81％。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定大蒜粉中镉和铅

采用HR-CS AAS测定大蒜粉中Cd和Pb,研究灰化温度和原子化温度对吸光度的影响,选择最佳工作参数为灰化温度600℃(Cd),800℃(Pb);原子化温度1 100℃(Cd),1 500℃(Pb)。在此条件下,测定大蒜粉中Cd,Pb的含量分别为0.104,0.413μg/g,加标回收率分别为104.8%,97.8%,方法的精密度(RSD)低于5.53%。这表明该方法所测数据准确、稳定、可靠。