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In situ measurement of PM_1 organic aerosol in Beijing winter using a high-resolution aerosol mass spectrometer 被引量:15
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作者 LIU Quan SUN Yang +3 位作者 HU Bo LIU ZiRui AKIO Shimono WANG YueSi 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2012年第7期819-826,共8页
Organic aerosol (OA) is a crucial component of atmospheric fine particles. To achieve a better understanding of the chemical characteristics and sources of OA in Beijing, the size-resolved chemical composition of subm... Organic aerosol (OA) is a crucial component of atmospheric fine particles. To achieve a better understanding of the chemical characteristics and sources of OA in Beijing, the size-resolved chemical composition of submicron aerosols were measured in-situ using a High-Resolution Time-of-Flight Aerosol Mass Spectrometer in the winter of 2010, with a high time resolution of 5 min. During this study, the mean OA mass concentration was 20.9±25.3 μg/m3, varying between 1.9 and 284.6 μg/m3. Elemental analysis showed that the average H/C, O/C and N/C (molar ratio) were 1.70, 0.17, and 0.005, respectively, corresponding to an OM/OC ratio (mass ratio of organic matter to organic carbon) of 1.37. The average mass-based size distributions of OA present a promi- nent accumulation mode peaking at approximately 450 nm. The prominent presence of ultrafine particles (Dva < 100 nm) was mainly from the fresh emissions of combustion sources. A Positive Matrix Factorisation (PMF) analysis of the organic mass spectral dataset differentiated the OA into three components, including hydrocarbon-like (HOA), cooking-related (COA), and oxygenated (OOA) organic aerosols, which, on average, accounted for 26.9%, 49.7% and 23.4%, respectively, of the total organic mass. The HOA and COA likely corresponded to primary organic aerosol (POA) associated with combustion-related and cooking emissions, respectively, and the OOA components corresponded to aged secondary organic aerosol (SOA). 展开更多
关键词 气溶胶飞行时间质谱仪 高分辨率 现场测量 北京 二次有机气溶胶 平均质量 天使 大气细颗粒物
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基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度测定方法研究
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作者 赵雅梦 徐增益 +5 位作者 范若宁 解龙 侯静华 李良君 刘建军 雷雯 《化学试剂》 CAS 2024年第6期83-88,共6页
近年来,稳定同位素标记化合物,尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法,以^(13)C_(2),^(15)N-甘氨酸为例,... 近年来,稳定同位素标记化合物,尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法,以^(13)C_(2),^(15)N-甘氨酸为例,考察了样品浓度、质谱扫描张数等影响因素对同位素丰度计算结果的影响,结果表明该方法具有良好的准确性和稳定性,所需样品用量少,操作简单,有望成为一种简便、通用的同位素试剂质控方法;也将为代谢组学、海洋学等同位素示踪技术应用研究提供数据支持。 展开更多
关键词 双标记氨基酸 同位素丰度 高分辨液质联用仪 质量控制 13 C 2 15 N-甘氨酸
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基于非标记分析方法应用四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱三合一高分辨质谱仪鉴定中国仓鼠卵巢细胞膜蛋白
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作者 刘雅雯 梁雄顺 +3 位作者 胡绪乔 刘小倩 徐万娜 洪文旭 《新发传染病电子杂志》 2024年第2期34-40,共7页
目的 探讨应用四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱(Orbitrap fusion lumos)三合一高分辨质谱仪鉴定中国仓鼠卵巢(Chinese hamster overy,CHO)细胞的全蛋白质组和膜蛋白质组的非标记(label-free)分析方法,并评价其应用效果,为研究膜蛋白相... 目的 探讨应用四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱(Orbitrap fusion lumos)三合一高分辨质谱仪鉴定中国仓鼠卵巢(Chinese hamster overy,CHO)细胞的全蛋白质组和膜蛋白质组的非标记(label-free)分析方法,并评价其应用效果,为研究膜蛋白相关传染病的发生机制提供方法学基础。方法 贴壁培养中国仓鼠卵巢细胞,提取、富集和酶解处于对数生长期细胞的全蛋白和膜蛋白,用高效液相色谱仪联用四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱三合一高分辨质谱仪对酶解后的多肽进行分析,利用Maxquant软件和Uniprot数据库进行搜库及鉴定,最后对鉴定膜蛋白进行基因本体论(gene ontology,GO)功能分类。结果 全蛋白组一共检测出14 300个肽段,搜库得到2708个蛋白,其中可信蛋白2002个(FDR<1%且特异性肽段>1);膜蛋白组一共检测出13 179个肽段,搜库得到2594个蛋白,其中可信蛋白1873个。在鉴定的全蛋白组和膜蛋白组中定量结果前20的蛋白中,全蛋白组中与膜相关的蛋白有4个,占比20%;膜蛋白组中与膜相关的蛋白有10个,占比50%。在膜蛋白组中,GO功能分类表明分子功能上主要涉及结合和催化活性,在生物学进程上主要涉及细胞进程、代谢过程等。结论 膜蛋白组中与膜相关的蛋白显著高于本实验的全蛋白组,基于非标记分析方法应用Orbitrap fusion lumos的分析技术是鉴定细胞膜蛋白的有效方法。 展开更多
关键词 中国仓鼠卵巢细胞 膜蛋白质 非标记方法 四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱高分辨质谱仪
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高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展 被引量:4
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作者 孙燕 谢昀 +2 位作者 许秀丽 谭明乾 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期952-959,共8页
近十年来,质谱技术在食品检验学中得到了广泛应用,同时仪器的不断改进是分析化学技术取得突破的关键。本文讨论了高分辨分离分析技术在食品安全检测领域的最新进展与应用(2013-2023年);重点介绍了在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及... 近十年来,质谱技术在食品检验学中得到了广泛应用,同时仪器的不断改进是分析化学技术取得突破的关键。本文讨论了高分辨分离分析技术在食品安全检测领域的最新进展与应用(2013-2023年);重点介绍了在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪等创新发展技术;最后对食品安全检测新装置的开发进行了展望。 展开更多
关键词 在线质谱耦合技术 高分辨筛查技术 微型质谱仪 食品安全
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缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定 被引量:1
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作者 吴文贤 徐柏杨 张宏建 《刑事技术》 2023年第3期268-274,共7页
本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-H... 本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用(UHPLC-HRMS)、核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种技术,对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现,该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰,该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在;核磁分析确定了其化学结构,并对各峰进行了指认;IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮,为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用,中国已经进行管制,而其作为药用有其独特的优势,合成工艺在不断发展,制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管,2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。 展开更多
关键词 法医毒物学 氯胺酮前体 2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮 高分辨质谱–液相色谱质谱联用 核磁共振 傅里叶变换红外光谱
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液相色谱-串联高分辨质谱法测定动物源性食品中去氢表雄酮残留量
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作者 王舒婷 李嘉 +3 位作者 程用斌 吴晓红 张婷 凌莉 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期66-71,共6页
建立超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱法测定动物源性食品(包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉和鸭肉)中去氢表雄酮残留量。采用Hypersil GOLD-C18色谱柱为分析柱,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇作为流动相,梯度洗脱分离干扰物质,... 建立超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱法测定动物源性食品(包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉和鸭肉)中去氢表雄酮残留量。采用Hypersil GOLD-C18色谱柱为分析柱,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇作为流动相,梯度洗脱分离干扰物质,在电喷雾正离子模式下,用平行反应监测扫描模式采集数据,利用保留时间和相对离子丰度进行双重定性,基质匹配内标法定量。去氢表雄酮的质量浓度在2~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为2.0µg/kg,定量限为4.0µg/kg。在4.0、8.0、10.0µg/kg 3个添加水平下平均回收率为85.4%~100.3%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~6.8%(n=5)。该法可以快速、高效测定动物源性食品中去氢表雄酮残留量,为体育赛事运动员专供动物源性食品中去氢表雄酮残留量检测提供方法和技术。 展开更多
关键词 去氢表雄酮 食源性兴奋剂 高分辨质谱仪
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用于催化过程在线监测的高分辨光电离飞行时间质谱仪的研制和应用 被引量:8
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作者 李庆运 花磊 +5 位作者 蒋吉春 侯可勇 齐雅晨 田地 王海燕 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1531-1537,共7页
甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及... 甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及反应机理的探索。为实现MTO催化反应过程的在线监测,本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOFMS),无场飞行区长度348.5 mm,仪器总体尺寸750 mm×460 mm×413 mm。仪器采用以分子离子为主的单光子软电离模式,在m/z 28处仪器的分辨率达到3960,实现N2和C2H4有效基线分离,避免了MTO催化反应过程中载气N2对产物C2H4含量测定的影响;在电离区气压7 Pa的条件下,5 s时间内对乙烯、丙烯与丁烯的检出限分别达到0.51,0.052与0.042 m L/m3。此仪器成功应用于MTO催化过程气相产物的实时、快速、在线分析,结果表明,此仪器在工业过程监测中具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。 展开更多
关键词 催化过程监测 甲醇制烯烃 光电离源 高分辨 飞行时间质谱
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:14
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作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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液相色谱-高分辨质谱法快速筛查蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药 被引量:6
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作者 丁葵英 许文娟 +2 位作者 孙军 郭礼强 李凯 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第17期123-128,193,共7页
建立蔬菜中20种氨基甲酸酯类化合物高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法对样品净化后,采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法对样品中的目标化合物进行定性分析,外标法定量确证。结果表明:2... 建立蔬菜中20种氨基甲酸酯类化合物高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法对样品净化后,采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法对样品中的目标化合物进行定性分析,外标法定量确证。结果表明:20种氨基甲酸酯类农药在0.005μg/m L^0.1μg/m L范围内线性关系均良好,R2均大于0.99,且所有农药定量限(LOQ)(S/N=10)均低于国际限量要求;在0.01、0.02 mg/kg和0.04 mg/kg的添加水平下,蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药的平均回收率介于60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%。该方法较为简单,只需全扫描并提取精确质量数即可进行准确定量,受基质干扰小,能很好的满足我国进出口蔬菜中20种农药限量的严格要求,可以用于蔬菜基质中此20种氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 静电场轨道阱 高分辨质谱 蔬菜 20种氨基甲酸酯
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查确证调味品中的19种非食用物质 被引量:6
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作者 徐琴 吕宁 +4 位作者 郝鹏飞 孟慧琴 徐丽 修晓丽 罗忻 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4174-4183,共10页
目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(... 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。 展开更多
关键词 线性离子阱静电场轨道阱 高分辨质谱 凝胶渗透色谱 调味品 非食用物质
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傅立叶变换离子回旋共振质谱法在药学领域的应用进展 被引量:9
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作者 宋爱华 李文 韩飞 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期350-356,共7页
目的综述近年来傅立叶变换离子回旋共振质谱法在药学领域的应用进展。方法根据29篇相关文献,对傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的基本构造、基本工作原理、主要技术参数及其在药学研究领域中的应用进行了简要综述。结果该质谱法在小分子... 目的综述近年来傅立叶变换离子回旋共振质谱法在药学领域的应用进展。方法根据29篇相关文献,对傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的基本构造、基本工作原理、主要技术参数及其在药学研究领域中的应用进行了简要综述。结果该质谱法在小分子化合物精确分子量测定、中药复杂体系化学成分分析、蛋白质组学和代谢组学中已取得了较为广泛的应用。结论傅立叶变换离子回旋共振质谱法因其独特的设计、超高的分辨率和质量准确度,适用于药学研究领域。 展开更多
关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱法 分辨率 蛋白质组学 代谢组学
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HI-13串列加速器升级工程在线同位素分离器高质量分辨谱仪物理设计 被引量:6
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作者 彭朝华 关遐令 崔保群 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期133-138,共6页
HI-13串列加速器升级工程中的在线同位素分离器(ISOL)高质量分辨谱仪要求20 000的质量分辨率。本工作采用大小铁双能量结构削弱能量色散,有效解决了束流能散过大导致的谱仪质量分辨率低的问题。结果表明:当束流高斯分布宽度为0.06 mm和1... HI-13串列加速器升级工程中的在线同位素分离器(ISOL)高质量分辨谱仪要求20 000的质量分辨率。本工作采用大小铁双能量结构削弱能量色散,有效解决了束流能散过大导致的谱仪质量分辨率低的问题。结果表明:当束流高斯分布宽度为0.06 mm和10 mrad时,谱仪的质量分辨率达到了33 400;若考虑加速段引入的0.002%能散,谱仪最终的质量分辨率为20 000。 展开更多
关键词 在线同位素分离器 高质量分辨 能量色散 谱仪
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量:7
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作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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我国某城市市售食品中PCDD/Fs污染水平和人群二噁英膳食暴露量研究 被引量:1
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作者 张建清 蒋友胜 +10 位作者 周健 方道奎 姜杰 刘桂华 张红宇 谢建滨 黄薇 张锦州 李慧 王舟 潘柳波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期228-230,共3页
The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs w... The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs was extracted from samples by Soxhlet extraction,concentrated and purified by FMS column chromatograph,carbon column enrichment.Confirmation and quantitative analysis at pg/g level of PCDD/Fs was performed by HRGC/HRMS using multiple ion detection mode(MID).TEQ concentration was calculated by WHO-TEF multiplying by concentration of seventeen PCDD/Fs congener.Median of PCDD/Fs concentration for fish,livestock,poultry,egg,vegetable oil,milk,vegetable totally 100 samples for ten diverse foods didn’t exceed the limit standards by EU.The level of PCDD/Fs for different food in the certain area was lower or comparable to the data reported by developed country in the world.The total weekly intake and monthly intake for local population or national population was 3.44,14.8 WHO-TEQ/kg BW and 1.5,6.42 pg WHO-TEQ/kg BW respectively,the value was lower than the Tolerable Weekly Intake of 14 pg WHO TEQ/kg BW for PCDDs,PCDFs and dioxin-like PCBs established by EU Scientific Committee for Food.The dietary PCDD/Fs intake for local people was higher than national population.And animal food was the dominant contributor to the total dietary intake,which accounted for more than 70 percent.These levels of consumption of diverse food containing typical levels of PCDD/Fs doesn’t present a risk to the health of the local population.But integrative dietary intake could be evaluated including of PCBs intake for population in the future. 展开更多
关键词 gas chromatography-high resolution mass spectrometry(HRGC-HRMS) Isotope dilution Retailed foods PCDD/Fs contamination Human dietary intake
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二噁英提取方法的比较 被引量:3
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作者 谷月玲 陈彤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期122-124,共3页
Labeled polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs)were extracted by three different methods,i.e.,soxhlet extraction,hot extraction and accelerated solvent extraction(ASE).The PCDD/Fs were detected by... Labeled polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs)were extracted by three different methods,i.e.,soxhlet extraction,hot extraction and accelerated solvent extraction(ASE).The PCDD/Fs were detected by high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry.Comparisons of the three methods were carried out by recovery of PCDD/Fs,solvent consumption and extraction time.The results showed that all of the method could extract labeled PCDD/Fs efficiently.ASE was a time saving procedure with lowest consumption of solvents compared with the other two methods. 展开更多
关键词 Polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs) Soxhlet extraction Hot extraction Accelerated solvent extraction(ASE) high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry(HRGC/HRMS)
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稀有气体质谱^(40)Ar-^(39)Ar定年分析技术研究进展 被引量:2
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作者 李军杰 刘汉彬 +7 位作者 张佳 金贵善 张建锋 韩娟 石晓 郭东侨 徐可 郭冬发 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期656-671,I0003,共17页
稀有气体质谱分析技术是获得高精度^(40)Ar-^(39)Ar定年数据的基本前提。本文对国内外稀有气体质谱分析技术的发展进行了综述,并分析了稀有气体质谱分析技术在^(40)Ar-^(39)Ar应用领域遇到的问题,提高多接收稀有气体质谱仪的灵敏度和分... 稀有气体质谱分析技术是获得高精度^(40)Ar-^(39)Ar定年数据的基本前提。本文对国内外稀有气体质谱分析技术的发展进行了综述,并分析了稀有气体质谱分析技术在^(40)Ar-^(39)Ar应用领域遇到的问题,提高多接收稀有气体质谱仪的灵敏度和分辨率依然是未来推动^(40)Ar-^(39)Ar定年技术进步的重要手段。同时,围绕稀有气体质谱仪,建立样品激光熔融气体提取和激光原位微区气体提取技术,组建极低本底、紧凑型气体纯化系统,对于发挥稀有气体质谱仪^(40)Ar-^(39)Ar定年样品测试的优势至关重要。这些措施都是^(40)Ar-^(39)Ar定年技术在定年精度、定年空间分辨率以及对极年轻样品定年实现突破的重要支撑。 展开更多
关键词 稀有气体质谱仪 ^(40)Ar-^(39)Ar定年 高灵敏度 高分辨率
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HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDD/Fs的技术 被引量:2
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作者 任玥 许鹏军 +4 位作者 周志广 李楠 齐丽 刘爱民 黄业茹 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1265-1271,共7页
建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分... 建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5~5 pg,方法检出限为0.9~20 pg,提取内标回收率符合二英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5). 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-四极杆质谱(HRGC-QMS) 废弃物焚烧设施 废气 二英类
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真空条件下高分辩质谱对不同煤质热解释放CO_2分析 被引量:2
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作者 薛翦 邱实 +1 位作者 尹浩 刘桂建 《火灾科学》 CAS CSCD 2007年第2期67-71,共5页
煤的热解机理和热解物质的形成与释放特征是煤田火灾研究领域的重要基础问题。本文以淮北不同煤种(烟煤,无烟煤,天然焦)为研究对象,在高真空条件下对样品进行热解,利用分子泵即时将热解气体产物抽入高分辨质谱检测器,在线分析热解过程中... 煤的热解机理和热解物质的形成与释放特征是煤田火灾研究领域的重要基础问题。本文以淮北不同煤种(烟煤,无烟煤,天然焦)为研究对象,在高真空条件下对样品进行热解,利用分子泵即时将热解气体产物抽入高分辨质谱检测器,在线分析热解过程中CO2的释放规律。研究结果表明:天然焦热解过程中产生的CO2,主要是样品和体系中残留以及吸附在煤微孔隙中O2分子反应生成;烟煤和无烟煤热解产生的CO2,主要是其内部含氧官能团在受热过程中分解形成,为不同煤种自燃发火防治提供资料。 展开更多
关键词 真空热解 CO2 高分辨质谱
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土壤中二噁英的快速预处理及HRGC-HRMS分析 被引量:1
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作者 陈彤 谷月玲 牛世静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期176-177,180,共3页
A rapid pretreatment method of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in soil and analysis by high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry was present.The extraction and a... A rapid pretreatment method of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in soil and analysis by high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry was present.The extraction and alumina clean up of PCDD/Fs in soil was achieved by accelerated solvent extractor.Then the multi-layer silica-gel column was used for further clean up.The whole method has been evaluated on certified reference soil and farm soil.Accuracy and precision of this method was tested with satisfactory results. 展开更多
关键词 Polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs) SOIL Accelerated solvent extraction(ASE) high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry(HRGC-HRMS)
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大气压基质辅助激光解析离子源高分辨飞行时间质谱仪的研制 被引量:5
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作者 粘慧青 黄正旭 +2 位作者 郭长娟 高伟 周振 《现代科学仪器》 2007年第5期46-50,共5页
本文介绍了实验室自制的大气压基质辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)高分辨飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer,TOFMS)的原理、结构以及初步的实验结果... 本文介绍了实验室自制的大气压基质辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)高分辨飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer,TOFMS)的原理、结构以及初步的实验结果。通过对多肽样品gramicidin S的分析,国内首次实现在自制AP-MALDI-TOFMS上得到生物大分子谱图。结果表明,AP-MALDI高分辨TOFMS可以实现大气压下大通量的大分子精确质量检测。仪器分辨率优于8000(Full Width at Half Maximum,FWHM),最低检测限可达25fmol。 展开更多
关键词 大气压基质辅助激光解析离子源 飞行时间质谱 高分辨 大气压接口
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